Ethanol/3-methyl-1-butanol 계에 대하여 정온하 즉 50, 55, 60, 65, 70, 75 및 $80^{\circ}C$에서 2성분 기-액 평형측정치를 측정하였다. 측정된 기-액평형치의 액조성과 비휘발도의 대수치와의 관계를 직교좌표에 plot하면 직선이 이루어지고 온도변화에 대한 각각의 직선이 평형임을 확인하였다. Ethanol/3-methyl-1-butanol 계에 대한 추산식은 각각의 온도변화에 따라 나타내었고 이식들을 이용하여 추산식을 구하였다. 추산식으로부터 구한 추산치와 측정치를 비교 검토한 결과 Ethanol/3-methyl-1-butanol 계에서는 기상조성의 몰분율은 ${\pm}0.00051$[-]의 오차 범위에서 잘 일치하는 것으로 나타났고, modified UNIFAC방법은 실측치와 비교한 평균오차는 ${\pm}0.0022$[-]에서 추산하였다. 따라서 본 연구에서 제안한 추산법이 2성분계 기-액평형치를 추산하는 방법으로 타당함을 확인하였다.
휘발성 액체 혼합물의 분리공정에 필요한 증류탑 설계의 필수 요건인 기-액평형에 관한 연구로서 cyclohexanol-cyclohexanone 2성분계에 대한 감압하 즉 150, 300 및 500 mmHg에서의 기-액평형치를 측정하고, 이 측정치와 30, 100, 200, 395 및 750 mmHg에서의 이미 발표된 기-액평형치를 이용하여 비휘발도와 익조성의 관계로부터 cyclohexanol-cyclohexanone 2성분계의 기-액평형치를 추산하는 추산식을 구하고, 여기서 구한 추산치를 실측치 및 문헌치와 비교 검토하였다. 그 결과 적은 오차 범위에서 잘 일치함을 확인하였다.
Acetone/methanol 공비혼합계에 대하여 제3성분 entrainer로서 water, aniline, 1,3-diethylbenzene, furfural 및 MEK를 첨가하였을 때의 entrainer효과에 의한 기-액평형 곡선 및 비휘발도와의 관계를 이용하여 최적 entrainer를 선정하였다. water를 entrainer로서 사용했을 경우에는 기-액평형 실험치와 modified-UNIFAC을 이용한 계산치를 비교 검토하여 보았을 때, water의 액조성이 0.3에서부터 0.7까지 공비점이 없는 분리가 가능한 기-액평형 곡선을 얻을 수 있었다. aniline과 1,3-diethylbenzene의 경우에는 액조성을 0.7 이상으로 주입하였을 경우 공비점 없이 분리는 되지만 추출증류의 entrainer로 사용하기는 어렵다는 것을 알 수 있었다. 또한 furfural과 MEK의 경우에는 공비점이 있으므로 추출증류에 이용할 수 없다는 사실을 알 수 있었다. water의 비휘발도는 1.0보다 크고 또한 액조성에 따라 비휘발도가 비선형적으로 증가하는 것으로 나타났으나, water 이외의 다른 제3성분에 대해서는 액조성이 증가함에 따라 모두 비휘발도가 비선형적으로 감소하는 것으로 나타났다. 연구의 결과로서 acetone/methanol 공비혼합계에 대해서는 water가 가장 효율적이며 경제적인 최적 entrainer로 적용될 수 있음을 알 수 있었다.
아크릴로니트릴 제조공정 중 부산물로 생성되는 물과 아세토니트릴 공비혼합물을 분비, 회수하기 위하여 혼합용매로서 toluene-ethylacetate를 선택하여 $25^{\circ}C$에서 4성분계 toluene(1)-water(2)-acetonitrile(3)-ethylacetate(4)에 대한 액-액평형 데이터를 구하였다. Tie-line 계산치를 예측하기 위하여 실험치를 UNIFA 모델식의 파라미터와 상호연관시켜 비교하였다. 또한 용매의 성능을 비교하기 위하여 분배계수 및 선택도를 고찰하였다.
Water+n-methylformamide(NMF), benzene+NMF 그리고 toluene+NMF의 353.15 K 이성분계 등온 기-액상평형을 headspace gas chromatography(HSGC)로 측정하였고, NMF+benzene+n-heptane과 NMF+toluene+n-heptane 삼성분계에 대한 298.15 K 액-액상평형을 tie-line 측정법으로 결정하였다. 이성분계 기-액상평형 데이터는 공비점이 없었으며, $g^E$ 모델식(Margules, van Laar, Wilson, NRTL, UNIQUAC)에 비교적 작은 편차로 잘 상관되었다. 삼성분계 tie-line 데이터는 NRTL식과 UNIQUAC식을 이용하여 상관과 추산을 병행하였으며, Hirata-Fujita식과 Maior-Swenson식을 이용하여 정확도를 검증하였다.
에너지 비용의 상승에 따라 추출의 기본원리를 둔 새로운 분리공정에 대한 연구가 많이 진행되고 있으며, 이에 따라 액-액평형 조성의 계산 및 예측에 대한 필요성이 매우 증가하고 있다. 본 연구에서는 공비혼합물을 형성하는 2-propanol 수용액에 용매로서 methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, ethylacetate, butylacetate, toluene 및 o-xylene을 첨가한 삼성분계에 대하여 $25^{\circ}C$에서 용해도곡선, tie line, plait point, 분배계수와 선택도를 실험을 통해 구하였다. Tie line 데이터의열역학적 건전성을 확인하였으며 실험값을 NRTL 및 UNIQUAC 모델식으로 구한 계산값과 비교하였다.
일반적으로 비등점의 차이가 큰 물질들은 그 물리적 성질의 차이로 인해 혼합물에서 비이상적인 상거동을 보이며, 이러한 혼합물의 상거동 특성을 이해하기 위해서는 정확한 실험적 데이터가 필요하다. 본 연구에서는 재순환 평형조가 포함된 기-액 상평형 장치를 사용하여 10, 30, 60 kPa에서 톨루엔과 크레졸 혼합물에 대한 정압 기-액 평형 실험을 행하였다. 측정한 기-액 평형 데이터는 NRTL과 UNIQUAC 모델식을 이용하여 잘 적합할 수 있었으며 Gibbs/Duhem 식에 근거한 열역학적 건전성 테스트를 수행하여 실험결과의 건전성을 확인하였다. 한편, 혼합물의 과잉몰부피를 측정하여 Redlich-Kister 다항식으로 나타내었다.
1-propanol과 bromochloromethane 혼합물은 공비점의 형성이나 큰 휘발성 차이 때문에 실제 증류탑이나 흡수탑 등의 단위 공정에서 효율적이고 경제적인 운전이 쉽지 않다. 이처럼 비이상성이 큰 혼합물을 효과적으로 다루기 위해서는 혼합물에 대한 기-액 평형 등의 열역학적인 정보가 필수적이다. 본 연구에서는 재순환 기-액 평형장치를 이용하여 일정 압력 하에서 30 kPa에서 70 kPa까지 1-propanol과 bromochloromethane 혼합물의 기-액 평형을 측정하였으며 얻어진 실험 데이터를 UNIQUAC과 NRTL 모델식을 이용하여 상관하였고 과잉 Gibbs 에너지와 활동도 계수를 추산하였다. 또한 Gibbs/Duhem식에 근거한 열역학적 건전성 테스트를 수행하였고 진동 밀도계를 사용하여 이성분계의 과잉 몰부피를 측정하였으며 그 결과를 Redlich-Kister다항식으로 상관하였다.
1기압 298.15 K에서 water + tetrahydrofuran + butyl acetate + isoamyl alcohol를 포함한 4성분 액-액추출계의 상평형에 대하여 연구하였다. Butyl acetate + isoamyl alcohol을 혼합용매로 사용하였으며, 수용액으로부터 tetrahydrofuran를 추출함에 있어서 혼합용매 사용의 효과를 고찰하기 위하여 각 4성분계에 대한 용해도 곡선, 대응선(Tie-line), 분배도, 선택도를 측정하였다. 또한 실험에 의한 대응선(Tie-line) 데이터를 UNIFAC 모델식으로부터 예측된 값들과 비교한 결과, 액-액평형에 대한 UNIFAC 모델이 본 실험에 설정된 4성분계에 대하여 혼합용매 비율 75/25, 50/50, 25/75에 따라 3.35, 5.21, 5.65%의 편차가 나타남을 알 수 있었다.
청정대체 에너지로 관심이 고조되고 있는 바이오 에탄올의 경제적 생산은 고유가 시대에 있어 매우 중요하다. 분리공정에서 성공적인 정류탑의 설계에는 정확한 기-액 평형치가 이용된다. 2성분 Ethanol/3-methyl-1-butanol 계에 대하여 정온하 즉 50, 55, 60, 65, 70, 75 및 $80^{\circ}C$에서 2성분 기-액평형측정치를 측정하고, 그 측정치를 이용하여 기액평형치를 추산하는 추산식을 이끌어 내었다. 측정치와 추산치를 비교 검토한 결과 ${\pm}0.0005$, ${\pm}0.0022$의 범위 내에서 잘 일치함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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