• 제목/요약/키워드: 양극산화법

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Ti-Ni합금에 생성하는 나노튜브 산화막의 형태 및 성장거동

  • 김민수;한동원;권아람;나찬웅
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.133-133
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    • 2017
  • [서론] Pure Ti 및 Ti합금의 양극산화법에 의해 만들 수 있는 자기조직화된 나노튜브피막은 광촉매, 태양전지 등 다양한 분야에서 많은 연구가 되고 있다. 양극산화법에 의해 생성되는 산화피막층의 성장거동에 대해서 지금까지 용액의 pH, 온도 및 인가전압 등 양극산화조건의 영향에 대해 많은 연구가 보고 되었다. 하지만, 양극산화에 사용되는 기판의 특성에 대해서는 많은 연구가 이루어지지 않고 있다. 본 연구에서는 pure Ti 및 Ti-Ni합금에 양극산화법에 의해 생성하는 나노튜브 피막층의 성장거동에 대해 기판의 특성(Ni농도 변화 및 phase변화)이 피막층의 형태 및 성장거동에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. [실험방법] Sample은 pure Ti 및 Ti-xNi(x=49.0, 51.1, 52.2, 52.5 at.%)를 이용하였다. Ti-Ni합금은 아크용해로 제작 후 $1000^{\circ}C$ 에서 24시간 균질화 처리 후 20% 냉간압연을 하였다. 합금의 조성 및 결정구조 분석은 EPMA 및 XRD를 통해 조사 하였고, 양극산화는 미량의 물 및 불화암모늄을 포함한 에틸렌글리콜 용액에서 20, 35, 50V 20분간 실시하였다. 양극산화법에 의해 형성한 산화피막층은 FE-SEM 및 TEM을 통해 관찰 하였다. [결론] Pure Ti의 경우 모든 조건에서 나노튜브형태의 산화막이 형성되는 것을 알 수 있었다. 하지만, Ti-Ni 합금의 경우 20V, 35V에서는 sponge 형태의 산화막이 형성되고, 50V에서만 나노튜브형태의 산화막이 형성 되었다. 또한, 모든 시편에서 양극산화 시간이 증가함에 따라 나노튜브형태의 산화막은 sponge 형태로 구조적 변화가 일어나는 것을 알 수 있었다. 그리고, 기판 Ni농도가 증가 함에 따라 형성되는 산화막의 형태 변화는 가속화 되는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 양극산화 초기 Ti의 우선적 산화에 의해 Ti과잉의 나노튜브층이 생성되고, 동시에 산화막과 합금계면에 Ni과잉층이 형성되는 것을 알 수 있었다. 산화막과 합금계면에 생성된 Ni과잉층에 의해 양극산화 시간이 증가함에 따라 sponge형태의 산화막이 생성되는 것을 알 수 있었다.

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양극산화를 통한 촉매 도핑된 타이타늄 나노튜뷰 산화물 제조 및 응용 :단일양극산화법 vs. 전기충격법 (Preparation of catalyst-doped TiO2 nanotubes by anodization and its applications: single step anodization vs. potential shock)

  • 최진섭;유현석;김연미;김선규;성미정
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2015년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.50-50
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    • 2015
  • 양극산화를 통하여 타이타늄 산화물 나노튜뷰를 제조하고 전기화학적 촉매능을 향상시키기 위하여 다양한 방법의 촉매 도핑방법을 소개한다. 특히, 단일(single step) 양극산화법과 전기충격법(potential shock)를 통한 촉매도핑법을 비교하며 장횡비(high aspect ratio)가 높은 나노튜뷰에 균일하고 효율적인 촉매도핑법 및 도핑된 나노튜뷰를 활용한 물분해 실험결과를 소개한다.

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알루미늄 양극산화 피막의 색조에 미치는 전해 인자의 영향

  • 최인철;조효재;손인준
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.131-131
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    • 2017
  • 알루미늄은 내식성, 내마모성과 같은 물리적, 화학적 성질이 우수하지 못하여 이를 향상시키기 위해서 양극산화법이 산업적으로 널리 사용되고 있다. 알루미늄 양극산화법을 적용하면 강도, 내마모성 및 내식성이 향상될 뿐만 아니라 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 30nm~100nm 크기의 pore에 염료를 흡착시켜 다양한 색상의 외관을 가지는 양극산화피막을 형성시킬 수 있다. Pore간의 간격은 수십nm~수백nm 정도이며, pore의 크기와 간격 및 깊이는 양극산화조건(양극산화 전압, 전해액의 종류와 농도 및 온도)에 의해 크게 변화된다. 또한 염료의 농도와 착색 시간에 따라서 양극산화 피막의 색조가 변화되는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 양극산화피막의 색조에 미치는 전해조건의 영향을 조사하고, 분광측색계를 사용하여 산화피막의 색조를 정량적으로 분석하고 또한 산화피막의 pore에 흡착된 염료를 정량분석하기 위해서 UV-visible을 사용하여 분석하였다. Al5052 합금을 이용하여 에칭, 양극산화, 착색처리, 봉공(sealing)처리를 실시하였다. $55^{\circ}C$ 100g/L NaOH 용액에서 에칭을, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $HNO_3$ 용액에서 디스머트를 실시한 다음, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $H_2(SO_4)$ 용액에서 15V의 정전압으로 양극산화를 실시하였다. 이후, $55^{\circ}C$ 5~8g/L의 오렌지, 블랙 착색염료(일본 OKUNO 사(社)의 TAC-LH(301), TAC-BLH(411))를 사용하여 착색처리를, $85^{\circ}C$ 초산니켈 수용액에서 봉공처리를 실시하였다. 착색조건으로는 양극산화 시간(5분, 10분, 15분, 20분), 착색 시간(15초, 1분, 2분, 5분) 및 착색 농도(오렌지 -2.5g/L, 5g/L, 7.5g/L, 블랙 - 4g/L, 8g/L, 12g/L)를 변화시켰으며, 산화피막의 색조를 정량 분석하기 위해 분광측색계를 사용하였고 흡착된 염료의 농도를 정량 분석하기 위해서 $55^{\circ}C$, 1M NaOH에 재용해하여 UV-visible로 흡광도를 측정하였다. 양극산화피막의 색조는 양극산화 시간이 길어질수록, 착색시간이 길어질수록, 착색농도가 진할수록 산화피막에 흡착되는 염료의 양이 증가하며 색조가 더 선명해지고 진해지는 것을 확인하였다. 이를 분광측색계로 분석하였을 때 각 전해조건하에서 경향성을 나타내었다. 또한 흡광도 측정을 통해 계산한 염료의 양과 전해조건의 상관관계를 조사하였다. 양극산화 시간이 길어지면 산화피막의 두께가 증가하여 염료가 흡착될 수 있는 표면적이 넓어지고, 착색 시간이 길어지면 동일한 산화피막에 더 많은 염료가 흡착이 된다. 그리고 착색 농도가 진할수록 동일면적, 동일시간 하에서 더 많은 염료가 흡착되어 결과적으로 전해조건이 강해질수록 산화피막의 색조가 진해지는 것으로 판단된다.

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열 피로에 미치는 알루미늄 양극산화 제조방법의 융합연구 (Convergent Study of Aluminum Anodizing Method on the Thermal Fatigue)

  • 강수영
    • 한국융합학회논문지
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    • 제7권5호
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    • pp.169-173
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    • 2016
  • 알루미늄의 양극산화는 황산법, 수산법과 황산과 수산을 활용한 혼산법 등이 있다. 산업체에서 만들어지는 양극산화는 황산법으로 전해액속의 황산농도가 15~20 wt %이다. 연질 양극산화피막을 생성할 경우는 전해액의 온도가 $20{\sim}30^{\circ}C$ 범위에서 생산되고 있으며, 생산 전압은 직류전압으로 13~15 V 이내가 가장 많이 사용된다. 경질 양극산화피막을 생성할 경우는 전해액의 온도가 $0{\sim}-5^{\circ}C$에서 생산되어지고 있다. 본 연구에서는 황산법과 수산법을 이용하여 $50{\mu}m$ 두께의 양극산화피막(알루미나)를 제작하였다. 황산법과 수산법에 의해 시편을 제조하여 열 피로시험을 수행하였다. 황산법과 수산법의 균열발생온도는 $500^{\circ}C$$600^{\circ}C$이었다. 황산법의 균열발생온도는 수산법의 균열발생온도보다 낮았다. 시험결과 수산법의 열 피로는 황산법의 열 피로 특성보다 좋았다. 그 이유를 알루미늄과 알루미나의 열팽창계수와 제조온도로 설명하였다. 고온에서 사용되는 양극산화제품의 제조방법을 여기서의 융합 연구를 통해 제안 가능하게 되었다.

양극산화법에 의한 광촉매용 $TiO_2$제조 및 특성 (Preparation and Photocatalytic Characteristics of $TiO_2$ by Anodic Oxidation Process)

  • 장재명;김성갑;오한준;이종호;지충수
    • 한국재료학회지
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    • 제11권1호
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    • pp.61-66
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    • 2001
  • 양극산화법을 이용하여 광촉매 특성을 나타내는 $TiO_2$ 피막을 제조하고 염료의 분해반응을 통하여 광분해 효율을 조사하였다 양극산화법에 의해 제조된 산화피막은 모두 광촉매 분해특성이 있었으며 양극산화의 조건에 따라서 $TiO_2$ 피막의 성장거동과 피막 형태에 차이가 나타났다. 황산용액에서 양극산화된 $TiO_2$ 피막은 불규칙적 인 입자모양으로 anatase와 rutile이 혼합된 조직이었으며, 인산이 첨가된 혼합용액에서 형성된 $TiO_2$는 anatase로 셀 모양의 피막형태로 생성되었다. 광촉매 특성에 적합한 양극산화의 인가 전압은 180V인 것으로 나타났다.

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양극 산화법을 이용한 나노 채널 구조의 주석 산화물 제조

  • 박수진;신헌철
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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    • pp.30.2-30.2
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    • 2011
  • 나노 채널 구조는 반응 물질의 빠른 확산 경로를 제공하고, 넓은 반응 활성화 면적을 가지므로, 센서, 촉매, 전지 등의 다양한 기능성 전기 화학 소자용 고효율 전극 구조로서 관심을 받고 있다. 최근 양극 산화법을 이용하여, 자가 배열된 나노 채널 구조의 주석 산화물을 형성시키는 연구가 진행되고 있다. 그러나, 기재위에 도금된 주석 박막이 양극 산화에 의해 산화물로 변화하는 과정에서 내부 균열 및 표면 기공의 막힘 현상이 관찰되고, 기재 위 주석의 산화가 완료되는 시점에서는 기재의 산화 및 산소 발생에 의한 기계적 충격 등으로 인해 산화물이 기재로부터 탈리되는 문제가 발생하여, 그 응용 연구가 크게 제한되어 있는 실정이다. 본 연구에서는 다공성 주석 산화물 합성 시의 구조적 결함이 나타나는 이유에 대해 체계적으로 분석하고, 이를 바탕으로 결함이 없는 나노 채널 주석 산화물을 제조하는 방법을 제시하였다. 또한, 주석 산화물 박막을 기능성 전기화학 소자용 전극 활물질, 특히 리튬 전지용 음극재료로 사용하기 위한 효과적인 전극 제조 방법에 대해 논의하고, 그에 따라 제조된 전극의 충방전 용량, 사이클링 안정성 등을 제시하였다.

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AA5052 합금의 내식성에 영향을 미치는 CTSA처리의 영향 (The Effect of CTSA Treatment on the Corrosion Resistance of AA5052 Alloy)

  • 구가영;배성화;손인준;정소영;백지연;임이근
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.91-91
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    • 2018
  • 스마트폰 및 카메라 케이스 등에 널리 적용되고 있는 알루미늄은 내식성, 내마모성과 같은 물리적, 화학적 성질이 우수하지 못하여 이를 향상시키기 위해 양극산화법이 산업적으로 널리 이용되고 있다. 알루미늄에 양극산화법을 적용하면 강도, 내마모성 및 내식성이 향상될 뿐만 아니라 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 30nm~100nm 크기의 pore에 염료를 흡착시켜 다양한 색상의 외관을 가지는 양극산화피막을 형성시킬 수 있다. Pore간의 간격은 수십 nm~수백 nm 정도이며, pore의 크기와 간격 및 깊이는 양극산화조건(양극산화 전압, 전해액의 종류와 농도 및 온도)에 의해 크게 변화한다. 본 연구에서는 CTSA를 통한 AA5052합금의 양극산화 착색처리와 내식성의 개선 여부를 조사하였다. 알루미늄은 Al5052에는 Mg 외에, 소량의 Si을 포함하고 있다. 이 Si는 알루미늄 표면에 석출물 형태로 존재한다. 이 Si 석출물은 양극산화 시 기지상의 알루미늄 표면의 pore 형성을 방해하는 원인이다. 이러한 Si 석출물의 존재가 균일한 pore 형성을 방해하게 되고, 불균일한 포어를 가지는 표면은 착색처리 시 색상의 편차를 크게하는 원인이 되어 불량률을 높인다. 이러한 요인을 개선하기 위해 CTSA의 처리조건을 최적화 하였다. Al5052 합금을 이용하여 에칭, 디스머트, CTSA처리를 실시하였다. $55^{\circ}C$ 100g/L NaOH 용액에서 에칭을, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $HNO_3$ 용액에서 디스머트를 실시한 다음, CTSA의 조건을 다르게 하고 SEM을 통해 Si 석출물의 감소율을 비교하였다. CTSA조건으로는 시간(60s, 180s, 300s), 농도(10%, 20%, 30%, 40%) 및 온도($25^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, $60^{\circ}C$)를 변화시켰으며, CTSA 처리 전과 후의 시편의 위치를 동일하게 하여 비교하였다. 결과 적정 시간, 농도, 온도 조건하에 pore를 불균일하게 하는 Si 석출물들이 제거되는 것을 확인할 수 있었다. CTSA 처리는 온도가 높을수록, 시간이 길수록, 농도가 적당히 진할수록 석출물이 잘 제거되는 것을 확인하였다. 또한 CTSA처리가 알루미늄의 내식성에 미치는 영향을 확인하기 위해서 침적시험에 의한 무게감소율 및 전기화학측정을 실시하였다.

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알루미늄 박막을 이용하여 양극산화법으로 제작한 규칙적으로 정렬된 미세기공 (Well-Aligned Nano-Sized Pores Using Aluminum Thin Film Fabricated by Aluminum Anodized Oxidation Method)

  • 한가람;윤태욱;강민기;남궁현민;김창교
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2010년도 하계학술대회 논문집
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    • pp.207-207
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    • 2010
  • 알루미늄 양극산화 기술은 저가로 공정이 가능하고, 경제적이며 규칙적인 배열의 나노 미터 크기의 미세기공을 형성할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 인가전압, 양극산화 용액의 종류, 용액의 농도 및 온도 등의 양극산화 조건을 변화시킴에 따라 나노 기공의 직경 및 길이, 밀도 조절이 용이하다. 알루미늄 판 (aluminum plate)을 이용한 양극산화 기술은 상대적으로 많이 알려져 있으나 알루미늄 박막을 이용한 양극산화기술은 아직도 확립되어 있지 않다. 본 실험에서는 실리콘 기판에 Al을 $5000{\AA}$$8000{\AA}$으로 증착시켜서 기판으로 이용하였다. 아주 얇은 두께의 Al은 작은 변화에도 민감하게 반응하기 때문에 공정 변수인 온도와 전압의 정밀한 제어가 되어야 나노 기공의 크기 조절이 가능한 것을 확인하였다.

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양극산화 알루미늄 템플레이트를 이용한 탄소나노튜브의 성장 (Growth of carbon nanotubes on AAO nanotemplate)

  • 최성헌;이재형;홍병유;최원석
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2006년도 하계학술대회 논문집 Vol.7
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    • pp.146-147
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    • 2006
  • 본 논문에서 탄소나노튜브의 성장 제어를 위해 양극산화 알루미늄 템플레이트를 사용하였다. Si 기판위에 TiN과 Ni 층을 순서대로 증착하였으며 알루미늄을 그 위에 증착하였다. 또한 양극산화 과정은 수산법을 이용하였고 탄소나노튜브의 성장은 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 성장하였다. 양극산화 알루미늄 층 과 탄소나노튜브의 관찰을 위해서 FE-SEM 을 사용하였으며 성장된 탄소나노튜브의 직경은 40 nm 이고 길이는 약 $1\;{\mu}m$ 내외로 확인되었다.

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