촉매 생산에서 마지막으로 중요한 단계는 촉매성형이다. 여기서 압출성형은 촉매 성형방법 중 저렴하고 비교적 간단한 방법 중 하나이다. 여기서 중요한 것은 바인더의 선택과 입자 사이즈가 가장 중요한 요인이 된다. 촉매 압출성형에서 많이 쓰이는 바인더로 PVA(Polyvinyl Alcohol)와 MC(Methyl Cellulose), CMC(Carboxymethyl Cellulose)가 있다. CMC 바인더의 경우, 촉매의 접착력이 현저히 떨어져 촉매의 바인더로 사용하기 어려웠다. PVA, MC 바인더의 경우, 촉매의 접착력이 우수하고 압출성형이 잘 되었다. 그러나 PVA 바인더의 경우, 열중량 분석을 통해 재 소성과정에서 바인더가 완전히 제거되지 않아서 촉매의 물성 변화 및 활성에 좋지 않은 영향을 주었다. 그러나 MC의 경우에는 재소성과정에서 바인더가 완전히 제거되어 촉매의 물성변화에 영향을 주지 않았으며, 촉매의 활성 변화에도 영향을 주지 않았다. 그래서 메탄 수증기 개질 촉매의 압출 성형에 적합한 바인더로 MC가 적합하다고 판단된다. 그리고 압출용 반죽 제조를 위한 미분쇄된 촉매 입자의 사이즈에서 너무 작은 입자를 사용하게 되면 반죽은 잘 되나 촉매의 물성변화로 인해 촉매 활성이 저하되는 것을 알 수 있었다. 그래서 볼밀로 정밀하게 입자 사이즈를 $10{\mu}m$ 이하로 조절하면 촉매 활성에 영향이 거의 없는 압출성형 촉매를 제조할 수 있다.
정수처리 방식에 있어서 소형화의 필요성이 증대됨에 따라 복합적인 기능을 갖는 단일구조 여과재 개발이 절실히 요구되고 있다. 본 연구에서는 단일구조를 가지는 필터개발을 위하여 활성탄과 고분자 바인더로 구성된 성형체를 압출소결방식으로 제조하여, 제조된 성형체의 밀도, 공극률 및 유량을 평가하여, 최대유량을 가지는 성형체의 최적 압출온도를 결정하였다. 또한 성형체의 공극률 평가에 있어서 전체 공극률뿐만 아니라 관통형 기공의 공극률을 추가로 평가하여 유량과의 상관성을 평가하였다. 압출온도가 고분자 바인더의 Melting point인 $133^{\circ}C$ 이상인 $140{\sim}230^{\circ}C$에서 단일구조 복합 활성탄 성형체 구성이 가능하였으며, 압출온도 $170^{\circ}C$가 복합성형체의 밀도가 낮고, 관통기공의 공극률이 높아, 최대유량을 가지는 복합성형체의 제조가 가능한 최적 압출온도로 확인되었다. 또한 복합성형체를 통해 흐르는 물의 유량은 성형체의 전체 공극률 보다 관통형기공의 공극률에 크게 의존함을 알 수 있었다.
F-T 반응이 공업적으로 활용되기 위해서는 촉매의 대량 합성 및 성형체의 기계적 강도가 매우 중요한 변수로 적용될 수 있다. 따라서 본 논문에서는 F-T 합성반응용 촉매로 잘 알려진 Fe 계열 촉매의 성형체 제조를 위한 바인더의 영향을 알아보기 위한 연구를 수행하였다. 촉매 바인더로는 무기바인더와 유기바인더를 사용하여 촉매 성형체를 제조하였다. 무기바인더 및 유기바인더의 종류와 함량에 따른 성형촉매의 물리화학적 특성을 XRD, BET, PSD, TPR, UTM으로 분석하였으며, F-T 합성 반응성에 대한 영향을 관찰함으로써 최적의 성형 촉매 제조 조성을 확립할 수 있었다.
진공압출성형 공정을 이용하여 한쪽 끝단이 막힌 다공질 탄화규소 캔들 필터를 단일공정으로 제조하는 기술을 확립하였다. 캔들 필터 지지층의 특성 최적화를 위해 탄화규소 출발입자와 무기바인더의 첨가량 변화를 통해 기계적 특성과 기공크기 등의 분석을 수행하여 상용 캔들 필터의 수준에 대응할 수 있는 조합을 도출하였다. Mullite와 clay를 소결조제로 사용하고, $30{\mu}m$ 입도의 탄화규소 입자로 지지층을 제조한 경우, 30% 이상의 기공율을 보유하면서 50 MPa 이상의 상온 3점 굽힘강도를 나타낼 수 있는 조건이 확립됨에 따라 $125{\mu}m$ 입도의 탄화규소와 bi-modal로 사용할 경우, 상용제품의 특성을 상회하는 탄화규소 캔들 필터가 제조될 수 있음을 확인하였다.
본 연구의 목적은 알럼 슬러지를 사용하여 입상흡착제를 제조하기 위한 압출 공정을 최적화하는 것이다. 함수율과 바인더인 메틸 셀룰로스의 함량이 압출 가능성과 입상흡착제의 물리적 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 입상흡착제의 물리적 특성은 질소 흡착실험과 압축 강도 측정을 통해서 분석하였다. 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100인 경우가 입상흡착제의 외형이 원통형으로 잘 성형되었고, 압축강도도 가장 높게 나타났다. 메틸 셀룰로스의 함량을 증가시키면 압축강도가 개선되었으나 비표면적이 감소하였다. 성형된 입상흡착제의 소성과정을 거치면 입상흡착제의 표면적이 크게 증가하여 황화수소의 파과 시간이 획기적으로 증가하였으며, 황화수소 파과 용량은 1,700 mg/g 이상을 얻을 수 있었다.
다중 압출 공정을 이용하여 알루미나 연속다공질체를 제조하기 위해 기공형성제로서 탄소 분말을 사용하였으며 세라믹 분말의 성형을 용이하게 하기 위하여 에틸렌 비닐 아세테이트 고분자를 바인더로 사용하였다. 압출 횟수, 압출비 및 재료의 부피비를 제어함으로써 균일한 기공의 크기와 기공률을 용이하게 제어하였다. 제조된 소결체는 연속기공을 가질 뿐아니라 우수한 비표면적을 가졌으며, 기존의 공정에 의해 제조된 알루미나 다공질 재료보다 우수한 곡강도 값을 보였다. 생체 친화성 평가를 위해 인간의 뼈모세포인 MG-63 세포를 이용해 In-vitro 실험을 실시한 결과 기공의 아랫면, 윗면, 내부 및 외부에 세포가 잘 생착하여 네트워크 형태로 치밀하게 잘 성장하였다. 또한 이 재료를 이용하여 3차원 다공질체로 제조한 후 생체적합성을 평가하기 위해 쥐의 피하조직에 이식한 결과 어떠한 염증 소견이나 생체 거부반응이 없었으며 섬유조직으로 잘 둘러 쌓인 다공질체 주위로 새로운 모세혈관이 활발히 생성되었다.
본 연구에서는 정수장 슬러지를 사용하여 제조한 정수슬러지 가공 분말의 압출공정을 통해서 입상흡착제를 제조하였다. 바인더 첨가와 소성과정이 입상형 흡착제의 물리 화학적 특성에 미치는 영향을 질소흡착, 압축강도, 주사전자현미경, 엑스선회절, 피리딘흡착 적외선분광법 등으로 분석하였다. 바인더의 함량을 5 wt%까지 증가시키면 압축강도가 3배 이상으로 개선되었으나 트리메틸아민을 흡착할 수 있는 표면적이 30% 정도 감소하여 입상흡착제의 트리메틸아민 파과시간이 단축되었다. 성형된 입상흡착제의 소성과정을 통해서 표면에 브뢴스테드산점과 루이스산점으로 구성된 산점이 발현되어, 염기성 기체인 트리메틸아민의 파과 시간이 3배 이상으로 증가하였다.
규조토를 주원료로 사용한 서로 다른 조성비의 세라믹 슬러리를 압출성형하여 내열보호관을 제조하고, 기계적 강도, 미세구조, 탄소분석을 하였다. 입도가 $50\~100\;{\mu}m$ 다공성 규조토를 $60wt\%$로 고정하고, 조성물 변수로써 유$\cdot$무기바인더로 silica sol$(4.3\~7.3\;wt\%)$, CMC(Sodium CarboxyMethyl Cellulose $(6\~9\;wt\%)$) 및 paper powder$(4.7\~7.7\;wt\%)$를 $1\;wt\%$씩 변화시켜 최적의 배합비를 얻었다. 시편의 특성을 조사한 결과, 규조토 $60\;wt\%$에 silica sol $5.3\;wt\%$, CMC $7\;wt\%$를 첨가하였을 경우, 꺽임강도 7.12 MPa, 탄성율 1090 MPa, 압축강도 1.47 MPa, 탄소 $2.3\;wt\%$ 이하로 철강산업에서의 온도$\cdot$성분측정 및 sample 채취를 할 수 있는 용융금속 프로브용 규조토 내열보호관을 제조할 수 있었다.
코디어라이트(Mg2Al4Si5O18) 하니컴 세라믹스의 대표적 응용분야는 자동차 배기가스 정화용 필터(diesel particulate filter(DPF))이다. 천연광물, 조공제, 유기바인더를 혼합한 슬러리를 압출하여 DPF용 하니컴 코디어라이트를 성형한 후 980~1450℃ 범위에서 소결하였다. 소결온도에 따른 결정상(indialite, cordierite, cristobalite, alumina, spinel, mullite, pro-enstatite)의 형성과정을 XRD Rietveld 정밀화법을 이용하여 정량분석 하였다. 동시에, 세라믹 에칭(etching) 방법으로 소결 시료 표면의 비정질상을 제거한 후 SEM/EDS법을 사용하여 결정상들의 형상과 조성을 확인하였다. 이들 결과로부터 DPF 하니컴에서 결정상 형성 과정을 명확히 밝힐 수 있었다. 또한, DPF 하니컴의 소결온도에 따른 열팽창계수(linear coefficient of thermal expansion, CTE) 변화를 분석하였고, 결정상의 정량분석결과를 바탕으로 계산된 CTE와 비교하였다. 소결된 DPF 하니컴 내의 결정상들이 CTE 특성에 미치는 영향을 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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