본 연구에서는 알루미늄 실리케이트의 형성으로 인한 파울링 메카니즘을 밝히기 위한 기초단계로서 잔류 알루미늄농도와 실리케이트의 존재형태가 알루미늄실리케이트 생성에 미치는 영향을 배치실험을 통해서 알아보고자 하였다. 이를 위해서 Al과 Si의 조성이 다른 용액에서 생성되는 침전물의 양을 정량하고 생성된 침전물의 형상과 원자조성비를 SEM-EDS로 관찰하였다. 아울러 용액과 침전물중의 실리케이트 형태를 분석하여 불용성 알루미늄 실리케이트의 형성과의 관계를 밝히고자 하였다. 생성된 알루미늄실리 케이트의 양은 용액 중 총 실리케이트 농도와 알루미늄의 농도가 증가할수록 증가하였다. 이 중 pH 2.7에서도 녹지 않고 남아있는 침전물은 용액 중 실리케이트가 거의 반응성형태로 존재한 시료 2에서 가장 높았다. 또한 생성된 침전물의 반응성실리케이트의 함량은 용액 중 반응성 실리케이트농도가 높은 시료에서 가장 높았으며, 용액의 실리케이트의 농도가 같은 시료 중에서는 알루미늄의 농도가 높은 시료에서 높았다. 생성된 침전물의 형상을 SEM - EDS로 관찰한 결과 시료 2에서 pH 2.7에서도 녹지 않는 불용성 염이 형성되었음을 알 수 있었다. 생성된 침전물의 Al/Si비율은 $0.48\sim3.14$였으며, 불용성 염이 뚜렷하게 관찰된 시료 2의 Al/Si 비율이 3.14로 가장 높았다. 이상의 결과를 통하여 막에서 비가역적 파울링의 원인이 되는 불용성 알루미늄실리케이트는 용액의 실리케이트가 반응성 물질로 존재할 때 생성되기 쉬우며, 아울러 공존하는 잔류알루미늄의 농도비도 매우 중요한 영향인자라는 것을 알 수 있었다.
본 연구는 공침법을 통하여 비정질 알루미늄 실리케이트 분말을 제조하였으며, 슬러리의 알루미늄 실리케이트 분말 함량 및 분산제 첨가량을 조절하여, 슬러리의 특성에 따른 분무 건조 알루미늄 실리케이트 과립 분말 제조의 영향 분석 및 최적화 연구를 진행하였다. 연구 결과, 알루미늄 실리케이트 슬러리의 분말 함량 27.5 wt% 이하, 슬러리의 분산제 첨가량 0.8 wt% 이상, pH 6~9의 중성 분위기의 슬러리에서 안정적으로 과립 분말이 제조되었으며, 슬러리의 분말 함량 20, 22.5 wt%에서 과립 분말의 평균 입도는 약 14 ㎛, 슬러리의 분말 함량 25, 27.5 wt%에서 과립 분말의 평균 입도가 약 19 ㎛인 것을 확인하였다. 분무 건조 과립 분말의 형상은 슬러리의 분산안정성 및 점도 영향을 받으며, 분말 함량이 높을수록 평균 입자 사이즈가 증가하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 폴리비닐알코올(PVA)을 전해질 막으로 이용하기 위하여 가교제로서 글루타르알데히드(GLA)와 무기물 첨가제로 알루미늄실리케이트($Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$)를 사용하여 PVA/GLA/$Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$ 복합막을 제조하였다. PVA/GLA/$Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$ 복합막은 GLA의 비율이 증가함에 따라 함수율이 감소되었고, 알루미늄실리케이트 함량이 증가함에 따라 함수율 향상이 예상되어 수소이온 전도도가 향상되는 경향을 보였다. 제조된 고분자의 가교결합은 IR과 함수율의 경향성으로 확인되었다. 제조된 고분자의 열분석은 TGA에 의해 수행되었다. TGA의 분석결과 PVA/GLA 복합막은 가교결합으로 인하여 PVA보다 열안정성이 우수하였으며, 복합막의 알루미늄실리케이트의 비율이 증가할수록 열안정성이 더욱 증대되는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 제조된 복합막은 열안전성을 갖으며 $60^{\circ}C$까지는 양이온전도도가 증가하는 경향을 갖지만 $90^{\circ}C$로 온도가 높아짐에 따라 성능이 낮아지는 경향을 보였다. 따라서 보다 적극적인 노력을 통하여 향후 이온전도성 복합 전해질막으로 적용 가능성을 타진해야 할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 바나듐광 염배소-수침출 과정을 거쳐 얻어지는 바나듐 함유 수용액으로부터 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 침전시켜 회수할 때, 수용액에 존재하는 다른 성분의 이온들이 바나듐 회수에 미치는 영향을 알아보았다. 바나듐 함유 수용액은 pH가 13 정도인 강알칼리 용액으로서, 암모늄메타바나데이트 침전효율을 높이기 위해서는 수용액 pH를 9 이하로 낮춰야 한다. 그러나 황산으로 수용액 pH를 조절하는 과정에서 알루미늄 이온은 바나듐과 같이 공침되기 때문에 알루미늄 이온을 먼저 제거시켜야 한다. 본 연구에서는 소듐실리케이트를 사용하여 알루미늄-실리케이트 화합물 형태로 침전시킴으로서 알루미늄을 제거하였으며, 이 과정에서 바나듐 손실을 최소화하는 조건에 대하여 알아보았다. 알루미늄 제거 후, 황산을 이용하여 수용액 pH를 9 이하로 조절하는 과정에서 수용액의 실리케이트 성분을 침전시켜 제거하였다. 이 때 황산의 농도와 첨가속도가 바나듐 손실에 큰 영향을 미치며, 가급적 25% 묽은 황산을 사용하여 천천히 첨가함으로서 바나듐 손실을 최소화 하였다. 알루미늄 제거 그리고 수용액 pH 조절 과정을 통하여 얻은 바나듐 수용액에 3 당량의 염화암모늄을 첨가하여 상온에서 침전시킨 결과, 전체적으로 81% 이상의 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 회수할 수 있었다. 회수된 암모늄메타바나데이트를 세척한 후 550℃에서 2시간 열처리하여 98.6% 순도의 오산화바나듐을 얻을 수 있었다
본 연구는 구리 아연 금속합금의 산화 환원 반응과 합성 알루미늄 실리케이트의 흡착 반응을 이용한 폐수 중 중금속 처리에 관한 연구이다. 극세사 형태로 제조된 구리 아연 금속합금이 수용액 중에서 산화 환원반응에 의해 아연보다 이온화 경향이 작은 중금속은 환원 처리되고, 이온화 된 아연 및 미반응 중금속은 흡착 처리하여 제거하는 연구이다. 극세사 형태로 제조된 금속합금 물질은 표면적이 커서 1회 처리만으로도 반응 평형에 도달하게 하여 효율이 높은 것으로 나타났다. 크롬($Cr^{+3}$)은 redox 반응 1회 처리만으로도 100.0 % 제거 되었으며, 수은은 98.0 %, 주석 92.0 %, 구리는 91.4 % 정도 제거되었다. 카드뮴, 니켈, 납도 각각 40.0 %, 50.0 %, 58.0 %가 제거 되었다. 크롬($Cr^{+3}$)은 아연과 이온화 경향 차이가 거의 없지만 제거 효율이 높은 것으로 나타났는데 이는 3가 크롬은 이온 상태로 존재하면 redox 반응에서 발생한 $OH^-$ 이온과 결합하여 수산화물 침전을 형성하는 것으로 판단된다. Redox 반응 후 증가한 아연 및 미반응 중금속 농도를 알루미늄실리케이트를 1회 통과하여 거의 100.0 % 제거할 수 있었다. 이는 합성 알루미늄 실리케이트의 비표면적이 크고 금속 이온의 흡착능력이 우수한 것으로 나타났으며, 반응 후 알루미늄 이온은 증가하지 않는 것으로 보아 이온 교환이 아닌 흡착으로 아연 및 중금속 이온들을 제거할 수 있는 것으로 나타났다.
알루미노실리케이트 계 졸이 지르콘 쉘 몰드의 뮬라이트 층 생성에 미치는 영향을 고찰하였다. 알루미노실리케이트 졸은 콜로이달 실리카와 수용성 질산알루미늄을 혼합하여 제조하였으며 50$^{\circ}C$에서 48시간 조건에서 겔화 하였다. 이러한 겔은 깁사이트 및 알루미노실리케이트 복합 겔로 구성되어 있었으며, Si 이온과 결합하는 모든 Al 이온의 배위수가 4임을 확인하였다. 뮬라이트 상은 1300$^{\circ}C$ 이상에서 소결하였을 때 관찰되었으며 뮬라이트의 XRD 피크는 소결 온도와 질산알루미늄의 농도가 증가할수록 노실리케이트 졸 슬러리를 2차 층에 코팅하였다. 그 결과 1차 및 3차 층의 분리가 일어났으며, 이는 소결시 졸의 1차 및 3차 층으로 침윤 발생과 잔류 실리카와 뮬라이트 간의 열팽창계수 차이에 기인한 것으로 판단된다.
냉각재상실사고이후 원전의 원자로건물집수조 여과기에서 화학적 영향을 고려한 수두손실을 종합적으로 평가하기 위한 시험장치를 개발하였다. 시험장치에서 원자로건물집수조와 시험장치에서 물 부피에 대한 여과기 면적의 비가 일치하도록 시험조건을 설정하고 시험을 수행하였다. TSP pH 조절제 조건에서 칼슘실리케이트는 시험 초기에 수두손실을 급격히 상승시켰기 때문에 원자로건물에서 모든 칼슘실리케이트를 제거하여야 함을 확인하였다. 비상노심냉각계통 살수지속시간의 차이에 따른 시험결과는 장기살수조건이 단기살수조건에 비해 12배 정도 높은 수두손실을 보였다. 살수조건 시험결과를 화학적 영향이 없는 수두손실과 비교하면 단기살수와 장기살수의 각 조건에서 5.6배 및 60.8배 수두손실이 증가하는 결과를 보였다. 화학적 영향은 재순환수에 노출된 물질의 양에 따라 초기의 일정기간 동안 알루미늄 및 아연도금 판의 부식에 의해 급격히 증가하고 이들이 부동피막을 형성한 이후에는 NUKONTM 및 콘크리트 등에서 침출된 화학종의 침전에 기인하여 증가율이 감소하는 경향을 보였다. 실험결과는 TSP에 의한 알루미늄의 부동피막 형성이 살수시간이 길어지고 알루미늄의 양이 많을 경우 효과적이지 않다는 것을 보였다.
보로실리케이트 유리기판과 석영기판을 사용하여 $800^{\circ}C~520^{\circ}C$의 온도 범위에서 용액 성장법에 의한 다결정 실리콘 박막의 성장에 관해 조사 하였다. 기판상에는 용애과의 젖음성을 좋게 해주기 위해 박막의 알루미늄츠오가 실리콘층이 증착되었으며, 용매로는 알루미늄과 실리콘옥사이드와의 반응에 의해서 일어난다. 결정립 크기가 수백 마이크론까지 이르는 실리콘을 얻을 수 있었으며, 석영기 판의 경우에는 보르실리 케이트 유리기판보다 강한 (111) 우선 성장 방향을 보여주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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