LCD 디스플레이 크기는 점차 대형화를 이루면서, 현재 LCD 디스플레이 크기는 3,000*3,320mm 크기까지 증가하여 개발이 활발이 이루어지고 있다. 디스플레이의 크기가 증가함에 따라 제조 장비의 크기도 증가되어야 하므로, LCD 디스플레이 CVD 공정에 사용되는 4,200*3,300mm 크기의 대형 Aluminium Vacuum Chamber 에 피막두께 $15{\mu}m$ 이상을 구현함과 동시에 두께 균일도가 우수하며 염수분무시험으로 168시간 이상의 내식성 확보가 가능한 양극산화조건 개발을 위하여 양극산화 피막의 각종 특성 평가를 실시하였다. 양극산화 피막 두께 측정은 와전류(Eddy Current)의 원리를 이용한 비파괴식 두께 측정법(ISO 2360, ASTM D 7091)을 적용하였으며, 염수분무시험 방법은 (KS D 9502)을 적용하였으며, HCl bubble stream 시험 방법은 HCl 5% 농도를 투명 아크릴 튜브에 채운후 bubble stream 을 종점으로 하여 평가를 실시하였으며, 열충격을 이용한 도금밀착성(KS D 0254), 도장접착력(ASTM D 3359) 등을 이용하여 전해조건 및 전해액 농도에 따른 피막 특성 비교평가를 실시하여 최적의 대형 Aluminium Vacuum Chamber 양극산화 전해 조건을 개발하여 4,200*3,300mm 크기의 대형 Aluminium Vacuum Chamber 제조를 목적으로 하였다.
알루미늄 양극산화 피막의 내마모성 향상 및 염료 침지의 봉인을 위해 다양한 봉공처리법이 개발되고 상용되어왔다. 현재, 주로 사용되는 방법들은 에너지 소비량이 많고, 유독성의 용액을 사용해야하며 봉공처리의 품질 자체가 좋지 못하다는 단점이 있다. 이에 저에너지 소비 및 친환경적이고 무독성의 용액을 사용하는 봉공처리를 고안하고자 한다.
금속 알루미늄의 낮은 환원전위는 전기화학적 산화반응을 통하여 알루미늄과 그 표면에 존재하는 산화막의 구조 및 성질의 변화를 일으킨다. 산성용액에서 알루미늄을 전기화학적으로 에칭하여 표면적을 확대시키고 중성의 용액에서 알루미늄 표면에 치밀한 유전체 산화막을 형성시켜 커패시터의 전극으로 이용하고 있다. 저온의 산성용액에서는 양극산화시 나노크기의 다공층 산화막이 형성되며, 나노구조체의 템플레이트로 사용되고 있다. 이와같은 알루미늄의 전기화학적 특성은 알루미늄을 새로운 기능성을 가진 재료로 변화시킴으로서 다양한 분야에서 응용될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 전 세계적으로 활발히 연구되고 있는 나노바이오센서 분야 중 가장 주목을 받고 있는 LSPR 원리를 이용한 바이오센서를 제작하였다. 금속 나노입자의 국소 표면 플라즈몬 공명현상에 의한 주위환경에 민감하게 반응하는 특성은 고감도 광학형 바이오센서, 화학물질 검출 센서등에 응용된다. 특히 금 나노막대와 같은 1차 나노구조물은 나노막대의 주변 환경 변화에 따라 뚜렷한 플라즈몬 흡수 밴드 변화를 나타냄으로 센서로 적용 했을 때 고감도의 측정이 가능하다. 본 연구에서는 다공성인 알루미늄 양극산화 박막 주형틀을 이용하여 다양한 종횡비를 가지는 금 나노막대를 합성하고, 나노막대 어레이 형태의 박막을 제작하였다. 금 나노막대의 합성은 알루미늄 양극산화막을 사용한 주형제조 방법(template method)을 사용하는 전기화학 증착법을 사용하였다. 우선 부도체인 알루미늄 양극 산화막의 한쪽면을 열증착 장비를 사용하여 금을 증착하여 작업 전극(working electrode)을 형성하였다. 백금 선(platinum wire)을 보조 전극(counter electrode)으로 사용하고 Ag/AgCl 전극을 기준 전극(reference electrode)으로 사용하여 삼전극계(three-electrode system)를 형성하였으며, 금 도금 용액(orotemp 24 gold plating solution, TECHNIC INC.)을 사용하여, 800 mV 전압에서 금 나노 막대를 합성하였다. 금 나노막대의 길이는 테플론 챔버를 통과한 전하량 또는 전기 증착 시간에 비례하여 결정된다. 금 나노막대를 성장시킨 알루미늄 양극산화막을 실리콘 웨이퍼에 은 페이스트를 사용하여 고정시킨 후 수산화나트륨 (NaOH)용액을 사용하여 알루미늄 양극산화막을 녹여내어 수직방향으로 정렬되어 있는 나노 막대 어레이 박막을 제조 하였다. 또한 제작된 금 나노막대 어레이의 광학적 특성을 평가하였다. 본 연구에서와 같이 나노막대를 직경방향으로 측정할 경우, 직경방향의 transverse mode만 측정된다. 금 나노 막대가 알루미늄 양극산화막 안에 포함된 상태로 측정된 금 나노로드 어레이 박막의 광 스펙트럼 분포는 금 나노막대의 가시광영역에서의 흡수 스펙트럼을 측정하였을시 직경 및 길이에 따라 transverse mode의 ${\lambda}$ max (최대 흡광)의 위치가 변화됨을 나타낸다. 실험 결과를 바탕으로 나노막대의 종횡비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 transverse mode ${\lambda}$ max가 미약하게 단파장 영역으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 원기둥 형태의 금 나노막대의 흡수 스펙트럼에 대한 이론적인 예측과 부합한다. 바이오센서로의 적용 가능성을 확인하기 위하여 자기조립단분자막을 형성하여 항체를 고정하고 CRP에 대한 응답특성을 평가하였다. CRP 항원-항체의 면역반응에 대한 실험 결과 CRP 항원의 농도가 증가함에 따라 넓은 측정범위에서 선형적으로 흡광도가 증가하는 결과를 나타내었으며, CRP 10 fg/ml의 농도까지 검출할 수 있었다. 센서의 선택성을 확인하기 위하여 감지하고자하는 대상물질이 아닌 Tn T 항원을 감지막에 반응시켜 흡광도 변화를 분석하였다. 결과적으로 제작된 센서칩은 선택성을 가지고 측정하고자하는 물질에만 반응함을 확인하였다. 이러한 결과는 다양한 직경을 사용한 부가적인 LSPR현상의 연구에 활용될 수 있을 것이다.
최근 국민 소득향상과 더불어, 여가시간 증가에 따라 해양레저에 대한 관심이 크게 높아지고 있으며, 그에 따라 레저용 선박 수요도 증가하고 있다. 기존 국내 소형 선박의 경우 FRP(fiber-reinforced plastic)재료로 선박을 건조해 왔다. 그러나 해양환경 규제 강화로 FRP 선박의 건조가 감소하고 있으며, 친환경 선박에 대한 필요성이 대두되고 있다. 따라서 FRP재료를 대체하는 선박용 재료로 친환경적이고 가벼운 소재인 알루미늄 합금 재료가 선박건조 분야에서 각광을 받고 있다. 특히 5000계열 Al-Mg 합금은 가공성과 용접성이 우수하여 주로 구조용으로 많이 사용되고 있으나 경량화에 따른 빠른 선속이 유체충격을 증가시켜 선체에 캐비테이션 손상을 일으킬 수 있다. Al-Mg 합금의 경우에 부식성이 대단히 큰 해양환경에서 부식과 캐비테이션 침식이 복합적으로 일어나면 손상이 빠르게 증가되는 경향을 나타내어 선박의 수명을 현저히 단축시켜 경제적인 손실을 초래한다. 따라서 본 연구에서는 해수 내에서 Al-Mg 합금의 캐비테이션 저항성을 향상시키기 위해 알루미늄 합금 표면에 내식성 뿐만 아니라 경도 및 내마모성 등의 기계적 특성이 우수한 산화피막을 형성시키는 양극산화 기술을 적용하고, 다양한 봉공처리(sealing)방법에 따른 캐비테이션 특성을 평가하였다. 캐비테이션 실험은 압전(piezoelectric) 효과를 이용한 진동발생 장치를 사용하여 $30{\mu}m$ 진폭으로 일정하게 유지하였으며, 시편과 혼 팁 사이의 간격은 1mm로 하였다. 캐비테이션 실험 후에는 시편을 초음파 세척하여 진공 건조기에서 24시간 이상 건조한 후 정밀저울로 무게를 측정하였으며, 표면 손상 형상을 분석하기 위해 주사전자현미경(SEM)과 3D현미경을 이용하여 관찰하였다.
양극산화로 제조된 다공성 알루미늄 산화물template를 사용하여 Co/Pt 나노와이어 바코드를 Pulsed electrodeposition 방법으로 제조하였다. 도금 시간을 조절하여 나노와이어 바코드의 형상을 제어하였으며 이렇게 제조된 나노와이어 바코드의 자기적 성질을 SQUID를 이용하여 분석하였다. 나노와이어 바코드의 종횡비를 조절하여 나타나는 형상 이방성을 체계적으로 관찰하였고 나노와이어 바코드를 열처리하여 합금을 형성하였을 때 나타나는 자기적 특성의 증가를 관찰하였다.
A simple method for the fabrication of 3D micro-nano hybrid patterns was presented. In conventional fabrication methods of the micro-nano hybrid patterns, micro-patterns were firstly fabricated and then nano-patterns were formatted on the micro-patterns. Moreover, these micro-nano hybrid patterns could be fabricated on the flat substrate. In this paper, we suggested the fabrication method of 3D micro-nano hybrid patterns using micro-indentation on the anodized aluminum substrate. Since diameter of the hemispherical nano-pattern can be controlled by electrolyte and applied voltage in the anodizing process, we can easily fabricated nano-patterns of diameter of loom to 300nm. Nano-patterns were firstly formatted on the aluminum substrate, and then micro-patterns were fabricated by deforming the nano-patterned aluminum substrate. Hemispherical nano-patterns of diameter of 150nm were fabricated by anodizing process, and then micro-pyramid patterns of the side-length of $50{\mu}m$ were formatted on the nano-patterns using micro-indentation. Finally we successfully replicated 3D micro-nano hybrid patterns by hot-embossing process. 3D micro-nano hybrid patterns can be applied to nano-photonic device and nano-biochip application.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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