Chloropicrin은 국내에서는 사용되지 않으며, 잔류허용기준이 불검출로 설정된 농약이다. 그러나 중국에서는 훈증제, 살균제, 살선충제 및 저장 곡물의 살충제로 사용되고 있으며, 잔류허용기준이 설정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 중국 등에서 수입하는 식품 중 국내에서 사용하지 않는 농약에 대한 안전성을 확보하기 위하여 해당 농약을 신속하고 빠르게 검출할 수 있는 시험법을 개발하고자 하였다. Chloropicrin은 분자량이 작고 휘발성이 큰 화합물이므로 헤드스페이스 추출법을 활용하여 검체 추출액을 직접 GC에 주입하는 시험법을 개발하였으며, 확립된 시험법을 검증한 결과 회수율이 77.7~79.3%로 조사되어 코덱스 국제가이드라인(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 정량한계 또한 0.05 mg/kg 이하로 매우 우수한 감도를 가지고 있음을 확인하였으며, GC-MS를 이용한 재확인과정을 추가로 확립하여 본 시험법의 신뢰도를 높였다. 확립된 시험법은 식품에 잔류할 수 있는 농약의 기준 준수여부에 대한 적합성을 판단하기 위한 공정시험법으로 활용되고 있다.
피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.
국제해사기구는 선체부착생물의 위험성을 인식해서 2011년 '선체부착생물에 의한 외래위해종 이동 저감을 위한 관리 및 제어 가이드라인'을 공표하였고, 향후 이를 강제화하기 위한 국제 협약을 계획하고 있다. 본 연구에서는 향후 강제화 될 국제협약에 효과적으로 대응하기 위해 선체부착생물관리 관련 선도국 사례를 소개하고 수중제거에 대한 환경 위해성 평가 기법에 대해서도 알아보았다. 선체부착생물관리 관련해서 선도국인 호주와 뉴질랜드는 수중제거 시나리오 의거해 수행한 생물 및 화학 위해성 평가를 근간으로 선체부착생물관리규제안을 마련하였다. 자국 정부의 특별한 규정이 없는 대부분의 유럽 국가들은 국제해사기구의 선체부착생물 규정에 따라 수중제거를 수행하는 것으로 확인되었다. 우리나라인 경우 선체부착생물에 대한 국내법은 존재하지 않고, 해양 생태계법에 의거해서 약 17종의 해양생태게교란생물만 지정해서 관리하고 있다. 선박 선체에 대한 수중제거는 외래생물 확산 및 수생 환경으로의 화학 물질 방출을 수반하므로, 생물학적 위해성평가와 화학적 위해성평가를 별개로 수행한 후 이 둘의 평가를 종합하여 수중제거 수용 여부를 판단하였다. 생물학적 위해성평가는 수중제거과정에서 외래생물 유입에 영향을 미치는 핵심요소를 기반으로 40 code의 수중제거 시나리오 작성하고 위해성우선순위(Risk Priority Number, RPN) 점수를 산정하였다. 화학적 위해성평가는 수중제거 시 용출되는 구리(Copper) 농도를 기준으로 MAMPEC(Marine Antifoulant Model to Predict Environmental Concentrations) 모델 프로그램을 사용하여 PEC(Predict Environmental Concentration) 값과 PNEC(Predict No Effect Concentration) 값을 산출하였다. 최종적으로 PEC/PNEC 비의 값이 1 이상이면 화학적 위해성이 높음을 의미한다. R/V 이어호가 부산감천항에서 수중제거를 수행한다는 가정하에 위해성평가를 시범 실시한 결과, 생물학적 위해성은 RPN이 <10,000 이어서 저위험으로 판단되었으나, PEC/PNEC 비의 값이 1 이상으로 화학적 위해성이 높아 최종적으로 수중제거가 불가능한 것으로 평가되었다. 따라서 우리나라도 선도국 사례를 참조해서 수중제거기술을 개발하고 또한 국내 항만 현실에 맞는 선체부착생물규제 국내법을 제정해야 할 필요가 있을 것이다.
본 연구에서는 신선편의식품을 구매한 뒤 집으로 귀가해서 냉장고에 보관하거나 섭취하는데 소요되는 시간과 그에 따른 신선편의식품 내.외부의 온도변화와 미생물학적 변화를 관찰하였다. 시판 중인 신선편의 식품에 대해 위생지표세균인 일반세균, 대장균군 및 대장균, 병원성 미생물인 B. cereus, S. aureus, Salmonella spp., L. monocytogenes를 분석하였다. 설문조사 결과 신선편의식품을 구매 후 귀가 또는 섭취에 소요되는 시간이 최대 3시간 소요되는 것으로 확인되어, 차량 트렁크 내에서 최대 3시간 동안 보관한 결과 차량 트렁크 내부 최고 온도가 봄(3월) 19℃, 여름(7월) 44℃, 가을(9월) 31.3℃, 겨울(2월) 17.6℃로 각각 확인되었으며, 차량 트렁크에서 보관한 신선편의식품의 품온은 최대 봄 18.5℃, 여름 42℃, 가을 29.2℃, 겨울 16.8℃로 확인되었다. 차량 트렁크에 최대 3시간 보관한 신선편의식품의 일반세균수는 봄 3.41 log CFU/g, 여름 4.32 log CFU/g, 가을과 겨울은 각각 3.81 log CFU/g, 3.36 log CFU/g으로 확인되었다. 그 외의 대장균군 및 대장균, B. cereus, Salmonella spp., L. monocytogenes균은 검출되지 않았지만 S. aureus는 여름과 가을철에는 신선편의식품을 1시간만 차량에 보관하더라도 검출되었고, 봄과 겨울은 2시간 이상 차량 트렁크에 보관하였을 때 검출되었다. 이동용기로 흔히 사용되는 종이박스와 스티로폼 박스 내부가 알루미늄필름으로 코팅된 종이 박스를 이용하여 얼음 첨가여부에 따른 이동용기 온도변화 실험과 이동 중 S. aureus의 증식여부를 확인한 결과 스티로폼 박스에서 내부 온도변화가 가장 낮게 유지되었고, 시간 경과에 따른 미생물의 증식도 가장 적게 나타남을 확인할 수 있었다. 이상의 결과로 볼 때 신선편의식품 소비자들에게 구매 후 안전한 섭취를 위해 보관 온도나 시간에 대한 가이드라인과 이동용기를 이용한 신선편의식품의 온도관리에 대한 정보를 제공하여 식품의 안전성을 높이는 홍보가 필요할 것으로 판단된다.
축수산물의 집약적인 양식과 수송으로 인한 스트레스로 품질이 떨어진 물퇘지고기(PSE)가 생성되면서 이를 방지하기 위하여 베타-수용체 차단제인 카라졸롤과 진정제인 아자페론이 사용되어왔다. 무분별한 사용으로 주사부위나 근육에 잔류한 카라졸롤과 아자페론이 소비자에게 현기증과 같은 부작용을 일으키는 것으로 밝혀지면서 JECFA(FAO/WHO)에서 근육 및 신장부위에 대한 잔류허용기준을 설정하였으며 우리나라를 비롯한 여러 나라에서 잔류허용기준에 따라 안전 관리를 수행하고 있다. 본 연구는 축수산물에서 기존의 규제 대상인 돼지와 소를 비롯한 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우 등 다양한 검체에서 분석법을 개발하고 시험법 검증과정을 통하여 축수산물에 동시에 적용 가능한 시험법을 확립하였다. 시험법을 간편화 하기 위하여 시료의 무게를 줄이고 전처리 과정을 단순화하였으며 LC-MS/MS를 이용하여 최적조건으로 검증하였다. 실제 분석법을 활용하기 위하여 CODEX 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 카라졸롤, 아자페론과 아자페론의 대사체인 아자페롤의 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과, 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었다. 또한 평균 회수율은 67.9-105%, 변동계수는 0.55-7.93%로 CODEX 가이드라인에 만족함으로써 정확성 및 재현성이 우수함을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 분석법은 소와 돼지 뿐만 아니라 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우에도 적용 가능한 시험법을 확립하였으며 이는 향후 축수산물에서 카라졸롤, 아자페론에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구는 토양 세균인 B. thuringiensis에서 유래한 해충저항성 유전자(cry1Ac)를 일미벼에 도입시킴으로써 혹명나방(Cnaphalocrocis medinalis)에 대하여 살충성을 나타내는 해충저항성 Bt벼(Bt-T)의 환경위해성 평가에 대한 프로토콜 및 가이드라인을 개발하고자 수행하였다. 경북대학교 군위 LMO 격리포장에서 2년간 해충저항성 Bt벼(Bt-T)와 모품종인 동진벼 및 재배 품종인 일미벼를 재배하고, 혹명나방 등 표적곤충을 제외한 곤충류와 거미류가 포함한 다양성을 조사를 2016년과 2017년에 수행하였다. 조사기간 동안 채집된 개체들은 벼에 대한 기능별로 해충군, 천적군, 기타 곤충군으로 크게 구분하여 동정 계수하였으며, 2년간 총 11목 51과 9,552개체가 채집되었다. 해충저항성 Bt벼(Bt-T), 동진벼 및 일미벼에서 각각 3,042, 3,213, 3,297개체가 채집되었다. 조사된 개체군의 해충군, 천적군, 기타 곤충의 발생량은 해충군에서 노린목을 제외하고 해충저항성 Bt벼(Bt-T)과 모품종인 동진벼와 재배품종인 일미벼 품종 간의 각 분류군별 발생에서 통계적인 유의차가 없었으며, 시기별 곤충 발생 양상에서도 통계적인 유의적 차이를 보이지 않았다. 2년간의 곤충상 데이터를 주성분 분석법으로 분석한 결과, 2016년과 2017년 각각에서 동일하게 해충저항성 Bt벼(Bt-T)와 동진벼 및 일미벼 품종간의 곤충상 차이를 보이지 않았으나, 재배 시기에 따라 확연한 차이가 있음을 확인하였다. 유전자 변형에 의한 품종간의 차이 보다는 작물의 재배시기에 따라 곤충상 변화에 큰 영향을 끼치는 요인임을 새롭게 확인 할 수 있었다.
국내 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류가 안전하게 관리되고 있는지 파악하기 위해 배달식품용 기구류를 수거하여 중금속 이행량(납, 카드뮴 및 비소)을 조사하였다. 모니터링에 사용된 시료는 용기, 뚜껑, 컵, 테이블용 기구, 파우치, 포장재로 총 6개의 품목으로 구성되어 있으며, 폴리프로필렌 51건, 폴리에틸렌 21건, 폴리스티렌 32건으로 총 104건이었다. 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」의 시험법에 따라 식품모사용매로는 4% acetic acid를 사용하였고, 총 104건의 시료를 가혹조건인 100℃로 통일하여 용출한 것을 시험용액으로 하여 ICP-MS를 이용하여 납, 카드뮴 및 비소를 분석하였다. 납, 카드뮴 및 비소의 직선성은 결정계수(R2) 값이 0.9999 이상의 우수한 직선성을 보였으며, 납, 카드뮴 및 비소의 검출한계는 각각 0.001 ㎍/L, 0.001 ㎍/L 및 0.001 ㎍/L이었고, 정량한계는 각각 0.002 ㎍/L, 0.003 ㎍/L 및 0.003 ㎍/L로 나타났다. 또한, 정확성 및 정밀성은 JRC 가이드라인에서 제시하고 있는 기준을 만족하였다. 중금속 이행량 결과를 살펴보면, 총 104건의 시료에서 검출된 납, 카드뮴 및 비소의 이행량은 평균 0.009-0.260 ㎍/L로 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」에서 설정된 용출규격인 1,000 ㎍/L 대비 매우 낮은 수준이었고, 기준·규격을 초과하는 시료는 없었다. 이를 통하여 현재 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류의 중금속 함량이 안전한 수준으로 관리되고 있음을 확인하였다. 본 연구 결과는 배달식품용 기구류의 중금속 이행량 관리에 대한 과학적 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구는 그린커피빈추출물이 「건강기능식품의 기준 및 규격」에 추가로 등재될 경우를 대비하여 표준화된 클로로겐산 시험법을 설정하고, 카페인이 동시 분석되도록 최적화하는 연구를 진행하였다. 최적화된 시험법을 마련하기 위해 기기분석 및 전처리 조건을 비교·분석하여 클로로겐산과 카페인을 30% 메탄올 추출하여 인산용액과 인산 함유 아세토니트릴으로 액체크로마토그래프를 통해 330 nm, 280 nm에서 분석하도록 시험법을 설정하였다. 시험법 밸리데이션 결과, 직선성 정량범위 내에서 상관계수(R2) 0.999 이상의 유의수준을 보였고, 클로로겐산과 카페인 검출한계는 0.5와 0.2 ㎍/mL, 정량한계는 1.4와 0.4 ㎍/mL로 나타났다. 정밀도와 정확도 결과는 AOAC 밸리데이션 가이드라인를 통해 적합함을 확인하였고, 클로로겐산 및 카페인 동시분석법을 최종적으로 마련하였다. 또한, 시제품과 유통제품을 통해 제형별 적용성 검토하여 클로로겐산과 카페인을 동시에 정량 가능한 시험법임을 재확인하였다. 최적화된 시험법은 클로로겐산을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다.
최근 IoT 기술의 발전과 ICT 서비스의 확산으로 유 무선 초고속 통신기반의 홈 네트워크 많은 발전과 다양한 서비스가 제공되고 있다. 국내 외 업체는 IoT기반의 기술을 활용하려는 사용자를 위한 혁신기술을 연구하고 있으며, 스마트 홈 환경이 점차적으로 발전하고 있다. 사용자들은 스마트폰의 확산과 발전으로 인해 보다 편리한 생활을 살아 하고 있다. 그러나 스마트환경의 통신연결로 인한 다양한 공격기법, 저 전력 경량화 통신의 미흡한 적용, 보안 가이드 라인의 문제로 인하여 스마트 홈 네트워크의 보안위협이 발생하고 있다. 또한 악의적인 디바이스의 위장접근 데이터 위변조와 같은 신규 변종 공격사례가 발생하여 해결책이 요구되고 있다. 본 논문에서는 스마트 환경에서 기존 인증 시스템인 PKI의 취약성을 보완한 AKI기반의 인증 관리 기법을 활용한 안전한 통신 프로토콜을 설계한다. ECDSA기반의 서명기법을 활용하여 통신수행의 효율성을 높였으며, 스마트 홈 환경의 보안위협에 대해서 보안성 및 안전성을 분석하였다.
본 연구는 패류 독소 중 기억상실성 독성을 유발하는 domoic acid의 분석법 개선, 검증 및 분석적용성을 살펴보았다. SAX 카트리지 정제, 검체 및 추출용매 양의 변경과 더불어 이동상을 용매구매 조건으로 변경시킨 분석법은 지중해담치, 홍게 그리고 멸치의 세 가지 매트릭스를 대상으로 세 농도에 대하여 식품공전법과 비교하여 유효성을 검증하였다. 그 결과 변경된 분석법은 LOD 0.02-0.03 mg/kg, LOQ 0.05-0.09 mg/kg, 일내 및 일간 정확도 86.2-100.4%와 일내 및 일간 정밀도 0.2-4.0%로 CODEX가이드라인을 만족하는 우수한 분석능을 나타내었다. 특히 변경된 시험법에서는 domoic acid와 유사한 머무름 시간을 갖는 방해물질이 검출되지 않아 위양성 결과를 방지할 수 있을 것으로 생각된다. 더 나아가 본 분석법이 국내 유통 중인 수산물을 대상으로 적용될 수 있는지 확인하고자 식품공전의 기억상실성 패독 분석법과 함께 수산물에 적용하여 분석하였다. 그 결과 5종의 수산물 87건 중 공전시험법으로 분석했을 때 domoic acid가 검출된 시료는 없었으나 변경된 분석법을 통하여 멸치 1건에 대하여 0.14 mg/kg의 domoic acid이 미량 검출되었다. 따라서 본 연구에서 확립된 분석법은 수산물 중 domoic acid 분석에 활용이 가능할 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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