기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)을 이용하여 소변 내에 존재하는 유기산들을 동시에 분리 정량분석할 수 있는 최적의 분석조건을 확립하기 위해 액체-액체추출법을 이용하여 분리하였고 이 때 pH의 영향 및 역추출방법과 그리고 옥심화 과정 첨가의 효과를 알아보았다. 그 결과 옥심화 과정 없이 pH가 0.5일 때 회수율이 좋았고 RSD값은 0.3-12.4%로 가장 적었다. 역추출과정을 통하여 방해물질이 제거되어 15-16분대의 머무름 값을 갖는 몇가지 유기산 검출이 확실시 되었다. 이를 토대로 51종의 유기산들에 대한 검량곡선을 작성하여 한국 정상어린이(n=16) 요시료 중의 유기산 함량분포를 얻었다.
한국산(韓國産) 홍삼(紅蔘), 한국(韓國), 미국(美國) 및 카나다산(産) 피부백삼(皮部白蔘)으로부터 tryptophan, proline, cystine을 제외한 15 종의 유리 아미노산을 고속액체(高速液體) 크로마토그래피로 검출해 낼 수 있었다. 이들 아미노산 중에서 arginine이 홍삼(紅蔘)에서는 총 유리 아미노산의 72.6%를, 피부백삼류(皮部白蔘類)에서는 $48.2{\sim}68.7%$나 차지하고 있었다. 한국산(韓國産) 홍삼(紅蔘)의 각 유리 아미노산 함량은 한국산(韓國産) 피부백삼(皮部白蔘)에 비하여 많이 감소되어 있는 경향이었고, 미국산(美國産) 및 카나다산(産) 피부백삼(皮部白蔘)의 경우 한국산(韓國産) 그것에 비하여 대체로 각 유리 아미노산 함량이 낮은 경향을 보여 주었다. 한국산(韓國産) 홍삼(紅蔘) 추출물(抽出物)에서는 tryptophan, proline, cystine 이외에도 methionine, phenylalanine등이 검출되지 않았다. 이들 추출물(抽出物)에서도 역시 arginine이 가장 많이 함유되어 있었고 각 유리 아미노산 함량은 백삼추출물(白蔘抽出物)에서 더 많았다.
본 연구에서는 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO)와 에틸렌글리콜(ethylene glycol, EG)을 이용하여 에탄올 수용액으로부터 99.7 wt% 이상의 고순도 에탄올을 생산하기 위한 추출증류공정에 대해서 2기의 증류탑 배열과 3기의 증류탑 배열 사이의 공정을 비교하였다. 두 가지 용매를 사용한 3기의 증류탑 배열에 대해서는 총 재비기의 heat duty의 합이 최소가 되는 농축기 상부에서의 에탄올의 조성을 최적화 작업을 통해서 결정하였다. 열역학 모델식으로는 NRTL 액체활동도계수 모델식을 사용하였으며 Schneider electric 사의 PRO/II with PROVISION 9.4를 사용하였다. 용매의 성능은 EG보다는 DMSO가 더 좋은 것으로 나타났으며, 전체적인 유틸리티 소모량에 있어서는 농축기 하부에서 원료 중에 포함되어 있는 액상의 물의 일부를 액상으로 제거하기 때문에 3기의 증류탑 배열이 2기의 증류탑 배열보다 더 우수한 것을 알 수 있었다.
폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.
액체막형 구리이온 선택성 전극의 제작과 전위차적정에의 응용을 연구하였다. 액체 이온교환막은 수용액속의 Cu(II)을 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol/nitrobenzene 용액 속으로 추출하여 만들었다. 액체 이온교환막 위에 HAc-NaAc 용액으로 완충된 $1.00 {\times} 10^{-3}M\;Cu(NO_3)_2$ 용액을 채우고 Ag/AgCl 내부 기준전극을 담그었다. 이 이온선택성 전극은 $1.00 {\times} 10^{-6}$ ~ $1.00 {\times} 10^{-3}$M Cu(II) 농도 범위에서 nerstian response를 보여주었다. 가장 적절한 이온교환체의 농도는 $1.00 {\times} 10^{-4}$M이었다. 여러가지 금속이온에 대한 이온선택성 전극의 선택계수를 측정하였다. EDTA를 적정제로 하여 Cu(II)에 대한 전위차적정에 응용하였다.
추출크로마토그래피와 액체섬광계수기를 이용하여 기존의 방사성 스트론튬 분석법 단점을 해결하는 신속하고 신뢰성 있는 $^{89}Sr$ 과 $^{90}Sr$ 분석법을 개발하였다. 옥살산 공침혹은 양이온 교환수지로 방해원소를 제거한 후 Sr-spec 컬럼을 사용하여 스트론튬만을 순수분리한 후, 액체섬광계수기를 사용하여 $^{89}Sr$에서 방출하는 첼렌코프광을 측정하였고 spectrum unfolding 방법으로 $^{90}Sr$을 정량하였다. 본 연구에서 개발된 방사성 스트론튬 분석법을 환경 표준시료 (IAEA-375, Soil) 및 액체 폐기물시료에 적용하여 분석법의 유효성을 검증하였다.
본 연구에서는 추출용매(물, 메탄올, 석유 에테르)에 따른 정향추출물의 항균성을 비교, 검토하고자 하였다. 물 추출물의 경우 E coli, S. aureus, S. typhimurium, P. aeruginosa에 대해서 항균효과를 나타내었으며 B. subtilis에서는 높은 농도에서도 항균력을 보이지 않았다. 메탄올 추출물의 경우 모든 균에서 항균성을 나타내었고, 특히 S. aureus에 대한 항균성이 매우 우수하였으며, 반면에 석유 에테르 추출물의 경우에서는 항균효과를 나타내지 않았다. 액체배지에서 정향의 생육저해 효과는 물 추출물의 경우 B. subtilis를 제외한 모든 균에서 항균력을 보였으며, 균종별로는 S. aureus보다 E. coli, S. typhimurium에서 더 강한 항균력 을 보였다. 메탄올 추출물의 생육저해 효과를 조사한 결과 모든 균에서 강한 항균력을 보였고, G(-)균보다 G(+)균에 대한 생육저해 효과가 크게 나타났다. 반면 석유 에테르 추출물은 모든 균에 대해서 추출물의 농도에 관계없이 생육저해 효과를 보이지 않았다. 따라서 정향 추출물의 항균력은 메탄올>물>석유에테르 추출물 순이었다.
고춧가루의 매운맛을 나타내는 capsaicinoids인 capsaicin과 dihydrocapsaicin을 초고속액체 크로마토그래피로 간편하게 측정하기 위하여 고춧가루의 입도, 추출시간에 따른 추출율 비교하고 환류추출법과 가열블록법을 비교하였다. 환류추출법의 경우 3 시간 추출하는 것이 효율적이었으며 capsaicinoids 추출율은 덜 매운 고춧가루의 경우 입도가 고울수록 높았으나 매운 청량고추의 경우는 추출율이 입도에 영향을 덜 받았다. 시료량을 달리한 경우 용매의 사용을 동일하게하면 시료를 적게 사용하는 것이 추출율이 높았다. 환류추출법으로 3시간 추출한 것은 가열블록법으로 1 시간 추출한 것에 비하여 추출효율이 3-9% 높았으나 품질관리의 목적인 경우 신속간편 방법인 가열블록법으로 고춧가루의 capsaicinoids를 측정하는 것이 가능하였다.
${\alpha}$-선 액체섬광계수기인 PERALS(Photon Electron Rejecting Alpha Liquid Scintillation) 분광기를 측정수단으로 사용하고 용매추출법을 이용하여 지하수중의 $^{222}Rn$과 $^{226}Ra$ 분석기술을 확립하였다. 이로서 기존의 액체섬광계수법에서 문제가 되었던 고준위 백그라운드, 낮은 에너지 분해능 및 소광현상(quenching) 문제를 극복하였다. 표준 $^{226}Ra$ 물질인 NIST SRM 4966을 이용하여 $^{226}Ra$의 방사능을 분석한 결과 정밀도는 약 1%, 정확도는 약 3%로 나타났으며, $pH 2{\sim}10$사이에서 pH에 따른 Rn 추출의 재현성은 7%이었다. 계측시간 10시간을 기준으로 $^{222}Rn$ 과 $^{226}Ra$의 검출 하한 값은 각각 $0.42 pCi/{\iota},\;0.016 pCi/{\iota}$이었다. 지하수중의 Ra과 Rn의 방사능을 측정하기 위하여 전국 17곳의 온천수를 시험분석대상으로 택하였다. Rn의 방사능은 90에 서 $5200pCi/{\iota}$까지의 범위를 보이며, 평균 방사능은 $1470pCi/{\iota}$이었다. Ra의 방사능은 강원도 한 곳에서 $97.9pCi/{\iota}$의 높은 수치를 보이며, 이를 제외한 평균함량은 $1.14pCi/{\iota}$이었다.
H. erinaceum은 현재 산업적으로 매우 주목되고 있는 기능성 소재들 중의 하나이다. 본 연구에서는 식용은 물론 각종 약리효과를 나타내는 H. erinaeum의 기능성 식품의 제품화 연구 일환으로, 지금까지 체계적으로 연구된 바 없는 H. erinaceum의 액체배양을 시도하고, 이 버섯의 액체배양 생성물의 acetylcholinestrase (AChE) 저해활성과 항산활성의 효과를 자실체와 비교하면서 평가, 규명하고자 하였다. Electrophorous electricus 유래 AChE에 대한 저해 활성을 조사한 결과, 자실체 및 배양 생성물 (균사체와 배양여액)은 10 mg/ml 농도에서 75$\sim$85%의 저해활성을 보였고, 저해기작은 모두 일반적 비경쟁적 저해 (general non-competitive inhibition)에 의하였다. 특히, 배양여액의 ethanol 침전 상징액은 10 mg/ml의 농도에서 약 94%의 매우 높은 저해활성을 보였다. 한편, linoleic acid를 기질로 한 지질과산화에 대한 노루궁뎅이 버섯 유래 시료들 (자실체와 균사체 추출물, 균사체 추출물의 ethanol 침전물 및 배양여액)의 억제능을 Rhodan-Fe (FTC)법으로 조사한 결과, 균사체와 자실체 추출물은 0.1 mg/ml의 농도에서 지질의 초기 과산화를 완전히 억제하였다. 또 TBA-RS로 조사한 경우도 항산화 표준품으로 사용한 tocopherol, vitamin C 및 rutin보다 우수하였고, 시료들 간의 큰 차이 없이 약 95%의 매우 우수한 지질과산화 억제율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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