자연점토지반에서의 중금속 흡착시 온도변화에 따른 영향은 지금까지 2차적인 것으로 간주되었다. 그러나 최근 몇몇 연구자들에 의하면 온도변화가 중금속 흡착 거동에 큰 영향을 미친다고 보고하였다. 따라서 본 연구에서는 자연점토 지반에 대한 중금속 아연(Zn) 흡착시 온도변화에 따른 흙의 각 구성성분별 흡착거동을 살펴보기 위해 혼합 흡착-연속추출법(combined absorption-sequential extraction analysis, CASA)을 사용하였다. 실험결과 중금속 아연의 농도가 저농도(50mg/L 미만)일 경우 자연지반에서의 분배양상은 주로 탄산염 형태로 존재하고, 또한 온도의 증가에 따라 탄산염 형태의 흡착량이 증가하는 것을 알 수 있다. 하지만 고농도(50mg/L 이상)의 경우 분배양상은 주로 이온교환형태로 존재한다는 것을 알 수 있다. 그러나 고농도에서의 이러한 분배형태는 온도의 증가에 따라 탄산염형태의 흡착량이 약 20%정도 증가하는 결과를 얻었다. 결론적으로 중금속 아연의 자연점토지반의 각 구성성분 별 흡착거동은 이온교환 형태를 제외하고 온도증가에 따라 증가하는 흡열반응(ΔH0>0)인 것으로 나타났고, 또한 고농도에서의 분배형태는 이온교환 형태에서 탄산염 형태로 변화되는 것을 알 수 있다. 그리고 이온교환 형태의 경우 온도변화에 따라 독립적인 거동을 보였다.
전기로제강분진을 환원휘발시켜 얻은 조산화아연을 염화암모늄용액으로 침출, 전해채취하여 99.9%(3-Nine) 이상의 고순도금속아연을 회수하기 위하여 침출용액 중의 Pb 및 Cd 불순원소이온들의 석출, 제거에 관한 기초실험을 수행하였다. Pb 및 Cd 이온 등의 석출, 제거는 금속아연분말의 첨가에 의한 cementation 반응을 이용하였으며, 정제된 용액을 전해액으로 사용한 전해채취실험을 수행하여 정액 중의 Pb 및 Cd 이온농도가 회수되는 금속아연 중의 Pb 및 Cd 함량에 미치는 영향을 분석하여 3N 이상의 고순도금 속아연 회수를 위한 정액조건을 조사, 검토하였다. Pb 및 Cd 이온농도가 각각 2ppm 및 0.1 ppm 이하인 정액을 전해액으로 사용할 때 3N 이상의 고순도금속아연을 회수할 수 있었으며, 이때 침출용액의 정액에 필요한 금속아연분말 첨가량은 8.5g/l 이상으로 조사되었다. 또한 정액과정에서 금속아연분말 첨가 시 용액의 Eh 변화를 측정하여 Eh 변화에 의한 금속아연분말첨가량의 제어가능성을 검토하였다.
CdSe 기반 나노결정의 구리이온에 의한 형광 소광 특성 및 아연이온에 의한 형광 회복 특성을 관찰하였다. 구리이온이 첨가되었을 경우, CdSe 양자점에서는 매우 빠르고 급격한 형광 소광 특성을 보이는 반면에 CdSe 나노라드의 경우에서는 형광이 서서히 소광되는 특성을 보인다. 구리이온으로 형광을 소광시킨 CdSe/CdS(핵/껍질) 양자점에 아연이온이 첨가되면 소광된 양자점의 형광이 회복된다. 용액 내 1 μM의 아연농도에서 양자점의 형광이 50% 증가됨을 확인하였으며, 아연 농도가 증가함에 따라 양자점의 형광세기가 증가되며 이는 Langmuir binding isotherm 모델로 해석할 수 있다. 이러한 연구를 바탕으로 CdSe 기반의 나노결정을 이용한 형광 화학 센서를 구현할 수 있을 것으로 기대한다.
도금폐수중의 시안이온의 전기화학적 분해 및 아연이온의 제거에 관한 연구를 백금으로 도금된 티타늄 양극과 스텐레스 음극 전극을 사용하여 수행하였다. 전기분해시간, 셀전류, 첨가제, 염화물농도등의 여러 가지 실험파라메터를 연구하여 도금폐수중의 시안화물 분해 및 수용액중의 아연이온의 효과적인 제거에 사용하였다. 셀전류와 첨가제의 종류에 따라 시안이온의 분해 및 아연이온의 제거 효율이 크게 영향을 받는 것이 발견되었다. 시안이온의 분해 및 아연이온의 제거를 위한 경제적이며 높은 효율을 나타내는 최적화된 조건은 1시간의 전기분해시간, 12A의 전류, 그리고 0.5 M NaCl 첨가제를 사용하여 확립하였다. 양극에서의 시안이온의 분해에 관한 반응메카니즘도 논의하였다.
아연을 함유하고 있는 산업폐기물로부터 첨단산업의 소재원료인 미립의 고순도 ZnO 분말을 아연제련의 용매추출 공정에서 직접 합성할 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 아연 함량이 55%인 선재산업의 폐기물을 황산으로 침출하여 아연을 추출하였다. 함아연 용액에서 철분을 침전시켜 제거한 후 D2EHPA를 추출제로 사용하는 용매추출에 의해 아연이온을 유기상으로 추출하여 정제한 뒤 oxalic acid와 같은 침전제를 사용하여 유기상의 아연 이온을 precipitation stripping 법으로 탈거, 침전시켜 $ZnC_2O_4$ 분말을 합성하였으며 이를 해소하여 99.9% 이상의 ZnO 분말을 제조하였다. 황산농도, 침출시간, 황액농도가 아연의 침출율에 미치는 영향과 용매추출시 용액의 산도에 따른 아연과 불순물의 추출거동을 조사하여 최적정제조건을 얻었다. 또한 oxalic acid의 농도, 온도, 계면활성제의첨가, 침전시간 등이 생성된 $ZnC_2O_4$ 분말의 형상과 입자크기 및 분포에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
아연광 중 미량으로 존재하는 갈륨 및 인듐을 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석할 때 간섭하는 아연 및 다른 이온들과 특히 Fe(III) 이온으로부터 이들을 분리하는 방법에 대해 연구하였다. 갈륨과 인듐을 tributyl phosphate(TBP)로 용매추출하였는데 이때 영향을 주는 산농도, 다른 이온들의 간섭, 수용액상/유기상의 비율, TBP의 농도 및 탈거율 등에 대하여 조사하였다. 갈륨과 인듐이 함유되어 있는 아연광을 녹인 5N 염산용액에서 100% TBP로 추출하여 아연 및 기타 간섭이온들로부터 분리하였으며, 이때 철(III)이온은 hydroxylamine hydrochloride를 사용하여 Fe(II)로 환원시켜 coetraction되는 것을 방지하였다. 유기상으로부터 갈륨과 인듐의 탈거는 0.02N 염산용액으로 역추출하여 이루어졌으며 이 용액을 ICP-AES로 측정하여 이들을 정량하였다. 전체적으로 추출률이 95% 이상으로 정량적이었다.
수치해석을 이용하여 아연공기전지의 전기화학적 성능을 예측하였다. KOH 수계전해질 내부의 이동현상을 예측하기 위하여 Nernst-Planck식을 사용하였고, 전극 표면의 활성화손실을 모사하기 위해 아연극(음극)에는 Butler-Volmer식을, 공기극(양극)에는 Tafel식을 적용하였다. 정상상태해석을 통하여 아연/공기전지의 I-V곡선을 도출하였으며, 실험결과와의 I-V곡선 비교/분석을 통하여 수치 해석 모델의 타당성을 검증하였다. 전지반응 진행에 따른 전해질 내부의 이온 이동 및 분포 특성을 조사하기 위해 과도상태해석을 수행하였으며, 전극주변에서의 ${Zn(OH)_4}^{-2}$, $OH^-$, $K^+$ 이온들의 농도변화를 확인할 수 있었다. 또한, 다양한 전지전압조건 하에서 반응시간에 따라 아연극 표면에서의 ${ZnOH_4}^{2-}$의 농도 변화를 해석한 결과, 반응진행시 아연극 표면에서 ${ZnOH_4}^{2-}$의 농도가 최고성능을 나타내는 운전전압 0.63 V에서 약 1초 만에 포화농도에 도달하였으며, 일반적인 운전조건인 1.04 V에서는 약 13초 만에 포화농도에 접근하는 것으로 나타났다.
섬아연석(Sphalerite, ZnS)을 대상으로 억제제 황산아연(zinc sulfate, ZnSO4)과 포수제인 포타슘 부틸 잔세이트(potassium butyl xanthate(KBX), C5H9KOS2)과의 상호 작용 및 이에 따른 섬아연석의 억제 거동을 규명하고자 섬아연석 부유 선별 실험을 진행했다. 실험 결과, 억제제인 황산아연 첨가량이 일정 농도 이상에서는 KBX의 첨가로 섬아연석의 오히려 억제 효과가 떨어졌다. 할리몬드 튜브(Hallimond Tube) 부유선별 실험을 통해 얻어진 정광과 맥석을 대상으로 주사형 전자현미경/X선 분광분석(Scanning electron microscope/energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS: TM3000, Tabletop Microscope, HITACH)과 푸리에 변환 적외선분광법(Fourier-transform infrared spectroscopy, FT-IR: NICOLET 6700, Thermo SCIENTIFIC)로 분석한 결과 정광에서는 비정질의 Zn-butyl xanthate(Zn-BX)가 생성되어 광물 입자에 흡착되어 있는 것을 확인 했다. 이러한 생성물은 용액 내 첨가된 황산아연의 용해에 따른 잔류 Zn 이온과 KBX 이온이 반응하여 생성되었다. 즉, 용액의 [Zn+]·[BX] 용해도 곱이 3.71×10-11 이상에서 Zn-butyl xanthate이 생성되며, 이로 인해 섬아연석 억제에 부정적인 영향을 끼치는 것으로 나타났다.
수계 아연 이온 전지의 신규 전극 활물질로서 헥사시아노 철산철(Fe4[Fe(CN6)]3, FeHCF)의 전기화학적 특성에 미치는 전해질 농도의 영향에 관하여 조사하였다. FeHCF 전극의 전기화학 반응 및 구조적 안정성에 전해질 농도가 크게 영향을 준다는 것이 전위 주사, 충전-방전 시험, X-선 회절 분석에 의해 확인되었다. 1.0-7.0 mol dm-3의 전해질 용액에서는 농도가 증가함에 따라 FeHCF 전극의 충전 및 방전 용량이 증가하였으나 사이클이 진행됨에 따라 서서히 감소하였다. 반면에 9.0 mol dm-3의 전해질 용액에서는 초기 용량은 상대적으로 작았으나 사이클 특성이 우수하였다. 전자의 전해질 용액에서 5사이클 진행된 FeHCF 전극은 반응 전과 비교하여 결정 구조에 변화가 있었으며, 후자의 경우에는 변화가 없었다. 이것은 FeHCF 전극의 전기화학적 성능이 전해질 용액 중에 존재하는 아연 이온의 수화 구조와 크게 관련이 있음을 시사하는 것이다.
$ZnSo_4{\cdot}7H_2O$에 의한 모델폐수에서 Zn 농도 및 pH를 변화하여 역삼투 실험하였고, Zn용액의 pH에 따라 아연의 제거율은 상당히 변화하였고, pH 3.0~11.5 범위에서 실험한 바 pH 8.3일 때가 아연제거율은 99.9% 이상, 투과 속도는 $1.49 {\times} 10^{-3}cm/sec$로 가장 큰 값을 보였다. 아연모델폐수에 Cyanide를 아연농도와 동량으로 첨가하였을 때, 아연은 99%, Cyanide는 93% 정도 제거가 가능하였다. 또한 첨가제로 음이온계면활성제 등을 첨가하여 실험한 결과, Membrane에서의 투과속도가 $0.76 {\times} 10^{-3}cm/sec$로 현저히 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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