합금 600의 대체 재료인 합금 690의 부식 저항성 향상을 위해 스테인리스강 등에서 내식성을 현저히 개선시켜 주는 합금 원소로 알려져 있는 Mo을 첨가하여 TT 열처리를 한 후 부식 특성과 TEM관찰을 행하여 미세 조직의 영향에 대하여 고찰하고자 하였다. TT 처리 시간이 길어짐에 따라 보다 많은 석출물들이 입계에 생성되었으며, Mo을 첨가함에 따라 입계에 탄화물 석출이 지연되었다. 양극 분극 시험, 침지시험, EPR 시험, Huey 시험 결과 소둔재에 비해 TT 처리재의 경우 내식성의 저하는 업었으며 오히려 개선되는 특성을 보였다. 또한 Mo의 함량이 증가함에 따라 탄화물 석출에 걸리는 시간이 길어져 3%의 Mo이 첨가된 합금 690 M2의 경우 예민화 현상은 15시간 TT 처리에서 관찰되었다. 응력 부식 균열 시험 결과 소둔재에 비해 TT 처리재의 응력 부식 균열 저항성이 증가하였으며 Mo의 함량이 증가함에 따라 대체적으로 응력 부식 균열 저항성도 개선되었다.
철교나 석유비축기지 탱크저판 및 각종 매설관로 등 대부분 철 성분 골조는 시간이 경과하면 주변의 환경에 따라 부식이 급격히 일어난다. 이러한 철강재가 부식되는 철강재가 시설물의 주요 구성물이 되고 있는 시설물의 수명을 크게 단축시키는 주요원인이 되고 있다. 이에 대한 대비책으로 방청도료나 코팅을 이용하는 방법과 달리, 전기적으로 전위차를 같게 하여 부식을 방지하는 전기방식법을 적용함에 있어 방식전류가 불균일한 경우 양극 소모가 불균일함에 따라 교체시기 문제를 극복하기 위해 회로 등가 임피던스 추정 및 RF 릴레이 장착한 TB를 이용한 방식전류제어장치를 개발하였다.
라디칼 고분자화 반응 후 산화법을 이용하여 나이트록실 라디칼 고분자를 제조하였다. 두 가지 방법으로 산화된 라디칼 고분자의 라디칼 농도를 electroparamagnetic resonance spectroscopy(EPR) 법과 UV-visible absorption (UV-vis) 방법을 통하여 측정하고 이를 통해 과산화수소수-$Na_2WO_4$ 법으로 산화하였을 때 라디칼 농도가 97.6% 정도 높게 얻어짐을 확인하였다. 또한 UV-vis 법은 정량적인 분석이 어려우나 대략적인 라디칼 형성 정도를 평가하는데 유용함을 확인하였다. 제조된 유기라디칼 고분를 리튬이온전지 양극재로 적용한 결과 우수한 용량, 초기효율, 높은 속도 특성을 가짐을 알수 있었다.
전 세계적으로 기후변화에 따른 온실가스 규제로 전기자동차의 수요가 급증하고 있으며, 주요 부품인 전지의 수명 문제로 추후 폐전지의 발생으로 이어지게 된다. 이에 리튬이온전지 중 폐LFP(LiFePO4)전지의 양극재로부터 유가금속인 리튬을 선택적으로 선침출 및 회수하고자하였다. 이때, 일반적으로 사용되는 무기산은 독성가스 배출 또는 다량의 폐수가 발생되어 환경문제를 야기시킨다. 이를 대체하기 위하여 유기산 및 기타 침출제를 이용하여 리튬을 침출하는 연구가 수행중이며, 본 연구에서는 유기산인 메탄술폰산(Methane sulfonic acid, MSA, CH3SO3H)을 이용하여 선택적으로 선침출하였다. 리튬을 선침출하기위한 최적의 조건을 확인하기 위하여 MSA 농도, 광액농도 그리고 과산화수소 투입량을 변수로 하여 실험을 진행하였다. 본 연구를 통해 리튬은 약 100% 그리고 철 및 인 성분은 약 1% 내외로 침출되어 분리 효율 및 변수에 따른 주요 성분의 침출률을 확인할 수 있었다.
고에너지 밀도의 리튬이온 이차전지를 구성하기 위하여 고로딩 LiCoO2 양극을 구성하였으며, 이의 전극설계를 다르게 하며 전기화학적 특성을 비교하였다. 기준로딩을 적용한 전극의 경우 약 2.2 mAh/㎠의 로딩값을 가지도록 하고, 고로딩 전극의 경우 약 4.4 mAh/㎠의 로딩값을 가지도록 전극을 제조하였다. 이때 도전재인 카본블랙의 함량과 전극의 기공도를 다르게 구성하여 전극 내의 전자전도도와 이온전도도가 고로딩 전극의 성능에 주는 영향을 비교하였다. 도전재의 함량이 증가할수록 전기화학적 성능이 향상될 것으로 기대하였으나, 도전재의 함량이 7.5 질량%까지 증가하게 되면 오히려 성능의 저하가 발생하였다. 이는 도전재가 충분히 제공된 경우에는, 동일한 로딩의 전극구성에서 활물질인 LiCoO2 구성비의 감소로 인해 전극두께가 증가하기 때문에 이로 인한 분극증가가 원인으로 판단된다. 그리고 전극의 기공도를 증가시키게 되면 이온전달의 경로는 확장될 수 있으나, 입자들 간의 접촉이 저하되고 전극의 두께가 증가하기 때문에 전극 내 전자전달은 불리하게 된다. 따라서, 전극의 압착을 강하게 하여 기공도를 낮출수록 전자전달이 개선되어 전지의 성능이 향상되었다. 고로딩 전극의 제조에 있어서는 전자전달의 경로를 충분히 확보하면서 전극두께를 감소시키는 전극설계가 필요하다.
본 연구에서는 안료폐수 중에 포함되어 있는 유기물질과 질소를 처리함으로써 재순환방식을 이용한 튜브형 전해모듈시스템의 적용 가능성을 평가하였다. 튜브형 전해모듈은 내부 봉형 양극과 외부 튜브형 음극으로 이루어져있다. 양극의 재질은 $RuO_2$로 전착된 티타늄이었고 음극의 재질은 스테인리스 스틸이었다. 재순환형 튜브형 전해모듈시스템에서 오염물질의 제거율은 유량이 감소할수록 그리고 전류밀도가 증가할수록 높아졌다. 전해모듈시스템에서 체류시간이 180분일 때 염소산이온의 농도는 382.4~519.6 mg/L로 나타났다. 본 연구에서 사용한 재순환방식을 이용한 튜브형 전해모듈시스템에서 염소산이온의 생성은 전기화학적 산화의 중요한 인자 중의 하나이다. Bench scale의 재순환방식 튜브형 전해모듈시스템에서 전력량을 $4,500C/dm^2$으로 공급하였을 경우 $COD_{Mn}$은 89.6%, $COD_{Cr}$은 67.8%, T-N은 96.8% 그리고 색도는 74.2%가 제거되었으며, 이때 에너지 소모량은 $5.18kWh/m^3$이었다.
본 연구는 매립지로의 재순환에 의해 생물학적으로 전처리된 생활폐기물 위생매립장의 침출수를 대상으로 잔류된 생물학적 난분해성 부식질(humus)과 잔류 색깔(color)의 제거를 위해 전기분해법의 적용가능성을 검토하기 위해서 수행되었다. 연구를 통해 얻어진 결과는 다음과 같다. 1) 매립층을 통과한 침출수의 전기분해에서 CODcr과 Color의 제거율은 70~80%범위였고, Color의 제거에서 전기분해만으로도 배출기준을 충족하고 있음을 나타내었다. 2) pH7~8범위에서 가장 높은 제거율을 나타내었다. 3) 양극(+)으로 Al, Fe, Stainless를 사용했을 때 CODcr과 Color의 제거율은 Fe, Al, Stainless순으로 높았고, 반응물의 침전성 또는 전기적인 응집 후의 제거효율을 고려하면 Fe전극이 가장 높았다. 4) 본 연구에서 CODcr과 Color의 동시 제거를 위한 조건은 양극(+)은 Fe, 전극간격은 2cm 그리고 8volt의 전압에서 40분간이었다.
전기방식 공법은 해양 강구조물의 방식공법으로 처음 소개되었고, 1970년 이후로는 전기방식 공법은 콘크리트 구조물에 적용되기 시작하였다. 1990년 이후에는 콘크리트 구조물의 철근 방식 공법으로서 전기방식 공법의 사용빈도수가 늘어나게 되었고, 그 유용성 또한 입증이 되었다. 하지만 이러한 전기방식 공법에는 시공성, 경제성 측면에서의 몇 가지 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 고내구성 금속용사를 이용한 양극재(Zn, Al) 형성방식을 개발하게 되었고, 이미 강구조물에 있어서는 그 효용성이 입증되어 적용 사례가 점차 늘어나고 있다. 이러한 금속용사 전기방식 공법의 콘크리트 구조물 내 전기방식적 효율을 증명하기 위해 부식촉진 실험을 실시하였으며, 해당 실험체의 촉진 단계별 부식전류밀도를 측정하였다. 그 결과 금속용사 전기방식 공법이 콘크리트 구조물의 기존 전기방식 공법과 비교하여 충분한 방식성능을 확보함을 확인하였다.
리튬이온전지 양극활물질 제조공정의 용제로 사용되는 NMP(N-Methyl-2-Pyrrolidinone)는 전량수입에 의존하고 있으며 BASF와 ISP의 독과점에 따라 높은 가격을 유지하고 있다. 이로 인해 대부분의 리튬이온전지 제조업체들은 건조과정에서 배기되는 공기 중에서 NMP를 회수한 후 재사용하는 방식을 이용하고 있다. 국내에서는 주로 NMP의 친수성을 이용해 흡수탑에서 회수하는 흡수법을 사용한다. 이 방식으로 회수된 NMP의 순도는 80% 수준이며, 처리된 가스의 수분 함유량이 높아 100% 배기할 수밖에 없는 문제점이 있다. 본 연구에서는 냉각응축법과 농축법을 복합 구성하여 NMP 회수율이 99.6%, 회수된 NMP 순도가 96.1%인 하이브리드형 NMP 회수시스템을 개발하였다.
$TiO_2$는 기계적, 화학적 안정성이 높아 가혹한 화학적 환경 또는 고온 운전 조건에서 훌륭한 내구성을 보여주어 산업적으로 일찍이 널리 이용되어 왔다. 예를 들어, 염소발생 (chlorine evolution reaction) 또는 산소발생반응은 (oxygen evolution reaction) 염소 또는 산소 라디칼에 전극이 지속적으로 노출되기에 강한 내부식성을 지닌 전극재가 요구되었고, 그 결과 $TiO_2$를 골조로 한 불용성전극 (dimensionally stable anode)이 개발되어 이용되고 있다. 그러나, $TiO_2$는 절연성이 높은 금속 산화물 재료이기 때문에 넓은 표면적 획득 및 촉매제 사용을 통해 소재의 단점을 극복해야만 한다. 넓은 반응 표면적 획득의 한 방법으로써 전기화학적 양극산화 (electrochemical anodization)를 통한 $TiO_2$ 나노튜브 제조법은 경제적이면서도 구조 제어도 간편한 방법이다. $TiO_2$ 나노튜브는 100nm 전후의 기공 크기를 가짐과 동시에 매우 높은 종횡비를 지니고 있어 넓은 반응 표면적 획득에 특히 유리하다. 그러나, 이 높은 종횡비는 촉매 도입을 어렵게 하는 저해요소가 되기도 한다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 다양한 방법들이 연구되었으나 대부분이 번거롭거나 비싼 후단공정을 필요로 한다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 나노튜브에 촉매를 도핑하기 위한 간단한 전기화학적 방법으로, 단일공정 양극산화법 (single-step anodization)과 전압충격법 (potential shock), 그리고 저전압충격법 (under potential shock)을 연구하였으며 이에 적용 가능한 촉매제의 종류를 소개한다. 또한, 촉매의 성질에 따른 응용분야와 그 성능평가 결과를 제시한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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