TiMoN 코팅층은 우수한 내마모 특성과 낮은 마찰계수를 보여 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 음극아크 증착으로 질소 가스 유량, 아크 전류, 기판 전압 등 공정 변수를 제어하여 TiMoN 코팅층을 스테인리스와 초경 기판 위에 제조하고 색상, 미세구조, 경도 등 물리적 특성을 평가하였다. TiMo 타겟은 Mo가 약 8 at.% 함유되어 있으며 직경은 80 mm이었다. 색차계를 이용하여 TiMoN 코팅층의 색상을 분석한 결과, 질소 유량이 증가할수록 $a^*$와 $b^*$ 값이 증가하는 경향을 확인하였다. 질소 유량 90 sccm으로 제조한 TiMoN 코팅층은 TiN 코팅층과 유사한 색상을 보였다. TiMoN 코팅층의 조성을 에너지분산형 분광기(energy dispersive spectroscopy)로 분석한 결과, 타겟과 유사한 조성을 보였다. TiMoN 코팅층의 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 주상정 형성이 확인되었으며 코팅층 표면에는 음극 아크 공정 시 발생하는 거대입자가 발견되었다. 질소 유량 50 sccm으로 제조한 TiMoN 코팅층은 약 3000 Hv의 경도 값을 보였다. X-선 분광기로 TiMoN 코팅층의 결정성을 분석한 결과, TiN과 유사한 합금상이 형성된 것을 확인할 수 있었다. TiMoN 코팅층은 TiN과 유사한 색상을 보였으며 경도는 TiN보다 높은 값을 보여 절삭공구, 금속 가공용 부품 등 고경도 코팅층으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
The study carried out the experiment with presenting as the fundamental data for developing non-cement by using red mud generated in blast furnace slag and bauxite generated in the process of manufacturing the pig iron process of manufacturing Al(OH)3/Al2O from as the binding material using the accelerator of NaOH. After fixing the thing and the NaOH adding the blast furnace slag and NaOH 10, 20, 30 (%) with 10, 20, 30 (%) substituted the red mud in the blast furnace slag and the experimental method carried out the experiment. And it measured the flexural strength and compressive strength and took a photograph EDS analysis and SEM. Consequently, the compressive strength was improved as the addition rate of the NaOH was high and the compressive strength according to the replacement ratio of the red mud was degraded. This is determined that film of the blast furnace slag is destroyed and it makes the hydration reaction condition and the intensity is revealed.
본 연구에서는 염기조건에서 수열합성법으로 소듐 티타네이트 나노시트를 합성하였다. 합성한 소듐 티타네이트 나노시트를 $RuCl_3$ 수용액에서 자외선을 조사하여 루테늄을 소듐 티타네이트 나노시트의 표면에 도입하였다. X-선 회절분석과 투과전자현미경 및 에너지 분산형 분광기 실험을 통하여 샘플의 결정성과 형태를 분석하였고, 그 결과 루테늄원자가 소듐 티타네이트 표면에 균일하게 흡착되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한 유도결합플라즈마 발광분광분석법을 통하여 소듐 티타네이트 나노시트에 도입된 루테늄을 정량하였다. 루테늄이 도입된 소듐 티타네이트 나노시트의 경우 산소를 산화제로 이용한 알코올 산화반응에 응용하였으며, 특히 루테늄이 7% 도입된 소듐 티타네이트 나노시트는 $105^{\circ}C$, 1기압 상에서 벤질 알코올을 다른 부산물 없이 벤즈알데하이드로 산화시키는 데 있어서 turnover frequency가 $2.1h^{-1}$인 촉매활성을 보였다.
부여 관북리 유적에서 시행된 동 생산 및 제련과정을 살펴보기 위하여 '나'지구, '라'지구 출토동 생산 부산물(동 슬래그 및 동 도가니) 11점의 과학적 분석을 시행하였다. 분석방법은 파장분산형 X-선 형광 분석, X-선 회절 분석, 금속 현미경 관찰, 주사 전자현미경-에너지 분산형 X-선 분석기, 전계방출 전자탐침미량분석기, 라만 마이크로분광분석법을 사용하였다. 분석결과 관북리 동 슬래그에서는 주로 도가니 슬래그 및 정련 슬래그에서 전형적인 특징으로 나타나는 규산염 광물, Magnetite, Fayalite, Delafossite 등이 검출되었다. 또한 관북리 동 슬래그는 외형 및 미세조직의 양상의 특성에 따라 1. 유리질 바탕 기지 + Cu prill, 2. 유리질 바탕 기지 + Cu prill + Magnetite, 3. 규산염 광물 바탕 기지 + Cu prill, 4. 결정질(Delafossite, Magnetite)/유리질(비정질) 바탕 기지 + Cu prill, 5. Magnetite + Fayalite, 6. 청동합금 슬래그로 분류되었다. 미세조직 내에는 SiO2, Al2O3, CaO, SO4 P2O5, Ag2O, Sb2O3 등의 불순물이 잔재되어 있으며, 일부는 주석과 납이 합금되어 있는 것을 확인하였다. 이와 같은 결과를 통해 부여 관북리 유적에서는 동 생산과정 중 배소와 제련을 거친 동 중간생성물의 정련과 불순물이 함유된 동-주석, 또는 동-주석-납의 합금정련을 시행하였다고 판단된다.
고가의 귀금속 촉매는 고분자 전해질 연료전지의 상업화에 걸림돌로 인식되어 저가의 비귀금속 촉매 연구가 활발하다. 본 연구에서는 Fe-N-C 촉매를 킬레이팅이 가능한 4가지 다른 질소 전구체 N,N,N',N'-detramethylethylenediamine(TMEDA), 1,2-ethylenediamine (EDA), m-dicyanobenzene (DCB), dicyandiamide (DCDA)를 이용하여 700, 800, 900, 1000 ℃에서 합성하였다. 촉매의 물리적 특성은 주사전자현미경, X선 회절분석기, 자동원소분석기를 이용하여 분석하였다. 이를 통해 촉매 표면 형태 및 원소의 분산도와 에너지 분산형 X-선 분광을 적용하여 Fe의 함량을 확인하였다. 또한 비금속 원소의 함량과 Fe의 담지 여부 등을 확인하였다. 전기화학적 특성은 순환 전압전류법과 선형주사전위법을 통해 촉매의 전기화학적 산소 환원에 대한 활성과 전자전달수 등을 분석하였다. 결과에 따르면 질소 전구체로 EDA를 사용하여 800 ℃의 소성온도에서 합성한 촉매가 가장 높은 산소 환원 활성을 보였다. 이 연구 결과는 고가의 귀금속을 대체하기 위한 노력에 도움이 될 것으로 예상된다.
Mg2NiHx-5 wt% CaO 수소 저장 복합재료의 합성 공정에 대한 환경 영향 특성을 분석하기 위해 물질전과정평가(material life cycle assessment, MLCA)를 수행하였다. MLCA는 Gabi 소프트웨어를 사용하였으며, Eco-Indicator 99' (EI99)와 CML 2001 방법론을 기반으로 하여 분석하였다. Mg2NiHx-5 wt% CaO 복합재료는 수소 가압형 기계적 합금화법(hydrogen induced mechanical alloying, HIMA)에 의해 합성되었다. X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 에너지 분산형 X-선 분광법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS), 비표면적 분석(Bruner-Emmett-Teller, BET), 열중량 분석(thermogravimetric analysis, TGA)을 이용하여 복합재료의 야금학적, 열화학적 특성을 분석하였다. CML 2001 및 EI99 방법론을 토대로 MLCA를 수행하여 분석한 정규화 결과, Mg2NiHx-5 wt% CaO 복합재료는 지구온난화(GWP)와 화석연료의 환경 부하 값에서 가장 높은 수치를 나타내었다. 이는 CaO 첨가에 따른 제조 공정에서의 추가적인 전기 사용으로 인한 것으로 판단된다. 따라서 향후 합금 설계 시에 제조 공정 시간 단축을 통한 공정 최적화 및 친환경적인 대체물질을 탐구하여 환경적인 요인을 고려한 연구를 모색해 볼 필요가 있다.
백금(Pt)과 루테늄(Ru)의 조성비가 일산화탄소(CO) 산화반응에 미치는 영향을 조사하고자 탄소를 지지체(support)로 사용한 20 wt% 백금과 백금-루테늄 시리즈 촉매(Pt : Ru = 7 : 3, 5 : 5, 3 : 7)를 콜로이드 방법(colloidal method)으로 합성하였다. 다양한 물리 화학적 분석장비인 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD), 에너지 분산형 X-선 분석기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 구조 화학적 특성을 분석하고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 전자적 특성 변화를 확인하였다. 더불어 일산화탄소 벗김 전압전류실험(CO stripping voltammetry)을 이용하여 전기화학적 거동을 분석하였다. 합성된 촉매들 중 $Pt_5Ru_5/C$가 가장 낮은 개시 전위(vs. Ag/AgCl)와 가장 큰 일산화탄소의 전기화학적 활성화 표면적(CO EAS) 값을 나타냈으며 이를 통해 $Pt_5Ru_5/C$이 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 있어 가장 효과적인 촉매임을 확인하였다. $Pt_5Ru_5/C$의 격자상수 변화를 통한 구조적 특성변화 및 백금 d-밴드의 페르미 레벨 변화를 통한 전자적 특성변화 그리고 이작용기(bifunctional)의 효과가 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 대한 활성을 증진시켰다고 사료된다.
천연 백토를 6M의 황산에 넣어 80 ℃의 온도로 기계적 교반하에서 6시간 동안 가열하여 처리 한 산활성 점토를 수중의 세슘 이온(Cs+)의 제거를 위한 흡착제로서 사용하였다. 천연 백토와 산활성 점토의 물리·화학적 변화를 X-선 형광분광기, 비표면적 분석기, 그리고 에너지 분산형 X-선 분광기를 이용하여 관찰하였다. 천연 백토를 산으로 처리 하는 동안, 천연 백토를 구성하고 있는 결정 격자로부터 Al2O3, CaO, MgO, SO3 and Fe2O3가 일부분 용해되고 결과적으로 활성 부위와 더불어 기공의 부피와 비표면적의 증가를 초래하였다. 산활성 점토는 천연 백토에 비해 비표면적과 기공의 부피가 2배 정도 높았다. 산활성 점토에 의한 Cs+ 흡착은 1 분 내에 가파르게 증가하였고 60 분에 이르렀을 때 평형에 도달하였다. 25 mg L-1의 Cs+ 농도에서, 96.88%의 흡착 효율이 산활성 점토에 의해 성취되었다. Cs+의 흡착 데이터를 흡착 등온선과 반응속도 모델에 도입하였다. 산활성 점토에 의한 Cs+ 흡착 거동은 Langmuir 등온선에 잘 적용되었고 Langmuir의 등온선 계수인 Q는 10.52 mg g-1이 되는 것으로 밝혀졌다. 산활성 점토/물 계에서 Cs+ 흡착은 더 높은 상관계수 R2과 실험값 qe,exp과 계산값 qe,cal 의 근접으로 인해서 유사 일차 반응속도보다는 유사 이차 반응속도에 적합하였다. 연구의 전체적인 결과들은 산활성 점토가 수중으로부터 Cs+을 제거하는데 효율적인 흡착제로 사용될 수 있다는 보였다.
국내 유통중인 다양한 형태의 원료물질 또는 공정부산물들에 대한 물리적, 화학적 및 방사선적 특성을 평가하기 위해 약 220여 개, 총 16 종의 표본 시료를 선정하였다. 해당 시료들에 대하여 $LaBr_3$ 섬광검출기를 이용한 에너지 스펙트럼 측정과 에너지 분산형 X-선 형광 분광기를 이용한 U, Th, K와 물질의 주요 성분 분석을 수행하였다. 그리고 HPGe 검출기를 이용하여 $^{234}Th$, $^{234m}Pa$ 및 $^{214}Bi$ 등의 우라늄 붕괴계열 핵종들과 $^{228}Ac$, $^{212}Pb$ 및 $^{208}Tl$ 등의 토륨 붕괴계열 핵종들 그리고 $^{40}K$ 등의 방사능농도를 분석함으로써 원료물질 및 공정부산물의 특성에 관한 기초자료를 수집하였다. 추가적으로 ROI구간별 계수율과 원소성분함량, 방사능농도와 같은 특성변수들 간의 상관관계를 분석함으로써 스크리닝 장비를 이용한 방사능 농도 분포 유추 가능성을 평가하였다. 본 연구에서 구축된 특성 데이터베이스는 천연방사성핵종 분석을 위한 절차 및 방법을 수립하는데 유용한 정보를 제공하고, 천연방사성핵종 분석에 대한 정확성 및 재현성을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구는 백자와 청자 소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유하여 1250℃에서 소성한 도자기 표면의 상형성을 연구하였다. 시편의 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, 에너지 분산형 엑스선분석기 및 UV-vis 분광계를 이용하였다. X-선 리트벨트 정밀화 분석으로 백자소지는 석영과 뮬라이트가, 청자소지는 뮬라이트와 plagioclase가 주 결정상이다. 백자와 청자소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유한 경우 백자는 스피넬상이 청자는 andradite 상의 이차상이 형성되었다. 시편 소지의 색상은 밝기인 L* 값은 백자와 청자소지가 72.01, 60.92이고 백자가 청자소지 보다는 백색도가 높다. 철/코발트 황하물의 안료를 도포한 시편에서 백자와 청자 시편의 경우, L* 값은 44.89, 52.27, a* 값은 2.12, 1.40, b* 값은 1.4 5, 13.79를 각각 보이고 있다. L* 값은 백자소지에 안료를 도포한 시편에서 큰 변화가 있으며, b* 값은 소지에 따라 크게 차이가 나는 것을 알 수가 있다. 이는 표면층에 생성되는 Fe2O3 상과 andradite 결정상 생성과 밀접한 관련이 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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