이 연구는 글리시딜 숙시네이트 양이온 제미니 계면활성제의 합성에 관한 것이다. 제미니 계면활성제는 2-메틸 디소디움 숙시네이트와 에피클로로히드린, N, N-디메틸 도데실 아민을 사용하여 합성하였다. FT-IR과 $^1H$-NMR을 통해 물성을 확인하였다. 표면장력과 cmc 측정, 유화력 및 기포력을 각각 주어진 조건을 이용하여 측정하였다. 제미니 계면활성제의 표면장력은 33~34 dyne/cm이며 cmc 값은 $10^{-4}{\sim}10^{-3}mol/L$ 였다. 제미니 계면활성제의 유화력은 유기용매에서 더 우수하였고 기포력이 안정한 것을 확인하였다.
양이온 계면활성제인 Dodecylpyridinium chloride(DPC)와 Tetradecyltrimethylammonium bromide(TTAB)로 구성된 혼합계면활성제의 임계마이셀농도(CMC)와 반대이온의 결합상수(${\beta}$)를 $4^{\circ}C$에서 $36^{\circ}C$까지 전도도법으로 측정하였다. CMC와 ${\beta}$값의 온도에 따른 변화로부터 DPC/TTAB 혼합계면활성제의 마이셀화에 대한 여러 가지 열역학 함수값(${\Delta}C_p$, ${\Delta}G^o_m$, ${\Delta}H^o_m$ 및 ${\Delta}S^o_m$)을 계산하였다. ${\Delta}C_p$와 ${\Delta}G^o_m$은 측정한 온도범위 내에서 모두 음의 값을 나타내었으며, ${\Delta}S^o_m$은 모두 양의 값을 나타내었다. 한편 ${\Delta}H^o_m$은 낮은 온도에서는 양의 값을 그리고 높은 온도에서는 음의 값을 띠었다. 또한 이러한 열역학 함수값은 온도와 몰분율 조성 (${\alpha}_DPC$)에 따라 큰 변화를 보였다.
여러 종류의 양이온성, 비이온성 및 혼합성 계면활성제 수용액에서 4-클로로벤조산의 가용화 현상을 UV/Vis 분광광도법을 이용하여 연구하였다. 또한 온도의 변화에 따른 가용화상수값($K_s$)의 변화를 측정함으로써 열역학적 함수값들을 계산하고 분석하였다. 그 결과 모든 계면활성제의 용액에서 4-클로로벤조산의 가용화에 대한 ${\Delta}G^o_s$ 값은 측정범위 내에서 모두 음의 값을 나타내었으며, ${\Delta}H^o_s$ 값과 ${\Delta}S^o_s$ 값은 모두 양의 값을 나타내었다. 계면활성제 종류와 계면활성제분자의 알킬-그룹 길이에 따라 $K_s$ 값이 큰 폭으로 변하였으며, 그런 결과로부터 4-클로로벤조산이 미셀 내에서 가용화되는 위치와 미셀과의 상호작용의 정도를 예측할 수 있었다.
질산성 질소 제거를 위해 미셀 형성을 이용한 한외여과(MEUF)공정의 타당성을 양이온성 계면활성제인 octadecylamine acetate(ODA)와 cetylpyrinidium chloride(CPC)를 사용하여 조사하였다. 3 몰비의 계면활성제를 가지고 최소 80%의 질산성 질소를 제거할 수 있었으며, 10 몰비의 계면활성제로는 98% 이상의 제거율을 얻을 수 있었다. ODA가 CPC 보다 높은 질산성 질소와 계면활성제 제거율을 보였으며, 이는 계면활성제 구조상 ODA의 머리부분이 CPC의 머리부분보다 질산성 질소의 접근이 용이하기 때문이다. MEUF공정은 질산성 질소를 효과적으로 제거할 수 있으며, CPC보다 ODA가 질산성 질소를 제거하기 위해 더 바람직한 계면활성제이다.
가용화현상에 있어서 유기물(피가용화물)과 계면활성제와의 상호관계를 조사하고자 UV-Vis 법을 이용하여 가용화상수(Ks)값을 구하였다. 유기물의 para-위치에 알킬치환기가 도입된 4-alkylanilines과 양이온계면활제인 소수기 길이가 서로 다른 DTAB, TTAB, CTAB를 이용하여 유기물과 계면활성제간의 소수성 상호작용에 따른 가용화 상수값과 그에 따른 열역학함수들을 다양한 온도에서 구하여 서로 비교하였다. 그 결과 유기물에서 알킬치환기에 의한 소수성효과는 탄소사슬의 길이가 증가할수록 일정한 비율로 증가하였고, 또한 계면활성제에서 소수기의 길이효과도 일정한 비율로 증가하였다. 그런데 이러한 소수성 효과는 유기물에서 알킬치환기에 의한 효과가 계면활성제에서 소수기의 효과 보다 더 크게 나타났다. 또한 계산된 열역학 함수값들의 결과들로부터 유기물의 소수성이 증가할수록 그리고 계면활성제의 소수성이 증가할수록 유기물은 미셀내부의 더 깊은 곳으로 가용화됨을 알 수 있었다. 등구조온도는 실험 조건 범위 내에서 큰 차이를 보이지 않았으며, 최대값과 최소값의 차이가 1K미만으로 차이가 거의 없는 것으로 나타났다.
양이온 계면활성제를 이용하여 마찰저항 감소의 특성과 유변학적 거동을 규명하였다. 양이온 계면활성제는 CMC이상의 농도에서 미세구조의 변화가 일어나 미셀의 형태가 구형에서 실린더형 또는 디스크형 미셀로의 전이가 일어난다. 마찰저항감소는 이러한 미셀의 전이가 일어나게 하는 농도 이상에서 발현된다. 따라서 농도 변화에 따른 마찰저항감소를 측정하였으며, 이러한 마찰저항 감소를 규명하기 위하여 유변학적 특성을 조사하였다. 미셀은 non-Newtonian거동을 보이며, 구조의 전이가 일어남에 따른 증거로 shear thickening 현상을 보였다. 그리고 양이온 계면활성제중의 하나인 DOBON-G의 경우에는 counter-ion의 첨가에 의해 이러한 구조의 전이거동이 변화되는 것을 관찰하였다.
Quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D)을 활용하여 양이온성으로 치환된 전분 및 올리고당의 흡착특성을 연구하였다. 전 합성계열의 흡착량은 양이온 계면활성제($C_{12{\sim}16}$ trimethylammonium bromide) 대비 높은 흡착량을 보였으며, 치환비율 및 분자량에 따른 특별한 흡착량의 경향성은 관찰되지 않았다. 반면에, 점탄성(viscoelasticity) 측면에서는 분자량이 증가될수록 흡착층의 강도가 증가되는 경향이 관찰되었다. 흡착 및 탈착실험에서 단분자인 양이온성 계면활성제의 흡착량의 차이는 약 4~9배에 수준의 큰 차이가 발생되었으나 양성치환된 전분계열에서는 0~50% 수준의 작은 차이를 나타내었다. 또한, 탈착단계 이후 흡착단계에 비해 양이온 계면활성제에서는 흡착층의 강도 (rigidity)가 감소된 반면 양성치환된 전분계열에서는 강도가 증가되는 상반된 경향이 관찰되었다.
본 연구에서는 합성한 DE7-OSA82-AO와 DEP52-OSA82-AOQ82 양쪽성 계면활성제에 대하여 계면활성제의 기본적인 물성(임계 마이셀 농도, 표면장력, 계면장력, 접촉각, 점도, 계면활성제 시스템의 상거동 등)을 측정하였다. 또한 계면활성제 수용액에 대한 제타전위 측정과 QCM 실험을 통하여 양쪽성 계면활성제가 양이온 계면활성제에서 음이온 혹은 비이온 계면활성제로 작용이 전환되는 등전점을 결정하였다. 제타전위 측정과 QCM 실험을 통하여 결정한 DE7-OSA82-AO 계면활성제의 등전점은 각각 7.2와 7.4이며, DEP52-OSA82-AOQ82 계면활성제의 등전점은 각각 10.4와 11.0으로서 제타전위 측정과 QCM 측정 결과가 거의 일치하였다. 표면 마찰 시험기를 사용하여 DE7-OSA82-AO 계면활성제로 세정한 섬유의 평균 마찰계수 값을 측정한 결과, 계면활성제 수용액의 pH가 산성 조건 혹은 중성 조건에서 섬유 유연 효과가 크며, DEP52-OSA82-AOQ82 계면활성제의 유연력은 등전점보다 낮은 pH 11 이하의 조건에서 우수함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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