Energetic monomers with new design concept were synthesized for energetic prepolymers. Novel energetic monomers consisted of ring-opening polymerizable oxirane and a molecular explosive moiety instead of small explosophores as energetic functional groups. According to the design concept, glycidyl dinitroazetidine (GDNAZ) and glycidyl nitroazetidinol(GNAZO) energetic monomers were synthesized, respectively, and characterized by NMR, EA and GC MS. Heat of formation and detonation performance were calculated by theoretical method to evaluate energy performance of these novel energetic monomers. The result revealed that GDANZ and GNAZO possessed high potential as new energetic monomers for synthesizing energetic prepolymers and binders in PBXs.
지난 수십 년 동안 고분자 분산형 액정(polymer dispersed liquid crystal, PDLC)은 전기광학적으로 전환이 가능한 특성으로 인해 빛의 투과도를 자유롭게 조절할 수 있는 smart window를 개발하는 물질로서 주목을 받아왔다. 본 연구에서는 높은 구동전압과 낮은 명암비 등의 PDLC 문제점을 해결하기 위해 아크릴계 단량체 2-hydroxyethyl acrylate (2-HEA)와 ethylene glycol phenyl ether acrylate (EGPA)의 조성이 PDLC의 전기광학 특성에 미치는 영향을 평가하였다. 상온에서 10 cps 이하의 낮은 점도를 나타내는 2-HEA와 EGPA 단량체를 사용하여 제조하는 경우 보다 쉽게 capillary action에 의해서 indium tin oxide (ITO) glass 사이에 주입하는 공정이 가능하였다. Phenyl group를 포함한 EGPA 단량체가 대부분으로 이루어진 1 : 9인 단량체 혼합물로 만들어진 PDLC cell의 경우 전기장을 인가하지 않은 경우에도 불투명한 상태가 관측되지 않았고 인가 전압에 따라 매우 불안정한 투과율을 나타내었다. Cell gap thickness가 증가함에 따라 문턱전압(threshold voltage, $V_{th}$)과 포화전압(saturation voltage, $V_{sat}$)도 증가하는 경향을 나타내었으며, $20{\mu}m$의 cell gap thickness를 갖는 PDLC cell이 10과 $40{\mu}m$의 경우 보다 상대적으로 높은 명암비를 나타내었다. 특히, 7 : 3 비율의 2-HEA : EGPA 단량체 혼합물을 사용하여 제조된 PDLC cell의 경우가 낮은 구동전압과 높은 명암비의 가장 우수한 전기광학적 특성을 나타내었다.
아크릴계 에멀젼의 내수성 및 촉감을 향상시키기 위해 유연하고 낮은 표면에너지를 가지는 실록산 단량체 및 올리고머와의 공중합체를 제조하였다. 아크릴 작용기를 갖는 실록산 단량체와 올리고머를 합성하고, n-butyl acrylate와 methyl methacrylate를 사용하여 실록산 함유 아크릴 삼원공중합체를 제조하고 표면자유에너지의 변화 및 점착특성을 조사하였다. 삼원공중합체의 Tg는 실록산 단량체의 주입 양이 증가함에 따라 감소하였으나, 올리고머의 경우는 양 말단의 아크릴기에 의해 가교반응이 일어남으로써 삼원 공중합체의 Tg는 증가하였다. 실리콘 단량체와 올리고머를 첨가함에 따라 tack 값과 표면에너지가 감소하는 것으로 내수성 및 촉감이 향상된 것을 확인하였다
펄프 및 제지산업에서 목재의 셀룰로오스 성분 활용 후 남는 부산물인 크라프트 리그닌(kraft lignin)은 촉매적 저분자화 공정을 통해 바이오연료나 고부가가치 페놀 단량체로 전환될 수 있다. 본 연구에서는 크라프트 리그닌의 효율적인 저분자화를 위한 촉매로 수소화 금속 및 산-염기점을 동시에 지니는 Ru-Mg-Al-oxide 복합 촉매를 제조하고, 리그닌 분해 성능을 평가하고자 하였다. 촉매 내 다양한 활성점들(산점, 염기점, 수소화 금속)이 리그닌 분해 반응에 미치는 영향을 파악하기 위해 MgO, Mg-Al-oxide, Ru-Mg-Al-oxide의 세 가지 촉매를 제조하여 초임계 에탄올 용매 상에서 리그닌 분해 반응을 수행하였고, 리그닌 분해 성능은 바이오오일(bio-oil) 수율 및 분자량, 그리고 페놀계 단량체 수율을 통해 평가하였다. 그 결과, Ru-Mg-Al-oxide 촉매가 다양한 활성점들의 시너지 효과로 인해 가장 높은 수율의 바이오오일 및 페놀 단량체들을 생산한다는 것을 확인하였다. Ru-Mg-Al-oxide 촉매 상에서 분해 효율을 최적화하기 위해 다양한 반응 조건(온도, 시간, 촉매양)에 따른 분해 효율을 평가하였고, 최종적으로 반응온도 350 ℃, 리그닌 대비 촉매 비율 10%, 4 h 반응을 통해 72%의 높은 바이오오일 수율과 무촉매 대비 3.5배 이상 증가한 페놀 단량체를 생산할 수 있었다.
레이저 용발법을 이용하여 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE: polytetrafluoroethylene) 박막을 증착하였다 사용한 레이저는 1064 nm Nd:YAG 레이저이고, 타겟은 그라파이트 분말이 도핑된 PTFE 펠릿(pellet) 이었다. 그라파이트는 포톤에너지를 효과적으로 흡수하여 열에너지로 전환시키고, 이 에너지를 인접한 PTFE에 전달한다. PTFE는 전달받은 열에너지에 의해서 열분해 된다. 타겟 표면에서 열분해에 의해 형성된 PTFE 단량체(monomer)들은 기판위에서 재중합반응(repolymerization)하여 필름을 형성하게 된다. 증착된 필름은 투명하고 결정화된 필름이었다. 주사전자현미경(SEM: scanning electron microscopy)과 원자현미경(AFM: atomic force microscopy)으로 분석한 결과, 필름의 표면은 박막의 두께가 증가할수록 섬유구조(fibrous structure)를 보였다. X선 광전자 분광기(XPS: X-ray photoelectron spectroscopy), 퓨리에 변화 적외선 분광기(FTIR: fouirer transform infrared spectroscopy)와 X선 회절분광기(XRD: X-ray diffraction)로 분석한 결과, 필름의 F/C 비는 1.7이고 분자축(molecular axis)은 기판과 나란했다.
본 연구는 질소산화물 제거를 위하여 암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원법에 있어 지지체에 셀레늄을 첨가하여 300 ℃ 이하에서 V2O5/WO3/TiO2의 반응 활성을 증진시키기 위한 실험 및 반응특성 연구를 수행하였다. 졸-겔법으로 Se-TiO2 및 TiO2를 합성하였으며, 이를 지지체로 하여 V2O5/WO3/TiO2 및 V2O5/WO3/Se-TiO2 촉매를 제조하여 상용 촉매와 반응 활성을 비교하였다. 실험 결과, 졸-겔법으로 합성한 TiO2를 사용한 촉매의 탈질 효율이 상용 TiO2를 사용하여 제조한 촉매보다 낮은 결과를 보였으나 셀레늄을 첨가함에 따라 탈질 효율이 증진되었다. 따라서 BET, XRD, Raman, H2-TPR 및 FT-IR분석을 통하여 셀레늄의 첨가가 촉매의 구조에 미치는 영향을 분석하였으며 셀레늄 첨가에 의한 비표면적의 증가와 단량체 및 복합체 바나듐 종의 형성이 반응 특성에 미치는 영향을 확인하였다.
제5류 위험물에 속하며 폭발성기를 가진 azido기$(-CH_2N_3)$, nitrato기$(-CH_2ONO_2)$ 그리고 hydrazino기$(-CH_2N_2H_3)$로 치환된 옥세탄 고폭 화약류의 단량체들을 산 촉매하의 중합반응에 관하여 반응성, 반응메카니즘, 반응과정에 대하여 알아보고자 형식전하, 생성열, 에너지 준위를 반경험적인 MINDO/3, MNDO, AM1 방법 등을 사용하여 이론적으로 고찰하였다. 옥세탄 고폭 화약류의 친핵성 및 염기성은 옥세탄 산소원자의 음전하크기로 설명할 수 있고, 산 촉매하의 중합반응은 성장단계에서 옥세탄의 반응성은 중심 탄소원자의 양전하크기와 친전자체의 낮은 LUMO 에너지에 좌우됨을 알 수 있었다. 옥세탄 고폭 화약류의 전환되는 과정은 oxonium 이온과 carbenium이온의 안정화 에너지(13.90~31.02 Kcal/mole)를 비교하여 보면 carbenium 이온이 더 유리함을 예측 할 수 있었다. 또한, 평형상태에서 oxonium 이온과 carbenium 이온의 농도가 반응 메카니즘을 좌우하며, 산 촉매하의 중합반응 형태와 계산을 기초로 하여 빠른 평형을 예상하여 볼 때 선폴리머(prepolymer) 성장단계에서 $S_N1$ 메카니즘이 $S_N2$ 메카니즘보다 빠르게 반응 할 것으로 예측되었다.
아닐린과메탄올의산화 카르보닐화방법에의한 Methyl N-phenyl carbamate 제조는 기존의포스겐을사용하는폴리머의 단량체 생산공정을 대체할 수 있는 환경 친화적인 공정으로 많은 관심을 가지고 있다. 본 연구에서는 담지체로 Y-zeolite, $SiO_2$, $Al_2O_3$를 사용하여 불균일화 촉매를 제조하였고, 제조 된 불균일화 촉매를 이용하여 아닐린과 메탄올로부터 산화카르보닐화 연속운전을 시도하였다. 회분식반응기를 이용하여 담지체를 결정하였으며, 담지된 palladium 촉매를 이용하여 조촉매의 영향과 반응온도, 반응압력 등 여러 반응최적조건을 확립하였다. 최적의 반응조건 MPC의 수율은 98.6% 였으며, 반응속도론적 연구를 수행하였다. 각 반응온도의 반응속도상수로부터 얻어진 활성화 에너지는 각각 E=82.38 kJ/mol, E=66.20 kJ/mol 이었다. 또한 확립된 반응조건에서 장시간 연속운전을 수행하여 카바메이트 공정 개발을 위한 기초자료를 구하였다.
본 연구에서는 낮은 막 저항과 높은 수산화 이온 전도성을 가지는 세공 충진 이온교환막 제조법으로 연구하였다. 알칼리 내구성을 향상하기 위해 폴리 테트라 플로오 에틸렌 소재인 다공성 지지체를 사용하였고 세공에는 단량체 2-(dimethylamino)ethyl methacrylate (DMAEMA), vinylbenzyl chloride (VBC)를 이용하여 copolymer를 제조했다. 가교제는 divinylbenzene (DVB)를 사용하였고 가교제 함량별로 이온교환막을 제조하여 DMAEMA-DVB와 VBC-DMAEMA-DVB copolymer에서 가교제 함량이 미치는 영향에 관해 연구하였다. 그 결과, PTFE 소재 지지체를 이용하여 화학적 안정성이 향상했고 저압 UV 램프를 사용하여 낮은 온도에서 빠른 광중합이 가능하여 생산성을 높일 수 있는 장점이 있다. 음이온교환 막 연료전지에 요구되는 이온교환막의 물리적 및 화학적 안정성을 확인하기 위해서 인장강도와 내알칼리성 테스트를 진행하였다. 그 결과, 가교도가 증가할수록 인장강도 대략 40 MPa가 증가하였고, 최종적으로 이온전도도와 내알칼리성 테스트를 통해 가교제 함량이 증가할수록 알칼리 안정성이 증가하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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