반도체 산업용 실리콘 잉곳의 절단공정에서 발생하는 폐슬러지 중에는 고순도의 실리콘이 함유되어 있으며, 이 슬러지로부터 분리, 회수한 Si로부터 실리콘화합물 합성하였다. 고비점의 potasium alkoxide 촉매 존재하에서 금속 실리콘과 에탄을 혹은 메탄올과 같은 알코올과의 고액반응에 의해 알콕시 실란을 합성할 수가 있었다 알콕시 실란을 합성반응속도는 반응온도에 크게 의존하였고 최적반응 온도는 $180^{\circ}C{\sim}195^{\circ}C$ 정도이었다. 촉매 첨가량에 따라 알콕시 실란의 반응율이 달라졌으며, 알콕시 실란의 반응율은 최고 90%로 높은 값을 나타내었다.
PTMSP[Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]에 TEOS (tetraethoxysilane), TMOS (tetramethoxysilane), MTMOS(methyltrimethoxysilane), 그리고 PTMOS (phenyltrimethoxysilane)의 함량을 0, 15, 20, 30 wt%로 달리하여 졸-겔법을 이용하여 PTMSP-silica 복합막을 제조하였다. PTMSP-silica 복합막의 알콕시실란 함량에 따른 $H_2$, $N_2$의 기체투과도와 $N_2$에 대한 $H_2$의 이상 선택도를 조사하였다. $H_2$와 $N_2$의 투과도는 알콕시실란 함량이 0~20 wt% 범위에서는 증가하다가 알콕시실란 함량이 20~30 wt% 범위에서는 감소하였다. $N_2$에 대한 $H_2$의 이상 선택도는 TEOS와 PTMOS의 함량이 0~15 wt% 범위에서는 감소하였으며, 15~30 wt% 범위에서는 다시 증가하였다. Robeson upper bound와 비교할 때, PTMSP-silica 복합막은 TEOS 함량이 30 wt%, MTMOS 함량이 20 wt% 그리고 PTMOS 함량이 30 wt%에서 투과도와 이상 선택도가 동시에 향상된 것으로 나타났다.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.308-313
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2005
실리콘 잉고트의 절단공정에서 발생하는 폐실리콘 슬러지는 실리콘과 실리콘카바이드 등의 유가자원이 함유되어 있으며, 이 중 실리콘 분말은 실리콘 화합물인 알콕시실란 등을 제조하는데 원료로 사용이 가능하다. 본 연구에서는 폐실리콘 슬러지로부터 분리, 합성된 사에 톡시실란(TEOS)을 원료로 이용하여 실리카 나노분말을 합성하였다. TEOS 원료물질을 외부 혼합형 이류체 노즐을 이용하여 미세액적으로 분무하고 화염 속으로 도입시키고 화염열분해 반응을 진행시켜 실리카 나노분말을 합성하였다. 합성된 실리카 나노입자의 특성은 투과형 전자현미경 및 BET에 의하여 입자형상 및 평균 입자크기가 분석되었다. 주요 공정변수인 분산공기의 압력, 반응가스의 조성을 변화시켜 실험한 결과 평균크기가 $9{\sim}68nm$인 실리카 나노분말을 제조하였다.
3-아미노프로필기를 함유한 실리카 전구체를 물질 조성 성분, 유화제 및 촉매로 이용하여 다른 활성기를 가지는 3-머캅토프로필트리알콕시 실란, 비닐트리알콕시 실란 등과 반응시켜 여러 가지 크기의 구 입자를 제조하였다. 구는 이들 분자의 자기 조립에 의하여 형성되었으며 외부적으로 아무런 물리적, 화학적 자극을 가할 필요가 없었다. 생성되는 구의 크기는 반응 혼합물의 조성 즉 반응 혼합물에 들어 있는 3-아미노프로필기를 함유한 전구체의 양에 따라 결정되었다. 생성물에 들어 있는 3-아미노프로필기의 양은 최대 20 몰%를 넘지 않았으며, 얻어진 구의 지름은 반응물 조성에 따라 수십 nm에서 수 $\mum$에 달하였다.
젤 반응을 통해 약화된 석재 조직에 응집력을 주어 석재를 강화시킬 뿐 아니라, 물의 침투로 인하여 발생될 수 있는 석재의 풍화나 손상을 방지하기 위해 소수성 도입 및 2차 박리를 막기 위해 에폭시 접착제와 상호작용이 있는 기능성 석재강화제를 개발하였다. 또한 상업적으로 사용되고 있는 알콕시실란계 강화제의 특성을 비교 연구하였다. 상업화된 알콕시 실란계 석재 강화제의 기본 물질인 tetraethoxysilane에 발수성 기능을 갖고 있는 methy tri silane, ethyl tri silane 그리고 에폭시기를 갖고 있는 (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane를 도입하여 기능성 석재 강화제를 개발하였다. 사암과 화강암에 처리하였고, 젤 형성 시간, 발수성 및 기공도 변화, FT-IR 분석 및 SEM등을 통해 상업화된 석재 강화제와 비교하여, 응용가능성을 확인하였다.
야외에 놓여 있는 석조 문화재는 시간관 환경에 의한 풍화에 노출되어 있다. 따라서 문화재 석재 자체의 특성을 강화시켜 풍화에 대한 저항력을 높일 수 있는 강화제가 필요하다. 풍화된 석조문화재 보존은 tetraethoxysilane (TEOS)와 같은 알콕시실란계 강화제의 솔-젤 반응을 이용하여 강화시키고 있다. 솔-젤 반응 후 얻어진 젤의 치밀한 망상구조와 건조 시 모세관 힘의 발생으로 균열이 형성되어 2차 훼손 가능성이 높은 상업용 알콕시실란계 강화제를 대체할 유연한 알킬사슬을 가진 TEOS/(3-glycidoxypropyl) trimethoxysilane (GPTMS)계 강화제에 알킬 기능기를 가진 ethyltriethoxysilane (ETEOS)를 첨가하여 강화제의 표면 소수특성을 향상시킨 강화제를 개발하였다. ETEOS의 양과 가수분해와 축합반응으로 이루어지는 솔-젤 반응 속도를 가수분해의 양을 조절하여 제어하였다. 솔-젤 반응 특성을 무게 변화, FT-IR 등으로 확인하였고, 외부에 노출되어 풍화된 경주 남산근처의 화강암에 처리하여 물 함침량, 표면접촉각, 강화 효과 등을 측정하여 응용가능성을 확인하였다.
이 연구에서는 석조문화재 강화제의 처리 효과를 정량적으로 규명하기 위해 화강석분과 포틀랜드시멘트를 이용하여 강도가 낮은 인공 다공질 시료를 제작하고, 여기에 4종의 알콕시실란계 강화제와 아크릴수지, 에폭시수지 등 상업화 된 6종의 강화제를 적용하여 처리 전과 후의 특성을 비교 분석하였다. 실험 결과, Silres BS OH 100은 밀도 및 표면 경도 향상에 효과적이며, 발수성의 SS-101과 친수성의 Site SX-RO는 염풍화에 대해 향상된 내구성을 보였다. Araldite 2020은 물리적 기능 향상에 가장 효과적이나, Syton HT-50 및 Paraloid B72는 낮은 침투율로 인해 표면 일부에 처리효과가 집중되어 전체적으로는 풍화에 취약한 것으로 나타났다.
We synthesized sol according to kinds(particle size/stabilized ion) of colloidal silica(CS), content ratio of alkoxysilane versus CS and reaction degree in sol solution and studied the surface property of coated gel materials. The contact angle of the thin films prepared from LHSA/N1030 CS/tetramethoxysilane(TMOS)/methyltrimethoxysilane(MTMS) sol-gel reaction system showed a little good relationship with content ratio of TMOS/MTMS silanes. The surface roughness of LHSA CS/TMOS/MTMS reaction system showed flatter than that of LHSA/N1030 CS. The thermal degradation of LHSA CS/TMOS/MTMS coating flim occurred at $550^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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