OLED 소자는 직접발광, 광시야각, 그리고 빠른 응답속도 때문에 동영상에 적합하여 최근 각광받고 있는 디스플레이장치 중의 하나이다. OLED 소자의 양극재료로는 높은 광투과율과 $\sim10^{-4}{\Omega}\;cm$ 수준의 낮은 전기 비저항을 갖는 ITO (Sn-doped $In_2O_3$)가 널리 사용되고 있다. 하지만 원료 물질인 인듐의 수급량 부족으로 인한 문제점과 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가의 문제점이 있고, 또한 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우 $400\;^{\circ}C$정도의 높은 온도와 수소 플라즈마 분위기에서 장시간 노출 시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제가 된다. 반면에 Al이 도핑 된 ZnO (AZO)박막은 넓은 밴드갭 (3.37eV)와 400nm에서 700nm 사이의 가시광 영역에서 80% 이상의 우수한 투과성을 지니고 있다. 특히 Al이 도핑된 ZnO는 박막의 전기적 특성이 크게 향상되어 디스플레이나 태양전지로의 응용이 가능하다. 또한 비교적 낮은 비용과 플라즈마에서의 안정성, 무독성, 그리고 전기전도성과 같은 많은 이점이 있다. 그 결과 AZO 박막은 ITO기판을 대안하는 지원물질로 활발히 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 TCO 박막의 면 저항과 표면 거칠기에 따른 OLED 소자의 특성을 분석하였다. ITO와 AZO 박막은 챔버 내 다양한 가스 분위기(Ar, Ar+$O_2$ and Ar+$H_2$)에서 R.F Magnetron Sputtering방법으로 증착하였다. TCO 박막의 구조적인 이해를 돕기 위해서 X-ray diffraction 과 FESEM으로 분석하였다. 광학적 투과도와 박막의 두께는 ultraviolet spectrophotometer (Varian, cary-500)와 surface profile measurement system으로 각각 측정하였다. 면저항 charge carrier 농도, 그리고 TCO 박막의 이동도와 같은 전기적특성은 four-point probe와 hall effect measurement(HMS-3000)로 각각 측정하였다. TCO 박막의 표면 거칠기 조절을 위해 photo lithography 공정을 사용하여 TCO 박막을 화학에칭 하였다. 미세사이즈 패턴 마스크가 사용되었으며 에칭의 깊이는 에칭시간에 따라 조절하였다. TCO 박막의 표면 형태는 FESEM과 AFM으로 관찰하였다. 투명전극으로 사용되는 ITO 및 AZO 기판 상용화를 위해 ITO 및 AZO 기판 위에 ${\alpha}$-NPB, Alq3, LiF, Al 의 순서로 증착 및 패터닝함으로써 OLED 소자를 제작하였다. 전류밀도와 전압 그리고 발광휘도와 전압과 같은 전기적 특성은 spectrometer(minolta CS-1000A)를 이용하여 측정하였다.
한국전기전자재료학회 2006년도 영호남 합동 학술대회 및 춘계학술대회 논문집 센서 박막 기술교육
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pp.113-116
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2006
자발착화 연소반응법 (Glycine Nitrate Process)을 응용한 초음파분무열분해장치를 이용하여 이차전지의 양극재료인 Ni치환형 $LiMn_2O-4$ 분말을 합성하였고, 각각의 하소온도에 따른 분말의 특성을 평가하였다. 전구용액은 산화제로 $Mn(NO_3)_2{\cdot}6H_20$EX>, $LiNO_3$, $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_20$를 사용하였고, 자발착화 에너지를 공급하기 위한 연료로는 glycine를 사용하였다. 분말의 결정상을 확인하기 위해 X-선 회절 시험을 시행하였으며, 각각의 조성별로 ICP측정결과 여러 조성들($LiNi_xNm_{2-x}O_4\;0{\leq}x{\leq]0.5$) 중 $LiNi_{0.3}Nm_{1.7}O_4$의 분말이 비교적 우수한 특성을 나타내었지만, 전기화학적 특성 평가 결과 이론용량값에 미치지 못하는 용량값을 나타내었다. 이것은 분말 합성 시 미량의 미 반응된 유기물들이 분말 표면에 피복되어 전기적 성질을 변화시키고 있기 때문임을 확인하였다. 이러한 특성을 개선하고자 추가적으로 하소 공정을 실시하여 전지의 성능를 평가 하였다. 분말의 미세구조와 형태, 크기, 전기 화학적 특성을 관찰하여 하소 전 후의 분말을 비교하였다.
본 논문은 니켈수소전지의 양극 재료인 수산화니켈의 단일 입자 및 코발트 금속산화물에 의해 표면처리 된 수산화니켈 단일 입자에 대해 각각 알카리 전해액 중의 LiOH 첨가 효과를 마이크로전극 측정시스템을 사용하여 평가하였다. 전위 주사법에 의해 실험한 결과, 수산화니켈 입자에 대한 산화환원 반응과 산소발생 반응에 대한 전기화학적 거동을 보다 명확히 확인 할 수 있었다. 특히, LiOH 첨가에 의해 관찰되는 특징적인 변화는 환원전류 피크가 매우 낮고 브로드하게 반응하는 것으로서, LiOH가 수산화니켈 입자의 격정 구조에 영향을 주어 전기화학적 반응특성에 관여함을 알 수 있다. 그러나 표면 개질 하지 않는 수산화니켈 입자에 LiOH를 첨가 할 경우 용량 및 사이클 특성이 동시에 저하하는 경향을 의였다. 그러나 코발트 금속 산화물로 표면 개질 한 수산화니켈 입자의 경우, LiOH 첨가에 의해 용량 및 싸이클 특성이 향상되는 현상이 관찰 되었다.
직접 메탄올 연료전지 (DMFCs)는 친환경적이고 낮은 작동 온도로 인한 빠른 구동, 높은 에너지 밀도 등 다양한 장점을 가지고 있어 차세대 에너지 변환소자로 많은 관심을 받고 있다. 직접 메탄올 연료전지는 메탄올을 연료로 사용하며, 메탄올이 보유하고 있는 화학적 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치로써 음극에서는 백금 촉매로 인한 메탄올 산화반응, 양극에서는 환원 반응이 일어나며 전기화학적 구동을 하게 된다. 하지만 일산화탄소 피독으로 인한 촉매 활성 저하, 메탄올의 cross over, 백금 촉매 사용으로 인한 고비용 등의 문제점을 가지고 있다. 따라서 많은 연구자들이 백금 사용량을 줄이고 백금 촉매를 고르게 분포하기 위해 값이 저렴하고 넓은 비표면적을 갖는 탄소계 (graphite, graphene, carbon nanotube, carbon nanofiber 등) 지지체 재료를 도입하고 있다. 이 중 탄소나노섬유 (carbon nanofibers, CNFs)는 우수한 전기전도도와 열적/화학적 안정성을 가지고 있으며, 특히 넓은 비표면적을 가지고 있어 백금 촉매의 지지체로서 많은 연구가 진행되고 있다[1]. 따라서 우리는 전기방사법을 활용하여 넓은 비표면적을 보유하는 다공성 탄소나노섬유를 성공적으로 합성하였다. 또한, 이를 백금 촉매의 지지체로 도입하여 직접 메탄올 연료전지를 위한 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매를 제조하였다. 제조한 다공성 탄소나노섬유의 형상 및 구조 분석은 주사전자 현미경 (field-emission scanning electron microscopy)와 투과전자 현미경 (transmission electron microscopy)를 이용하여 분석하였고, 결정구조와 화학적 결합상태는 X-선 회절분석 (X-ray diffraction) 및 X-선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 규명하였다. 전기화학적 특성은 순환 전압 전류법 (cyclic voltammetry)를 이용하였다. 이러한 실험 결과들을 바탕으로 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매의 자세한 특성을 본 학회에서 다루도록 하겠다.
$LiCoO_2$는 박막 베터리의 양극재료로써 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 스핀 코터를 이용한 졸-겔 합성공정과 열처리 과정에 의해서 Au 지지체 위에 $LiCoO_2$ 박막을 합성하였다. 합성된 박막의 구조는 X-선회절분석, 라만분광 광도계를 이용하여 분석하였다. 박막의 입자 형태는 전자현미경에 의해 관찰하였다. X-선회절분석, 라만분광광도계의 결과로부터, $550^{\circ}C$와 $750^{\circ}C$에서 합성된 박막은 스피넬구조와 층상 암염 형 구조를 가지는 박막으로 보이며, $650^{\circ}C$에서 합성된 박막은 층상 암염 형 구조와 스피넬 구조가 혼재되어져 있는 것으로 생각된다. $750^{\circ}C$에서 합성된 박막은 다른 낮은 온도에서 합성된 박막보다 큰 결정질의 균일한 분포의 입자를 가지는 것으로 확인되었다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
본 연구에서는 리튬 이차 전지의 양극 재료인 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$을 공침법(co-precipitation)을 활용하여 성공적으로 합성하였다. 이때 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$의 금속염 농도를 실험 변수로 하여 합성 조건을 변화 시키면서 금속염 농도 변화로 인한 전지 특성의 영향을 분석하였다. SEM(scanning electron microscope)과 XRD (X-Ray Diffraction) 분석결과 금속염의 농도(2몰/L)가 높을 경우 분말의 균일성과 구조의 결정성이 떨어져 전지 특성이 저하되는 현상이 발생하였다. 균일성과 결정성을 향상시키기 위하여 금속염의 농도(1몰/L)를 줄여 합성 한 결과 입도의 미분이 적고 균일성이 및 구조적 결정성이 증가됨을 확인하였다. 또한 충/방전 용량, C-rate, 사이클 등 전기화학적 특성에서도 상대적으로 우수한 특성을 보였다. 이러한 측정 결과를 바탕으로 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$ 물질의 금속염 농도에 따른 영향을 종합적으로 고찰하였다.
마그네슘은 자동차 엔진 경량화재료 및 휴대폰과 노트북 PC케이스 등 기능성 경량재료로서의 용도개발과 함께 수요가 증가하고 있다. 마그네슘 제련법은 원료광의 특성에 따라 달라지는데 크게 용융염전해법과 열환원법 두가지로 구분할 수 있다. 본 연구에서는 염화마그네슘을 사용하여 용융염전해법에 의해 전해 마그네슘을 얻고자 하였다. 흑연양극의 침지깊이를 일정하게 하고 전해전압 7V로 두가지 조성의 염욕을 비교 실험하였다. $760^{\circ}C$에서 전해 실험한 결과 $KCl/NaCl/MgCl_2$ 혼합염욕이 $KCl/NaCl/CaCl_2/CaF_2/MgCl_2$ 혼합염욕보다 전류효율 면에서 더 효과적이었다. 회수된 전해 마그네슘의 순도는 98% 이상이었다. 본 연구를 통하여 용융염 전해장치를 Scale-up 하거나 상용화시 장치설계 등에 필요한 기초자료들을 축적할 수 있었다.
[ $LiNi_{0.995}Al_{0.005}O_2$ ], $LiNi_{0.990}Ti_{0.010}O_2$ and $LiNi_{0.0990}Al_{0.005}Ti_{0.005}O_2$ were synthesized with a combustion method by calcining in an $O_2$ stream at $750^{\circ}C$ for 36 h. The X-ray diffraction patterns of these synthesized samples showed $-NaFeO_2$ structure of rhombohedral system(space group; $R{\bar{3}}\;m$) with no evidence of impurities. Among these samples, $LiNi_{0.995}Al_{0.005}O_2$ exhibited comparatively high first discharge capacity and discharge capacity, and the best cycling performance. $LiNi_{0.995}Al_{0.005}O_2$ had the first discharge capacity of 165.2 mA h/g and a discharge capacity of 116.7 mA h/g at the 50th cycle at 0.1C rate. It showed the first discharge capacity of 141.0 mA h/g and a discharge capacity of 93.5 mA h/g at the 50th cycle at 0.5C rate.
음향방출법을 이용하여 304 스테인레스 강의 부식 손상 과정을 평가하였다. 스테인레스 강의 가속부식시험을 수행하면서 음향방출신호를 수집할 수 있는 측정 시스템을 구성하였다. 양극분극시험에서 공식부식(pitting corrosion)이 발생하는 시점 이후부터 음향방출(AE)신호가 검출되기 시작함을 확인하였다. 부식 실험 후 시편 표면을 광학현미경으로 관찰하여 다수의 공식부식이 발생하였음을 검증하였다. 부식 시간의 증가에 따른 AE 누적카운트 증가율과 AE 신호 진폭의 변화는 3단계로 구분되는 특징을 보였다. 이러한 AE 신호 발생 특징을 스테인레스 강의 부식 발생 과정의 단계별 변화와 관련하여 고찰하였다. AE 신호를 이용하여 금속 소재의 부식 손상 정도 및 부식 과정의 평가 가능성을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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