그래핀은 이차원의 탄소 원자들이 벌집구조를 이루는 탄소 원자 한 층의 물질이다. 우수한 기계적, 전기적, 광학적 특성으로 인해 투명전극, 가스 센서, 트랜지스터 등과 같이 다양한 응용이 가능하고 연구가 행해지고 있다. 최근 몇 년 동안, 그래핀의 우수한 특성을 이용해서 마이크로센서나 신축성 있는 전자소자를 위한 전도막과 같은 응용이 시도되고 있다. 본 연구에서는 화학기상증착법 (CVD)으로 합성한 그래핀을 이용해서 암모니아 가스 센서 소자를 제작, 센서 특성을 관찰하였다. 구리 기판을 이용하여 화학기상증착법으로 그래핀을 합성하였으며 진공로에서 수소(H2)와 메탄(CH4) 가스를 사용하였다. 그래핀 합성 온도, 가스 유량 등을 변화시키며 그래핀을 합성하고, 합성된 그래핀을 구리기판을 식각용액을 이용해 제거하는 방법으로 그래핀을 전사시키는 공정거쳐 Au/Ni 전극패턴 위에 전사시킴으로 가스 센서 소자를 제작하였다. 제작된 센서 소자를 이용해 상온에서 암모니아(NH3) 가스의 유량을 변화시키며 실험하였다. 암모니아 가스가 흐를 때 그래핀에 암모니아 분자가 흡착되어 그래핀의 전기저항을 증가시켜 이를 이용해서 암모니아 가스를 감지할 수 있었다. 본 연구에서 제작한 소자는 상온에서 암모니아 가스에 민감하게 반응했으며 이는 기존의 금속산화물을 이용한 암모니아 센서는 대부분 고온에서 작동하는 점과 비교 하였을 때 가스 센서 소자로써 큰 장점이라고 할 수 있다.
생활수준이 향상되고, 환경오염이 가속되면서 환경에 대한 관심이 더욱 증대되고 있다. 수질센서의 경우, 그 측정 항목이 매우 다양하고, 높은 정밀도를 요하고 있을 뿐만 아니라 지속적인 실시간 모니터링을 요구하고 있어, 기술적으로 해결해야 할 문제가 많이 남아 있다. 또한, 현재 약 15% 정도로 매우 낮은 국산화율을 보이고 있어, 대부분의 주요 센서들이 수입에 의존하고 있는 실정이다. 수질을 측정하기 위한 센서는 크게 두 가지 형태로 나누어 질 수 있는데, 하나는 flow injection analysis (FIA) 방식이며, 다른 하나는 Probe 방식의 센서이다. 본 발표에서는 수질 센서에 대한 최근 국내 기술 동향과, 수질 모니터링을 위한 Lab-on-a-chip 형 암모니아 분석 칩, Probe 형 중금속 센서 연구 개발 결과를 요약하고자 한다. 암모니아 분석 칩은 마이크로 유체 소자 내에서 Berthelot reaction을 유도하고, 흡광법에 의하여 물 속에 존재하는 암모니아를 간접적으로 측정하는 방법이다. 또한, 중금속 센서로 일반적인 working electrode 소재로 사용되는 독성이 있는 Hg 보다 친환경적인 개발된 bismuth-modified carbon nanotube와 같은 Bi계 복합소재를 적용하여 물 속에 존재하는 저 농도의 Pb, Cd, Zn을 측정 분석할 수 있었다. 본 연구를 통해 개발된 분석칩과 중금속 센서를 이용하여 하천에서 샘플링된 물에서의 암모니아 및 중금속 농도를 각각 분석할 수 있었다.
후막형 암모니아 가스센서를 제조하여 가스 감지특성을 조사하였다. 저농도의 암모니아 가스에 감도가 우수한 산화물 반도체 감지물질은 $FeO_{x}-WO_{3}-SnO_{2}$ 이었으며 100 ppm 이하의 암모니아 가스에 노출될 때 감지막의 저항이 증가하는 특이한 경향을 나타내었다. 반면 암모니아 외의 일반적인 환원성 가스에 노출될 때는 저항이 감소하는 경향을 보였다. 이러한 암모니아 가스 감지소자와 감지물질이 Pt-doped $WO_{3}-SnO_{2}$ 로 구성된 보상소자를 결합하여 센서어레이를 제조하였으며 그 특성을 조사하였다. 보상소자는 암모니아 가스와 일반적인 환원성 가스모두에 의해 저항이 감소하는 경향이 있다. 센서 어레이는 감지소자와 보상소자를 하나의 기판위에 형성하여 제조되었으며 우수한 선택성을 얻을 수 있었다. 이러한 개념의 센서어레이를 이용하면 가스센서의 선택성 향상을 기할 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 실험실 규모의 스크러버 전단과 후단에 설치된 가스센서의 출력값으로부터 흡수제의 실시간 흡수효율을 평가하기 위한 연구를 진행하였다. 스크러버 전단과 후단에 설치된 가스센서는 센서표면에서의 가스 흡 탈착반응으로 발생되는 전기적인 변화를 출력신호로 나타내는 측정장치이며, 스크러버의 흡수제와 암모니아 가스와의 반응시간(3시간, 6시간 및 12시간)에 따른 암모니아 가스의 흡수량을 산출하였다. 또한 가스센서의 출력값으로부터 산출된 암모니아 흡수량을 기존의 암모니아 분석방법인 인도페놀법에 의한 흡수량 산정방법과 비교해 보았으며, 약 20%의 차이를 보이긴 하나 0.99 이상의 높은 상관성을 보이고 있음을 확인하였다. 또한, 반응시간에 따른 pH와 흡수량과의 높은 상관성을 확인할 수 있었으며, 흡수제에 대한 암모니아 흡수량을 실시간으로 파악함으로써 흡수제의 파과시간을 예측할 수 있었다. 향후 다양한 연구를 통하여 악취배출시설의 스크러버에 이와 같은 가스센서를 적용하여 흡수제의 흡수 효율을 실시간으로 평가하여 교체주기 및 효율 등을 실시간으로 평가할 수 있는 시스템으로 발전이 가능함을 확인하였다.
감도가 우수하고 동작온도가 낮으며 반응속도가 빠른 암모니아 가스 센서를 제작하기 위해 ZnO에 촉매불순물 $MoO_3$의 첨가비와 박막 성장분위기 가스를 변화시키면서 RF 마그네트론 스펏터링 방법으로 박막을 성장하였다. 전기적 안정성을 향상시키기 위해 성장된 박막들을 aging 하여 센서를 제작한 후 암모니아 가스의 검지 특성을 조사하였다. 촉매불순물을 첨가하거나 산소분위기에서 성장된 박막의 경우 감도가 향상되었으며, 이는 표면 캐리어 농도와 전자이동도의 증가를 나타냈다. ZnO에 $MoO_3$를 무게비로 0.875 wt.% 첨가한 박막으로 제작한 센서가 160 ppm의 암모니아 가스 농도와 $300^{\circ}C$의 동작온도에서 70정도의 최대감도를 보였다. 산소분위기에서 $330^{\circ}C$로 72시간 동안 aging한 박막으로 만든 센서는 감도가 57정도로 감소하였으나, 센서의 동작온도가 $250^{\circ}C$로 낮아졌고, 선형성이 좋았으며 더 안정된 특성을 나타냈다.
친환경 천연 소재에 대한 필요성이 증가하면서, 천연 염료에 대한 연구에도 많은 관심이 증가하고 있다. 자연에서 얻을 수 있는 천연 염료 중 하나인 커큐민(Curcumin)은 인체 무독성의 친환경 분자로, 강황에서 발견되는 원료 중 하나이다. 본 연구에서는 커큐민을 잉크화 한 후 잉크젯 프린팅(Inkjet Printing) 방법을 통해 종이와 면직물에 프린트하여 암모니아 및 염화 수소 가스에 대한 색채 감지 거동 특성을 분석하였고, 이를 이용하여 음식물 부패여부를 확인할 수 있는 비색 센서로 제안하였다. 이를 위해 종이와 면직물에 프린트된 시료의 암모니아 가스 노출에 따른 색차를 비교하고, 가역성과 내수성을 확인하였다. 두 시료 모두 암모니아와 염화 수소에 대한 가역반응을 보였으며, 부패한 음식에서 발생하는 미량의 암모니아에 대해서도 육안으로 관찰할 수 있을 정도의 색상 변화를 나타내어, 식품 부패 비색 센서로 활용 가능함을 확인하였다.
최근 인간의 생활환경에 존재하는 유해가스 및 대기 환경에 대한 관심이 고조되면서 환경유해가스를 손쉽게 감지할 수 있는 센서의 필요성이 중요하게 인식되고 있다. 그 중 암모니아 가스는 생활환경 내에 존재하는 악취성분일 뿐만 아니라 냉각기의 냉매로 사용되는 가스로서 대기 중 허용농도가 50 ppm으로 알려져 있다. 본 연구에서는 프린트스크린 인쇄법을 이용하여 SnO$_2$를 모물질로 하여 귀금속 산화물인 Pt와 Au를 첨가한 암모니아 반도체 가스센서를 제조하여 그 감도 및 SO$_2$, NOx, CH$_4$, NH$_3$, 에 대한 선택성을 분석하였다. (중략)
시티딘은 장미조직이 가지고 있는 시티딘 디아미나제에 의해 우리딘과 암모니아 기체를 생성한다. 이 장미조직 50mg을 암모니아 기체감응센서에 고정시켜 장미조직센서를 제조하고, 수용액 중의 시티딘을 정량하는데 최적 실험조건을 조사하였다. pH8.4, 온도 37$^{\circ}C$, 0.2M 인산 완충용액을 사용하였을 때 시티딘의 농도가 $7.0 {\times}10^{-4}$에서 $1.0{\times}10^{-2}$M까지 직선이었고, 53mV/decade의 감응기울기를 나타내었다. 검출한계는 $3.0 {\times} 10^{-4}$ M 상대표준편차는 3.4%였다. 또한 이 조직센서는 선택성이 탁월하였다.
암모니아가스에 민감한 In이 도핑된 ZnO(ZnO:In) 박막을 In 박막($100\;{\AA}$) 및 ZnO박막($3000\;{\AA}$)의 연속적인 증착과 열처리공정을 통하여 제조하였다. 기판은 $1000\;{\AA}$의 산화막이 열적으로 성장되어 있는 Si 기판을 사용하였다. In/ZnO 박막 이중층의 열처리온도에 따른 구조적 및 전기적 특성을 X-선회절기, 주사전자현미경 및 4점측정시스템을 통하여 조사하였다. 이들 막에 대하여 열처리온도에 따른 암모니아가스에 대한 감도, 선택성 및 시간응답특성을 구하였다. 열처리온도 $400^{\circ}C$, 동작온도 $300^{\circ}C$에서 100 ppm의 암모니아가스를 주입한 결과 140%의 최대감도를 나타내었으며 CO, $NO_x$ 가스에 대한 감도는 아주 낮은 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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