전기 아연도금은 철강의 내식성을 향상시키기 위한 희생양극으로 사용되어 왔다. 이러한 아연 도금층의 내식성은 그 아연에 의하여 부식으로부터 보호받는 철강 소재의 수명과 직결됨에 따라 아연 도금층의 성능 특히 부식저항성을 높이는 연구는 소재 수명 뿐만이라 성능의 유지하는데 있어서 매우 중요하다. 본 연구에서는 전기 아연 도금층에 표면에너지가 낮은 물질인 테플론을 얇게 코팅함으로써 발수성 표면을 구현하였다. 발수성 표면은 물에 대한 젖음성이 매우 낮기 때문에 부식 저항성이 높은 것으로 알려져 있는데, 이는 표면의 거칠기를 제어함으로써 그 효과를 극대화 할 수 있다. 본 연구에서는 특히 전기 아연 도금의 후처리로 알려진 인산염 처리를 이용하여 전기 아연 도금층의 표면형상 구조를 제어하였다. 그리고 그 표면에 테플론을 코팅함으로써 초발수 성질을 구현하였고, 이를 통해 아연 도금층의 내식성 향상에 대하여 분석하였다. 그 결과, 인산염처리에 의하여 표면형상의 구조가 거칠어질수록 테플론 코팅 후 접촉각과 물방울의 이동성은 증가하였다. 이는 표면형상에 의해서 공기층이 물방울 아래에 고립되어 있다는 것을 의미하고, 이러한 공기층으로 인하여 아연 도금층의 내식성은 크게 증가하였다.
본 연구는 돈분슬럿지에 함유되어 있는 구리와 아연을 제거하여 합리적인 돈분슬럿지 자원 화비료 생산법을 연구하였고 돈분슬럿지 자원화비료를 시비 후 옥수수를 재배한 토양과 식물체를 분석하여 돈분슬럿지 자원화비료의 안정성을 조사한 바 그 결과는 다음과 같다. 돈분슬럿지의 화학적 특성 중 비효성분으로는 질소와 인산의 함량이 각각 4.4%와 6.29%이며 pH는 7.57로써 작물의 생육에 적합수준이나 돈분슬럿지에 함유되어 있는 중금속인 구리와 아연의 함량은 각각 805mg/kg, 1,704mg/kg으로 비료의 제한기준인 300mg/kg, 900mg/kg 보다 높아 적절한 퇴비화과정을 거치치 않고 토양에 직접 시비하였을 경우에는 토양에 중금속 집적이라는 토양오염을 유발할 소지가 있다고 사료된다. 유기산 9종류를 제조하여 중금속을 제거한바 구연산1수화물의 경우에는 구리 58%, 아연 97%를 제거하였고 옥살산2수화물의 경우에 는 구리와 아연 각각 48%, 56%의 제거율을 보인바 구연산1수화물을 구리와 아연의 제거용액으로 선정하고 증류수에 유기산용액의 혼합비율을 25%, 50%, 75%, 100% 4가지 수준으로 나누어 구리와 아연의 중금속 제거율을 측정한 바, 유기산용액의 혼합비율이 많아질수록 구리와 아연의 제거율이 정의상관관계를 나타내고 있으며 유기산용액 100% 수준에서는 돈분슬럿지의 잔존 구리와 아연의 함량은 330.03mg/kg, 41.28mg/kg로 구리의 경우에는 59% 아연의 경우에는 97%의 제거율을 나타내고 있다. 교반식 퇴비화과정으로 돈분슬럿지의 자원화 처리를 진행한 바 교반식 퇴비화 과정이 정체식 퇴비화 과정에 비하여 안정화 기간이 짧았고 이러한 안정화 단계는 온도변화에서 확인할 수 있는데 교반식의 경우에는 최고의 온도가 $4^{\circ}C$ 더 높게 나타났으며 안정화 최종단계라고 판단할 수 있는 온도 하강의 경우에도 교반식이 정체식에 비하여 7일 빠르게 진행된 것으로 나타난 바 교반식 퇴비화과정이 정체식 퇴비화과정보다 효율이 높다고 사료된다. 구연산1수화물로 돈분슬럿지의 구리와 아연을 제거한 후 돈분슬럿지의 pH가 강산성 수준인 2 이하로 낮아졌는데 이는 돈분슬럿지가 저유기산이라도 구연산1수화물에 48시간동안 접촉하는 과정에서 화학적 특성이 변화된 것으로 사료되며, pH를 조절하기 위하여 소석회와 부자재를 혼합하여 퇴비화과정을 진행하여야 자원화비료로써의 활용가치가 높아진다. pH, EC 및 함수율의 안정화는 교반식 퇴비화과정이 정체식 퇴비화과정보다 빠르게 나타났다. 식물발아 실험인 Germination index 지수에서도 확인가능한데 교반식의 경우에는 안정화 단계의 기준인 Germination index 지수 80의 도달시점이 3주이내보다 정체식의 경우에는 4주 이후에 안정화기준인 80이 관찰되었다. 그러므로 생산기간의 단축에 의한 생산비 절감측면에서 볼 때 정체식 퇴비화공정보다는 교반식 퇴비화과정이 돈분슬럿지의 자원화비료 생산에 합리적인 퇴비화방법이라고 사료된다. 중금속의 함유량 등을 조사하여 토양과 사일리지 옥수수의 체내 안정성을 검사한바 옥수수 재배 후에 토양의 구리와 아연의 함량은 구연산1수화물로 중금속을 제거한 처리구2의 경우에는 구리, 아연의 함량이 각각 2.40mg/kg, 4.26mg/kg으로 돈분슬럿치만을 시비한 처리구3의 구리와 아연의 함량 8.00 mg/kg, 22.37mg/kg에 비하여 낮은 수준으로 나타나고 있다. 식물체인 청안옥의 중금속 함량도 식물체 부위별로 돈분슬럿지만을 시비한 처리구3이 구연산 1수화물로 중금속을 제거한 처리구2 보다 최소2배에서 최대 4배까지 높았다.
알루미늄 합금 표면의 도금피막 밀착성을 향상시키는 전처리 방법으로는 아연 치환법[이하; 징케이트(Zincate)처리]이 사용되고 있다. 2중 징케이트 처리에 의해 아연 치환층이 치밀화 하여, 아연 치환층의 일부가 알루미늄과 합금화 한다. 일본에서는 2중 징케이트 처리의 각 과정에 있어서 알루미늄 합금의 표면 상태를 X선 광전자분광장치(XPS)로 조사하였다. 본고에서는 Fe합금 징케이트 처리의 각 공정에 있어서 알루미늄 합금 표면을 XPS로 조사한 결과, 징케이트 처리에 기초한 피막의 구조와 밀착성 개선효과에 관하여 기술하였다.
본 연구는 구리 아연 금속합금의 산화 환원 반응과 합성 알루미늄 실리케이트의 흡착 반응을 이용한 폐수 중 중금속 처리에 관한 연구이다. 극세사 형태로 제조된 구리 아연 금속합금이 수용액 중에서 산화 환원반응에 의해 아연보다 이온화 경향이 작은 중금속은 환원 처리되고, 이온화 된 아연 및 미반응 중금속은 흡착 처리하여 제거하는 연구이다. 극세사 형태로 제조된 금속합금 물질은 표면적이 커서 1회 처리만으로도 반응 평형에 도달하게 하여 효율이 높은 것으로 나타났다. 크롬($Cr^{+3}$)은 redox 반응 1회 처리만으로도 100.0 % 제거 되었으며, 수은은 98.0 %, 주석 92.0 %, 구리는 91.4 % 정도 제거되었다. 카드뮴, 니켈, 납도 각각 40.0 %, 50.0 %, 58.0 %가 제거 되었다. 크롬($Cr^{+3}$)은 아연과 이온화 경향 차이가 거의 없지만 제거 효율이 높은 것으로 나타났는데 이는 3가 크롬은 이온 상태로 존재하면 redox 반응에서 발생한 $OH^-$ 이온과 결합하여 수산화물 침전을 형성하는 것으로 판단된다. Redox 반응 후 증가한 아연 및 미반응 중금속 농도를 알루미늄실리케이트를 1회 통과하여 거의 100.0 % 제거할 수 있었다. 이는 합성 알루미늄 실리케이트의 비표면적이 크고 금속 이온의 흡착능력이 우수한 것으로 나타났으며, 반응 후 알루미늄 이온은 증가하지 않는 것으로 보아 이온 교환이 아닌 흡착으로 아연 및 중금속 이온들을 제거할 수 있는 것으로 나타났다.
무전해 Ni-Cu-P폐 도금액의 재사용에 대해 소정의 조건에서 조사하였다. 아연화처리한 후 니켈 촉매의 처리는 니켈 촉매처리를 하지 않았을 때 보다 도금시간이 연장되었다 Batch type에서 새로 제조한 도금액에 폐 도금액을 50% 첨가하여도 무전해 Ni-Cu-P 폐 도금액의 재사용이 가능하였다. 새로 제조한 도금액에 소모된 도금액의 성분을 연속적으로 보충하여 도금하면(Continuous type), 보충하지 않았을 경우(B기ch type)보다 도금시간이 10배 연장되었다. 새로 제조한 도금액에 폐 도금액 50%를 첨가하여 소모된 도금액의 성분을 연속적으로 보충할 경우(Continuous type)의 도금시간은 보충하지 않았을 경우(Batch type)의 도금시간 보다 3.7배 연장되었다. 도금층의 불량과 급격한 도금속도의 감소는 도금층의 Ni과 Cu의 성분 변화에 큰 영향을 미쳤다.
무전해 Ni-Cu-B 폐 도금액의 재사용에 대해 소정의 조건에서 조사하였다. 아연화처리한 후 니켈 촉매의 처리는 니켈 촉매처리를 하지 않았을 때 보다 도금시간이 연장되었다. Batch type에서 새로 제조한 도금액에 폐 도금액을 40% 첨가하여도 무전해 Ni-Cu-B 폐 도금액의 재사용이 가능하였다. 새로 제조한 도금액에 소모된 도금액의 성분을 연속적으로 보충하여 도금하면(continuous type), 보충하지 않았을 경우(batch type) 보다 도금시간이 6배 연장되었다. 새로 제조한 도금액에 폐 도금액 40%를 첨가하여 소모된 도금 액의 성분을 연속적으로 보충할 경우(continuous type)의 도금시간은 보충하지 않았을 경우(continuous type)의 도금시간 보다 2배 연장되었다. 도금층의 불량과 급격한 도금속도의 감소는 도금층의 Ni과 Cu의 성분 변화에 큰 영향을 미쳤다.
본 연구에서는 회분식 실험 및 $A^2/O$ 공법의 연속식 실험으로 아연이 생분해, 산소 소모율, 질산화 및 탈질에 미치는 영향을 검토하였다. 본 연구의 결과를 요약하면 다음과 같다. 아연 영향 실험 결과 유기물 분해는 회분식 실험의 경우 아연 농도 12 mg/L까지 영향을 미치지 않았으며, 연속식 실험의 경우 아연 농도 3.0 mg/L 이상일 때 생분해성이 낮아졌다. 질산화 및 질소 제거의 경우 회분식은 아연 농도 6.0 mg/L 이상일 때 질산화율이 낮아졌으며, 연속식의 경우 아연 농도 3.0 mg/L 이상일 때는 질소 제거율이 낮아졌다. 인 제거의 경우 회분식은 아연 농도 6.0 mg/L, 연속식은 아연 농도 3.0 mg/L 이상일때 인 제거율이 낮아지는 것으로 나타났다. 산소 소모율의 경우 연속식의 아연 농도가 3.0 mg/L 이상이면 미생물 활성에 영향을 주어 산소 소모율이 낮아졌다.
Zn-65 추적자를 이용하여 아연비료의 효율을 평가하기 위해서 산성인 김포토양과 알카리성인 영월토양을 사용하여 pot 실험을 수행하였다. 아연원은 황산아연 탄산아연 염화아연 그리고 산화아연을 이용했고 고저의 두가지 수준으로 처리했으며 사용방법은 토양전체에 혼합하는 방법, 토양표면 또는 관개수에 뿌리는 병과 이양시 수도의 뿌리를 산화아연 용액에 담그는 법을 시도했다. 알카리성인 영월토양이 산성인 김포토양보다 아연비료의 효율이 컸으며 특히 이양후 초기에는 영월토양에서 아연비료의 시용이 필수적임을 알았다. 아연의 처리 방법으로는 토양에 혼합해주는 것이 가장 효과적이었으며 수도근을 아연 용액에 담그는 방법은 이용율의 면에서 우수하였으며 아연원별에 의한 효과의 차이는 나타나지 않았다.
철강은 기본적으로 강도가 우수하고 그 매장량이 풍부할 뿐만 아니라 대량생산이 가능하다 또한 다른 금속과 합금을 구성하여 또 다른 특성을 부여할 수 있기 때문에 현재 전 세계 금속 생산량의 95%를 차지할 정도로 많이 사용되며, 각종 산업과 기술이 발달함에 따라 그 중요도는 점점 더 커져가고 있다. 하지만 철강은 사용 환경 중 부식에 의해 그 수명과 성능이 급격히 저하되기 때문에 내식성을 향상시키기 위하여 도장이나 도금 등의 표면처리를 포함한 다양한 방법이 적용되고 있다. 그 중 철강재의 도금 표면처리방법은 주로 아연을 이용한 용융도금이나 전기도금 등과 같은 습식 프로세스가 널리 사용되고 있다. 여기서 아연은 철보다 이온화 경향은 크나 대기 환경 중 산소와 물과 반응하여 Zn(OH)2와 같은 화합물을 형성함으로써 철강재 표면상 부식인자를 차단(Barrier)함은 물론 사용 중 철 모재가 노출되는 결함이 발생하는 경우에는 철을 대신하여 희생양극(Sacrificial Anode) 역할을 하기 때문에 철의 부식방식용 금속으로 가장 많이 사용되고 있다. 한편 최근에는 철강의 사용 환경이 다양해짐은 물론 가혹해지고 있어서 이에 따른 내식성 향상이 계속해서 요구되고 있는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 일환으로 현재 많이 사용되고 있는 용융아연도금 강판 상에 아연보다 활성이 높은 마그네슘(Mg)을 건식 프로세스 방법 중에 하나인 PVD(Physical Vapour Deposition)법에 의해 코팅하는 것을 시도하였다. 일반적으로 PVD법에 의해 진공증착하는 경우에는 그 도입가스로써 불활성가스인 아르곤(Ar)을 사용하는 경우가 대부분이나 여기서는 상대적으로 비활성이면서 그 크기가 작은 질소(N2)가스를 도입하여 그 증착 막의 몰포로지는 물론 결정구조도 제어하여 그 내식특성을 향상시키고자 하였다. 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 마그네슘(Mg)를 PVD(Physical Vapor Deposition)법 중 진공증착법(Vacuum Deposition)을 사용하여 용융아연도금 강판 상에 마그네슘 증착 막을 형성하였다. 즉, 여기서는 진공증착 중 질소(Nitrogen, N2)가스를 도입하여 진공챔버(Vacuum Chamber)내의 진공도를 $1{\times}10^{-1}$, $1{\times}10^{-2}$, $1{\times}10^{-3}$, $1{\times}10^{-4}$로 조절하며 제작하였다. 또한 제작된 시편에 대해서는 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 XRD(X-Ray Diffraction)을 사용하여 형성된 아연도금상 마그네슘 막의 표면 몰포로지 및 결정구조의 변화를 분석함은 물론 침지시험, 염수분무시험, 분극시험을 통해 이 막들에 대한 내식특성을 분석 평가하였다. 상기 실험결과에 의하면, 진공 가스압이 증가됨에 따라 마그네슘 막의 두께는 감소하였으며, 그 몰포로지의 단면은 주상정(Columnar)에서 입상정(Granular) 구조로 변화하며 표면의 결정립은 점점 미세화 되는 경향을 나타냈다. 이때의 표면의 결정배향성(Crystal orientation)은 표면에너지가 상대적으로 큰 면이 우세하게 나타나는 경향이 있었다. 또한 본 실험에서 형성한 진공증착 막은 비교재인 용융아연도금강판보다 우수한 내식성을 나타냈고, 본 형성 막 중에는 마그네슘 막 두께가 작음에도 불구하고 질소 가스압이 가장 큰 조건일수록 내식성이 우수한 경향을 나타냈다. 이상의 결과는 철강재의 내식성 향상을 위한 응용표면처리설계에 기초적인 지침을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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