본 연구는 유기발광디바이스용(OLED) 녹색발광재료인 6-알킬-3-크로몬알데히드(2,2-디알킬)하이드라존 유도체의 합성에 관한 것으로서, 유도체들은 탈수축합반응으로 합성되었다. 이들은 전자흡인성의 6-알킬-3-크로몬알데히드류와 전자공여성의 2,2-디알킬하이드라존류의 공액구조를 가지고 있다. 합성된 물질들은 각각 FT-IR, $^1H$-NMR 스펙트럼으로부터 그의 구조적 특성을 확인하였고, 융점, 수득률에 의하여 열적 안정성, 반응성을 확인하였으며, 여기스펙트럼과 발광스펙트럼으로부터 자외가시광과 발광특성을 확인하였다.
유기첨가제인 ${\omega}$-phenylalkylammonium 염이 sodium dodecyl sulfate(SDS)의 미셀계면에 결합되는 배향과 미셀속으로 유기염이 침투되는 정도를 $^{1}H\;NMR$ 자료를 이용하여 연구하였다. SDS의 메틸렌 양성자들의 높은장 쪽으로의 화학이동 값의 변화는 유기염의 농도에따라 선형적으로 변하게 되는데 이것은 유기염이 미셀내에 삽입되는 증거이다. 유기염의 알킬기의 길이가 길어질수록 벤젠고리의 양성자들과 계면활성제의 메틸렌 양성자들은 공명 신호들이 더욱 높은장 쪽으로 이동됨을 보여주었다. 유기염들은 알킬암모늄기를 미셀의 계면 밖으로 배향하며 벤젠고리는 미셀의 중심을 향하여 palisade 층까지 침투한다고 생각된다. 유기 첨가제는 알킬기의 길이가 길어질수록 SDS 미셀의 palisade 층으로 더욱 깊이 침투하여 혼합미셀를 형성한다고 생각한다.
우수한 항균성능을 가지는 것으로 알려져 있는 N-halamine에 알킬기를 도입하여 페인트용 항균성 물질인 Dichlorohexyl isocyanuric acid (DCHICA)를 합성하였다. 그램 음성균인 E. coli를 사용한 항균테스트, 곰팡이를 이용한 antifungal 테스트를 진행하여 우수한 항균성을 확인하였고, 페인트와의 혼합농도, 시간에 따른 항균성 역시 관찰하였다. 또한, 도입된 알킬기로 인해 도포시에도 우수한 표면항균활성을 가지는 것을 확인하였다.
니트로벤젠용액내에서의 i-브롬화프로필의 용해도를 10, 19, 25$^{\circ}C$에서 브롬화갈륨이 있을때와 없을때에 각각 측정하여 보았다. 브롬화갈륨이 존재할때에는 용액내에서 i-브롬화프로필과 브롬화갈륨의 1 : 1 complex, i-C$_3$H$_7Br{\cdot}GaBr_3$가 형성된다. 이 complex형성의 instability constant K는 다음식으로 계산된다. i-C$_3$H$_7Br{\cdot}GaBr_3$${\rightleftharpoons}$ i-C$_3$H$_7$Br + $\frac{1}{2}$$Ga_2Br_6$. 또한 이 complex의 해리에 대한 엔탈피, 자유에너지 및 엔트로피도 산출하였다. 따라서 브롬화갈륨과 각 브롬화알킬간의 complex형성의 안정도를 비교 검토한 결과 이들 브롬화알킬의 carboniumion의 안정도와 직접적인 관계가 있다고 본다.
알킬비닐에테르와 말레인산디에틸에스테르의 공중합체인 측쇄알킬기의 탄소수나 중합도가 다른 올리고머형 음이온성 계면활성제 ($C_mD-Na$)를 분산제로 사용하고 친수성 안료로서 산화철이나 산화티탄의 미립자에 대한 분산성을 비교검토하였다. 그 결과 올리고머형 계면활성제의 동족체는 안료입자 표면에 알킬기가 흡착되므로써 흡착층을 형성하고 있는 입자에 음의 하전을 띠어 분산거동이 다르지만, $C_4D-Na$는 저농도에서도 우수한 분산능을 나타내었다. 그리고 소수성인 ${\alpha}-Fe_2O_3$와 Anatase $TiO_2$는 0.1% 농도 이상의 범위에서도 측쇄알킬기의 탄소수가 $C_8$ 이상인 것이 분산작용에 양호한 것으로 나타났다.
올리고머형 음이온성 계면활성제로서 소수성인 측쇄알킬기의 탄소수와 중합도가 다른 말레인산디에틸에스테르계(CmD-Na계) 또는 무수말레인산계(CmM-Na계)와 탄소수가 $C_4{\sim}C_{16}$인 알킬비닐에테르 공중합물을 분산제로 사용하여 분산이 잘 안되는 ${\alpha}-$나 ${\beta}-$형 copper phthalocyanine과 카본블랙의 미립자에 대하여 수용액중에서의 분산성을 비교검토 하였다. 그 결과 CmD-Na계의 측쇄알킬기의 탄소수가 $C_4{\sim}C_{10}$인 경우에는 0.01~0.1% 농도범위에서 우수한 분산효과를 나타내었고, 특히 측쇄알킬기가 안료입자 표면으로의 배향흡착에 중요한 역할을 하며, 중합도가 낮은 것이 효과적으로 나타났다. 그러나 카본블랙인 경우에는 이와 무관한 결과를 나타내었다.
이 연구에서는 비스-디메틸아미노메틸 포스핀산, 비스-디에틸아미노메틸 포스핀산, 비스-디부틸아미노메틸 포스핀산을 붓으로 칠한 리기다 소나무의 연소성을 시험하였다. 15 w%의 비스-디알킬아미노알킬 포스폰핀 수용액으로 리기다 소나무에 3회 붓칠하여 실온에서 건조시킨 후, 콘칼로리미터(ISO 5660-1)를 이용하여 그의 연소성을 시험하였다. 그 결과, 비스-아미노알킬 포스핀산 유도체로 처리한 시험편은 처리하지 않은 시험편에 비하여 그의 연소 억제성을 부분적으로 향상시켰다. 특히 비스-디에틸아미노메틸 포스핀산으로 처리한 시험편은 미처리 시험편에 비해 각각 낮은 총 열방출률($60.9MJ/m^2$)과 낮은 유효연소열(15.20 MJ/kg)을 나타내었다. 따라서 비스-디알킬아미노알킬 포스핀산 유도체로 처리한 시험편은 순수 리기다 소나무 시험편에 비하여 부분적으로 낮은 연소성질을 나타내었다.
본 연구에서는 기능화된 다중벽탄소나노튜브를 준비하기 위해서 두 가지 기능화 방법인 산처리와 화학적 아미드화 방법이 수행되었다. 그리고 에폭시/기능화된 다중벽탄소나노튜브 복합재료의 특성이 연구되고 비교되었다. 기능화 방법에 따른 다중벽탄소나노튜브의 표면 관능기를 확인하기 위해 푸리에 변환 적외선 분광기(FTIR)를 사용하였다. 계면 및 열전도도에 미치는 다중벽탄소나노튜브 기능화의 효과는 제타전위차 분석기, 전자주사현미경 그리고 열전도도 분석기에 의해서 연구되었다. 이러한 결과들로 에폭시/기능화된 다중벽탄소나노튜브 복합재료의 열전도도는 dodecylamine과의 그래프팅을 통해 증가될 수 있다는 것을 알 수 있었다. 이것은 DGEBF 에폭시 수지 내에서 dodecylamine과 그래프팅한 다중벽탄소나노튜브의 상대적으로 강한 분산력에 의한 것으로 설명될 수 있었다. 이러한 결과들은 그래프팅한 다중벽탄소나노튜브의 제타전위차 값이 산처리한 다중벽탄소나노튜브의 값보다 더 높은 음의 값을 가지는 결과와 일치하였다.
방사선장해를 예방할 수 있는 특성을 지닌 티오인산 이수소 S-2-(${\omega}$-아미노알킬아미노)에틸들의 간편한 합성법을 연구하였다. 중간체인 3-(2-프탈이미도에틸)-2-옥사졸리디논을 프탈이미드 칼륨염과 3-(2-브로모에틸)-2-옥사졸리디논을 반응시켜 만들었으며, 이 브로모에틸의 옥사졸리디논 유도체는 디에탄올아민으로부터 만들어진 2,2-디브로모 디에틸아민과 탄산염 혼합물의 알카리성 고리닫기 반응으로 합성할 수 있었다. 이 중간체는 30% 브롬화수소(가스)-초산용액으로 반응시켜 브롬화수소 N-(2-(2-브로모에틸아미노)에틸)프탈이미드로 유도되었고 이것을 다시 브롬화수소-초산용액으로 반응시켜 이브롬화수소 N-(2-브롬화에틸)-1,2-에탄디아민을 얻을 수 있었다. 1,3-디아미노프로판과 2-클로로에탄올로부터 2-(3-아미노프로필아미노)에탄올을 합성하고 이것을 Cortese씨법으로 처리하여 이브롬화수소 N-(2-브로모에틸)-1,3-프로판아민을 얻었다. 이들 이브롬화수소들을 DMF 용매에서 티오인산 나트륨으로 처리하여 티오인산 이수소 S-2-(${\omega}$-아미노알킬아미노) 에틸들을 합성하였다. 각각의 합성과정의 특징을 반응조건 및 총수율과 관련시켜 논의하였으며 티오인산 유도체를 합성하는 각편한 방법을 제의하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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