열방성 액정상을 형성하는 새로운 하이드록시프로필 키토산과 이의 2가지의 유도체, 즉 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산들과 이들의 아크릴산 에스터들을 합성하였다. 또한 액정상태에 있는 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산의 아크릴산 에스터들을 광가교시켜 액정질서를 지닌 가교필름들을 제조하였다. 모든 시료들의 액정특성과 아세톤 중에서의 가교필름의 팽윤거동을 검토하였다. 하이드록시프로필 키토산과 판이하게 콜레스테릴을 지닌 모든 미가교시료들은 좌측방향의 나선구조를 지닌 단방성 콜레스테릭 상들을 형성하며 콜레스테릭 상의 전 범위에서 반사색깔들을 나타내었다. 이것이 키토산유도체가 가시광 영역의 반사대를 지닌 열방성 콜레스테릭 상을 형성한다고 하는 최초의 보고이다. 6,콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산과 이의 아크릴산 에스터의 광학 피치들 (λ$_{m}$ 'S)은 온도상승 혹은 주어진 온도에서는 콜레스테릴 함량의 증가에 의해 감소한다. 그러나 콜레스테릴 함량이 동일한 경우, 동일한 온도에서 나타내는 λ$_{m}$ 은 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산이 이의 아크릴산 에스터에 비해 크다. 모든 가교시료들은 반사색깔을 나타내지 않았으며, 이러한 사실은 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산의 아크릴산 에스터의 콜레스테릭 구조가 가교에 의해 현저하게 변화됨을 시사한다. 모든 가교시료들에 있어서 액정가교겔의 특징적인 2차원적 이방성 팽윤이 관찰되었다.
콜레스테릭 액정은 주기적인 나선구조 때문에 빛을 선택적으로 반사하는 특성을 보이는데, 반사파장 대역이 넓은 cholesteric liquid crystal(CLC) 필름을 서로 다른 피치를 가지는 두 cyclic siloxane CLC의 열확산이나 저분자 물질에 의한 확산을 이용하여 제조하였다. 확산에 의한 CLC 액정 셀 내에 형성된 다양한 CLC 피치 분포를 SEM으로 관찰하였고, UV/Vis spectrometer를 이용하여 CLC 피치 분포 변화를 조사하였다.
CLC는 주기적인 나선구조 때문에 빛을 선택적으로 반사하는 특성을 보이는데, 반사 파장대역이 넓은 CLC를 광반응에 의한 상 분리 현상을 이용하여 제조하였다. CLC 액정 셀에 의하여 반사되는 빛의 파장은 노광하는 빛의 세기가 작을수록 그리고 UV 흡수 dye의 양이 증가할수록 범위가 증가하여 초기 50 nm의 반사 파장대역을 300 nm까지 넓힐 수 있었다. 광경화된 CLC 액정 셀 내에 상 분리에 의하여 형성된 다양한 CLC 피치 분포를 SEM으로 관찰하였고, ATR-IR 실험을 이용하여 CLC피치 분포가 넓어지는 것이 상 분리에 의한 것임을 확인하였다.
복잡한 전극 구조를 갖는 TFT-LCD 패널의 픽셀 사이의 간섭효과를 고려하여 액정에서의 공간 전기장 분포를 정밀하게 예측할 수 있는 멀티 픽셀 기반의 3차원 유한요소 수치해석 모델을 구축하였다. 이를 토대로 패널 내 다양한 전극 불량 조건에 대한 액정에서의 공간 전기장 분포 특성을 정상 상태와 비교 분석 하였다. 이러한 수치모사 결과와 기존 광학적 패널 검사장비의 불량검출 결과를 간접 비교함으로써 제안한 3차원 유한요소 수치모델의 타당성을 검증하였다.
비페닐기를 함유하는 새로운 형태의 액정성 폴리우레탄을 신규로 합성한 4,4'-Bis(9-hydroxynonoxy)biphenyl (BP9)와 2,6-tolylene diisocyanate, 2,5-tolylene diisocyanate, 2,4-tolylene diisocyanate, 1,4-phenylene diisocyanate 및 hexamethylene diisocyanate의 중부가 반응에 의해 합성하였다. 단량체 BP9은 스멕틱상을 형성하였으며 1,4-PDI/BP9을 제외한 나머지 폴리우레탄에서는 모두 액정성을 나타내었다. 합성된 단량체와 중합체들의 구조는 적외선분광분석기 및 핵자기공명분석기를 사용하여 확인하였으며, 그들의 열적 상전이 온도 및 안정성들은 시차주사 열량분석기와 편광현미경으로 조사하였다.
4종류의 새로운 형태의 열방성 액정폴리우레탄을 4,4'-Bis(5-hydroxypentoxy)biphenyl (BP5)와 2,6-tolylene diisocyanate (2,6-TDI), 2,5-tolylene diisocyanate (2,5-TDI), 및 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), 1,4-phenylene diisocyanate (1,4-PDI) 의 중부가 반응에 의해 합성하였다. 단량체 BP5은 스멕틱상을 형성하였으며 1,4-PDI/BP5을 제외한 나머지 폴리우레탄에서는 모두 액정성을 나타내었다. 생성된 폴리우레탄의 구조는 FT-IR과 ^1H$ NMR 스펙트럼으로 확인하였고 열적 성질은 DSC와 편광현미경으로 관찰하였다.
러빙한 고분자 필름이 액정 분자와 증착된 분자의 배향을 유도하는 메커니즘을 이해하고자 $\pi$ 전자들의 공액구조가 주사슬과 곁사슬에 각각 있는 polyimide와 polyyinylcinnamate를 사용하여 필름과 LC 셀을 만들어 편광 UV/Vis 분광실험으로 조사하였다. 러빙한 필름 내에 형성되는 이방성, LC 셀의 액정 방향자, 그리고 종착된 pentacene의 배열방향을 측정하여, 액정배향은 microgroove 영향보다는 분자간 상호작용에 의하여 우선적으로 유도되는 반면에 pentacene 증착의 경우에는 러빙에 의하여 형성된 필름 표면의 microgroove 영향으로 배향이 유도되는 것을 알 수 있었다.
Microemulsion을 형성하기 위해서는 일반적으로 주계면활성제와 함께 보조계면황성제가 첨가 된다. 그러나 보조계면활성제는 이론적으로 반드시 필요한 것은 아니며, 주계면활성제의 친유기 구조를 적절히 변화시킴으로써 보조계면황성제의 필요량을 감소시킬 수 있다. Microemulsion계 를 형성하기 위한 최적의 계면황성제구조를 찾기 위하여 twin tail형 계면활성제인 dialkylbenzene과 dialkylphenol친유기를 갖는 계면황성제를 연구하였다. p-dihexylbenzene sodium sulfonate는 보조계면활성제 없이 microemulsion을 형성하였지만, dialkylphenol sodium sulfates는 젤이나 액정등을 제거하기 위하여 보조계면활성제를 필요로 하였다.
용융법을 이용해서 말단에 가교 반응이 가능한 메틸 말레이미드(methyl maleimide)기를 가진 전방향족 에스터 결합의 액정(liquid crystal, LC)을 합성하였고, 합성된 LC를 이용해서 적당한 열처리 과정을 통해 열경화성 액정(liquid crystalline thermoset, LCT) 필름을 제조하였다. 합성된 LC 및 LCT 필름은 FTIR(Fourier transform infrared) 분광기, WAXD(wide angle X-ray diffraction), DSC(differential scanning calorimetry), TGA(thermogravimetric analysis), TMA(thermomechanical analysis), 그리고 가열판이 장착된 편광 현미경으로 특성 분석을 하였다. 유리전이온도($T_g$)와 열팽창 계수는 주사슬 구조의 메소겐에 의해 강한 영향을 받는 것으로 확인되었고, $para$-로 치환된 비페닐구조를 가진 LCT 필름이 가장 좋은 열적 성질을 보여 주었다.
본 실험은 다섯 종류의 새로운 형태의 액정성 폴리우레탄을 4,4'-Bis(3-hydroxypropoxy)biphenyl (BP3)와 2,6-tolylene diisocyanate(2,6-TDI), 2,5-tolylene diisocyanate(2,5-TDI), 2,4-tolylene diisocyanate(2,4-TDI), 1,4-phenylene diisocyanate(1,4-PDI) 및 hexamethylene diisocyanate(HDI)의 중부가 반응에 의해 합성하였다. 단량체 BP3은 스멕틱상을 형성하였으며 HDI/BP3을 제외한 나머지 폴리우레탄에서는 모두 단방성 액정성을 나타내었다. 그러나 메틸 치환기를 가지고 있지 않는 1,4-PDI/BP3에서는 DSC 및 편광현미경에서도 액정상을 전혀 관찰할 수 없었다. 합성된 화합물의 구조는 FT-IR 및 $^1H$-NMR에 의해 확인하였으며, 그들의 열적 상전이온도 및 안정성들은 DSC, 편광현미경 및 x-선 회절에 의해 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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