Brilliant blue FCF에 대한 분해 특성이 우수한 광촉매를 제조하는 연구를 수행하였다. 먼저 전구체인 titanium (IV) sulfate와 zinc acetate에 침전제로 각각 NaOH, $NH_4OH$를 첨가하여 비교적 낮은 온도와 상압에서 중간상 형성 없이 1단계의 수열합성법으로 $TiO_2$와 ZnO를 제조하였다. $TiO_2$의 경우 제조과정에 양이온성 계면활성제인 CTAB을 첨가하여 제조하기도 하였다. 제조된 $TiO_2$와 ZnO의 결정성, 입자크기, 흡광도 등과 같은 물리적 특성을 확인하기 위해 XRD, Zeta-potential meter, DRS 등을 사용하여 분석하였다. 광촉매적 특성을 확인하기 위해 회분식 반응장치를 이용하여 UV 조사 하에서 brilliant blue FCF의 광분해 특성을 조사하였다. CTAB을 첨가하지 않은 경우, $TiO_2$가 ZnO보다 입자가 작고 흡광도와 광촉매 반응의 초기속도가 큰 것을 확인할 수 있었다. 그리고 동일한 제조조건에서 CTAB을 전구체인 $Ti(SO_4)_2$ 농도의 1/10 첨가하여 제조한 $TiO_2$는 CTAB을 첨가하지 않은 것보다 brilliant blue FCF의 최종 제거율이 약 15% 정도 우수하였다.
OH-이온이나 o-iodosobenzoate 이온($IB^-$)에 의한 diphenyl- 및 isopropylphenyl-4-nitrophenylphosphinate (DPNPIN or IPNPIN)의 탈인산화반응은 비교적 느리나, CTAX 미셀용액속에서는 매우 촉진된다. 그 이유는 수용액속에서는 친수성인 $OH^-$(또는 $IB^-$)와 소수성인 포스피네이트가 서로 섞일 수 없으나 CTABr 및 CTACl 미셀은 이들 양쪽을 모두 수용할 수 있기 때문이다. 이때 유사 1차속도상수는 미셀의 농도가 증가함에 따라 증가하다가 최대에 이르고 다시 서서히 감소한다. 또한, 기질인 포스피네이트들의 농도가 증가함에 따라 증가하다가 최대에 이르고 다시 서서히 감소한다. 또한, 기질인 포스피네이트들의 농도($6.0{\times}10^{-6}$ M)보다 $OH^-$ 또는 $IB^-$ 등의 친핵체의 농도(> $10^{-3}$ M)가 과량으로 사용되었기 때문에 이들 반응은 유사 1차 반응속도식(kinetics)을 따를 것으로 예상하였으나, 실제 이들 친핵체의 농도의 영향을 받고 있다. 한편, CTABr 용액속에서의 반응과 CTACl 용액속에서의 반응은 같은 모양으로 진행되나, CTACl 용액속에서의 반응이 훨씬 빠르다. 이것은 다 같은 $CTA^+$ 양이온성 미셀이지만, 반대 이온(counter ion)인 $Br^-$과 $Cl^-$의 $OH^-$(또는 $IB^-$)와의 교환 능력의 차이 때문이다. 즉 수화 능력이 큰 $Cl^-$이온이 물층으로 더 쉽게 이행되고, 그로 말미암아 더 많은 $OH^-$(또는 $IB^-$)가 미셀속으로 들어가게 되어 포스피네이트와 더 많이 반응하게 된다. 두 포스포네이트의 탈인산화반응은 DPNPIN이 IPNPIN보다 훨씬 빠르다. 이것은 phenyl기가 덩치가 큰 isopropyl기보다 반응 전이상태에서 입체장해를 덜 주기 때문인 것으로 판단된다. 그리고 IPNPIN의 탈인산화반응에서 $IB^-$이온이 일반염기로 작용하는지 친핵체로 작용하는지를 밝히고자 반응 생성물인 p-nitrophenoxide 이온을 외부에서 가해서 반응속도의 감소 효과를 관찰함으로써, 이 반응이 친핵체의 공격에 의해 진행됨을 밝혔다. 이와 같은 함정 실험(trapping experiment)은 매우 느린 수용액에서의 반응에 비해, 본 연구에서와 같이, 미셀 용액속에서의 빠른 반응에 더욱 효과적이라 판단된다. 아울러 반응속도론적 동위원소효과(kinetic isotope effect)도 관찰하였다.
시안화수소는 ABS (acrylonitrile-butadiene-styrene) 등의 플라스틱류 화재시에 발생될 수 있는 유독성 기체이기에 시안화수소가 함유된 연기를 흡입하였을 경우 변사자의 혈액에서도 검출될 수 있다. 따라서 열기로 혈액 등의 생체시료의 손상정도가 강하여 일산화탄소-헤모글로빈 농도의 측정이 어려운 경우 사인규명을 위한 지표로 활용될 수 있으리라 사료된다. 본 연구의 사례는 유서와 함께 화재가 발생한 차량내에서 발견된 변사체의 사인규명과 관련이 있다. 화재사의 경우 일산화탄소-헤모글로빈 농도가 결정적인 정보를 제공하지만 열기로 심하게 손상되어 이에 대한 측정이 어려워 시안화이온을 분석하고자 하였다. 시안화이온을 양이온계면활성제와 함께 pentafluorobenzyl bromide로 유도체화 시킨 다음 기체크로마토그래피/질량분석법으로 scan mode와 SIM mode로 분석하였다. 변사체 심혈과 뇌혈에서 시안화이온이 정상 흡연자 14인의 평균값(0.041 µg/mL)보다 높은 0.36 µg/mL 및 1.20 µg/mL 확인되었다.
실리카 입자의 표면이 실란올(silanol, SiOH)그룹과 트리메틸실록실$(trimethylsiloxyl,{\;}-OSi(CH_3)_3)$그룹으로 이루어진 양친 매성 고체입자를 이용하여 유중수형(water-in-oil, W/O)의 에멀젼을 제조하는데 있어서, 안정한 에멀젼을 제조하기 위해서 수상에서의 pH, 전해질 화합물, 고분자의 영향을 연구하였다. 에멀젼의 안정성은 실리카의 응집(flocculation) 정도를 조절함으로써 향상시킬 수 있었으며 수상의 pH 조절 및 전해질 화합물 첨가를 통해 에멀젼의 안정성을 증진시킬 수 있었다. $70\%$의 내상을 가지는 W/O 에멀젼을 제조하였을 때, 실리카 입자의 함량이 $1\%$까지 증가함에 따라 에멀젼 입자의 크기는 감소하였으나, 너무 높은 농도의 실리카는 오히려 유상의 점도를 상승시켜 작은 유화입자의 형성을 방해하였다. 제조된 에멀젼의 입자 크기를 이용하여 이론적으로 계산해 볼 때, 많은 양의 실리카 입자가 외상인 유상에 존재함을 알 수 있으며, 에멀젼의 안정성을 증진시키기 위해서는 실리카 입자를 계면에 위치하도록 하는 것이 보다 중요함을 알 수 있다. 내상인 수상부에 전해질 화합물을 첨가하지 않은 상태에서 내상의 pH가 증가할수록 실리카 입자의 (-)전하가 증가하여 입자간 응집 촉진에 의해 에멀젼의 안정성이 증가하였다. 산성 및 중성 pH에서 전해질 $화합물(0.083\;mol\;dm^{-3}\;MgSO_4)$의 첨가는 에멀전의 안정성을 증가시킨 반면, 알칼리성 pH에서 전해질 화합물의 첨가는 에멀젼의 안정성을 저하시켰다. 레오미터를 이용하여 에멀젼의 물성 변화를 관찰한 결과, 전해질 화합물 첨가시 내상인 수상의 pH에 관계없이 산성 및 알칼리성에서 모두 에멀젼의 탄성이 급격히 증가하였다. 이는 수상의 pH가 알칼리성인 경우 더욱 현저하였음을 볼 때, 알칼리에 의해 더욱 음전하를 띄게 된 실리카 입자와 전해질 화합물의 양이온간의 전기적 결합에 의한 것으로 사료된다. 수용성 고분자인 잔탄검의 첨가에 의해 에멀젼 입자의 평균 입자 크기가 약 2.8 um인 안정한 에멀전을 제조할 수 있었다. 이상의 연구를 통하여 계면활성제를 함유하지 않는 고내상의 안정한 W/O 에멀젼을 제조하여 보다 피부에 안전한 유화물의 제조가 가능하였다.
계피나무의 어린가지인 계지의 열수추출물에서 높은 보체계 활성효과(항보체 활성)를 발견하여 대량으로 열수추출한 추출물(CC-O)에 대하여 메탄올 환류, 에탄올 침전, 투석, 동결건조를 실시하여 메탄올과 에탄올에 비가용성인 고분자 획분(CC-1)에서 증가된 활성을 보였다. 60.3%의 당과 32.8%의 단백질로 구성되어 있는 CC-1 획분에서 보체계 활성화 본체를 파악하기 위하여 pronase처리에 의한 단백질 분해 및 periodate를 이용한 다당부위를 선택적으로 산화시킨 후, 각각의 활성을 조사한 결과 pronase 처리한 CC-1에서는 보체계활성 효과를 그대로 유지한 반면, CC-1의 periodate 산화물은 CC-1에 비하여 활성이 50% 이하로 감소한 사실로부터 보체계 활성화 물질이 다당임을 확인하였다. CC-1을 양이온 계면 활성제인 cetavlon으로 처리 후 CC-2, CC-3, CC-4 및 CC-5의 4획분으로 분리하였으며 수율과 활성이 가장 높은 CC-2분획을 음이온 교환 수지인 DEAE-Toyopearl 650C column에 흡착시켜 비흡착획분(CC-2-1)과 7개의 흡착획분$(CC-2-II{\rightarrow}CC-2-VIII)$으로 분획하였다. 이 중 0.2 M NaCl로 용출된 CC-2-III 획분을 Sephadex G-100 및 Sepharose CL-6B 겔여과 크로마토그래피를 행하여 주요 활성다당체인 CC-2-IIIa-3를 최종적으로 정제하였다. HPLC상에서 거의 순수한 단일 peak로 확인된 CC-2-IIIa-3는 41.1%의 산성당을 함유하는 산성다당체로서 분자량은 240,000으로 확인되었다. CC-2-IIIa-3의 항보체 활성$(ITCH_{50})$은 1 ㎎/ml의 농도에서 대조군의 94%를 나타내었으며 구성당 조성은 arabinose, xylose, glucose, galactose, galacturonic acid 및 glucuronic acid가 5.56 : 3.77 : 1.87 : 1.00: 5.12 : 3.13의 비율로 존재하였다.
본 연구는 양이온 계면활성효과를 가져 소독제로 사용되고 있는 benzalkonium chloride 수용액을 상아질 표면에 대한 습윤용 처리제로 적용시킬 경우 상아질접착제의 접착성능에 미치는 영향을 관찰하기 위해 시행되었다. 소의 하악전치 80개를 8개군으로 분류하여 순면의 상아질을 노출시켜서 산처리한 후 물로 습윤 상태를 유지시킨 대조군과 0.1%, 0.5% 및 1% 농도의 benzalkonium chloride 수용액으로 습윤시킨 실험군으로 나누어 NTG-GMA/BPDM계 상아질접착제인 All-bond 2와 DSDM 계 상아질접착제인 Aelitebond를 각각 접착시킨 후 접착시험을 시행하였다. 상아질 표면을 10% 인산수용액으로 처리한 후 습윤과정을 거친 시편을 각 접착시스템의 primer와 bonding resin을 도포하고 Aelitefil 복합레진으로 접 착시 킨후 항온조에서 24시간 방치한 뒤 인장접착강도를 측정하고, 상아질표면 및 파단면의 양상을 주사전자 현미경으로 관찰하였으며 FT-IR을 사용하여 전처리 전후의 상아질 표면을 분석하여 다음의 결과를 얻었다. 1. NTG-GMA/BPDM 계 상아질접착제 (All-bond 2)로 접착시킨 경우 물로 습윤시킨 대조군에 비해 0.1 % benzalkonium chloride 수용액으로 습윤시킨 군에서 유의하게 높은 인장접착강도를 보였으나(p<0.05), 0.5% 및 1.0 % benzalkonium chloride 수용액으로 습윤시킨 군에서는 유의한 차이가 나타나지 않았다. 2. DSDM계 상아질접착제 (Aelitebond) 로 접착시킨 경우 물로 습윤시킨 대조군과 0.1 %, 0.5% 및 1.0 % benzalkonium chloride 수용액으로 습융시킨 군 간의 인장접착강도의 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 3. Benzalkonium chloride 수용액의 적용과 관계 없이 전체적으로 NTG-GMA/ BPDM계 상아질접착제로 접착시킨 경우가 DSDM계 상아질접착제로 접착시킨 경우보다 인장접착강도가 높았으며, 파단양상의 관찰결과에서도 NTG-GMA /BPDM계 상아질접착제를 사용한 경우는 응집성 및 혼합성 파단양상이, DSDM 계 상아질접착제를 사용한 경우는 부착성 파단양상이 우세하였다. 4. 주사전자 현미경적 관찰상에서 benzalkonium chloride 수용액 적용 유무에 따른 각 상아질 표면의 primer 도포양상의 뚜렷한 차이는 관찰되지 않았으나, 상아질 표면에 대한 benzalkonium chloride 수용액 적용 전후의 FT-IR 분석결과 에서는 0.1 % benzalkonium chloride 수용액으로 습윤 처리 시킨 군이 대조군에 비해 NTG-GMA/ BPDM 및 DSDM primer의 도포효과를 다소 향상시킨 소견이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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