원유성분은 크게 saturates, aromatics, resins, 그리고 asphaltenes(아스팔텐)으로 나눌 수 있다. 미생물을 이용한 아스팔텐의 생분해가 가능할 경우, 폐유전으로부터 추가적인 원유생산이 기대된다. 한편, 다른 용도인 유출유 처리를 위해서도 미생물을 이용한 유분의 생분해를 시도할 수 있는데, 이 경우에도 아스팔텐의 분해는 중요한 역할을 한다. 이미 아스팔텐이 박테리아 군체를 통해 생분해되는 특성은 보고되어 있다. 그러나, 아스팔텐의 분해 메카니즘에 대해서는 아직까지 뚜렷하게 제시되지는 않았다. 가장 큰 이유로는 아스팔텐의 분자구조가 복잡하고, 주로 엉김형태로 존재하기 때문이라 할 수 있다. 본 논문에서는 상대적으로 원유내 생분해가 유리한 saturates와 aromatics의 산화반응 메카니즘에 기초하여, 아스팔텐의 분해과정을 추정하였다. 즉, 아스팔텐은 생계면활성제에 의해 박테리아와 접촉하고, 아스팔텐 구조내의 알킬기의 분해, 그리고 접합고리의 분해로 이어지는 단계적 생분해 과정을 겪을 것으로 제시하였다.
본 연구는 캐나다산 아사바스카 오일샌드 역청(Athabasca Oilsands Bitumen)의 용매 불용분 실험(Solvent-Insolubles Experiment)을 통하여 아스팔텐(Asphaltenes : Solvent-Insolubles) 및 말텐(Maltenes : Solvent-Solubles)에 대한 다양한 물리 화학적 특성변화를 살펴보기 위하여 수행되었다. 용매는 n-Heptane, n-Hexane, n-Pentene의 3가지 용매를 사용하였고, 아스팔텐의 분리는 ASTM D 3279 방법을 응용하여 실시하였다. 역청, 아스팔텐, 말렌에 대한 분석항목은 원소분석, 분자량 분포, 비점 분포, 중금속 함량, API 비중, 점도, SARA 분포 등이다. 분석 결과 모든 말텐의 황 함량, 중금속 함량 및 분자량은 역청에 비하여 낮은 경향을 보였다. 그리고 n-Pentane 용매를 사용한 경우가 다른 용매에 비하여 말텐의 점도가 감소하였고, 황, 중금속 함량 및 분자량도 상대적으로 낮게 측정되었다. 따라서, 본 실험결과는 합성원유(SCO) 생산을 위한 역청의 경질화 공정에 필요한 기초자료로 활용할 수 있다고 판단된다.
본 연구에서는 감압잔사유를 원료로 몰리브덴 계열 분산촉매와 수소를 첨가한 슬러리상 수첨분해 반응(반응온도 $425^{\circ}C$, 초기 $80^{\circ}C$ 수소압력 80 bar, 반응시간 4시간, 촉매농도 500 ppm)에 아로마틱 성분을 포함하며 각기 다른 쌍극자 모멘트를 가지는 Toluene, FCC Light Cycle Oil (LCO), Resin을 반응 초기 및 중간에 첨가하여 이때의 코크 저감효과와 아스팔텐 반응특성 변화를 살펴보았다. 실험 결과 아로마틱 유분을 첨가한 경우 코크 저감효과는 모두 유사했던 반면, 상대적으로 쌍극자 모멘트가 큰 LCO와 Resin을 첨가한 경우 아스팔텐이 가스와 말텐 성분으로 더 전환되었음을 확인하였다. 또한 반응 중간에 아로마틱 유분을 첨가한 결과 코크 저감능력에서 차이를 보이지 않았으나, LCO를 반응 2시간 지점에 첨가한 경우 오히려 코크 수율이 증가하였고 오일상 내 아스팔텐의 aromaticity 가 증가하여 상대적으로 분산되기 어려운 구조로 존재함을 알 수 있었다.
본 연구는 노후된 폐아스콘으로부터 폐아스팔트를 추출하여 ASTM방법을 이용해서 폐아스팔트의 화학적 조성을 성분별로 분리하고, 이들을 신제아스팔트의 구성성분과 비교하여 노후시 변화하는 성분들을 파악하였다. 이러한 분석결과를 토대로 폐아스팔트의 성상복원을 위한 재생첨가제를 제조하여 재생첨가제를 10%, 20% 첨가했을 때 폐아스팔트의 복원정도를 침입도$(25^{\circ}C)$, 신도, 연화점, 점도의 네 가지 시험을 수행하여 폐아스팔트의 물성 변화 특성을 고찰하였다. 연구결과에 의하면 아스팔트의 노화시 아스팔텐의 함량이 하고, 방향족성분의 함량이 감소함을 알 수 있었고, 증가한 아스팔텐의 함량을 줄여주기 위해 아스팔트의 방향족 성분자 화학적으로 비슷한 아로마틱기유를 사용하여 재생첨가제를 제조했다. 그리고 제조된 재생첨가제를 노화가 진행된 폐아스팔트에 무게 비로 20% 첨가했을 때, 신제아스팔트 (AP-3)와 유사한 정도로 성상이 복원됨을 확인할 수 있었다.
도로 포장용 아스팔트의 성능을 개선하기 위하여 유화중합법으로 반응성 고분자 개질제들을 합성하였다. Styrene, methyl methacrylate (MMA) 및 isoprene과 아스팔트의 아스팔텐 성분의 carboxyl group과 반응시키기 위하여 epoxy ring을 가진 glycidyl methacrylate(GMA)를 단량체로 사용하였다. 단량체의 조성을 다양하게 변화시켜 개질제들을 중합하고, 중합된 개질제와 아스팔트의 상용성을 검토하였다. 혼합이 잘 되는 개질제들에 대하여 시차주사열량계 (DSC)로 $T_g$를 측정하였다. 합성 후 epoxy ring의 존재 여부와 아스팔텐과의 반응성을 알아보기 위해 푸리에 변환 적외선 분광기(FTIR)를 이용하였고, 핵자기공명법(NMR)으로 개질제 분자 구조의 해석을 행하였다. 아스팔트와 혼합이 잘 이루어지는 개질제들은 $T_g$가 $37.5{\sim}56.5^{\circ}C$ 사이이며, isoprene의 비율이 30 wt%이었다.
Asphaltenes are generally defined by their solubility when a light alkane, such as n-heptane or n-pentane, is mixed with crude oils or oil sand bitumen. However, this definition is nowadays not enough to understand their behaviors during oil recovery, transport, storage, and even refinery operation. Interestingly, the researches regarding asphaltenes have been vastly presented within last decade. This is because the production of heavy oils is becoming larger and asphaltenes are known to play an important role in the property changes of heavy oils. In this paper, the researches regarding molecular weight, aggregation behavior of asphaltenes are introduced and discussed. It is expected that analytical studies will be appeared continuously in the form of global collaboration in order to describe asphaltene molecules as close as possible based on their origin.
심해유전개발 중 원유의 흐름보증과 관련하여 하이드레이츠, 아스팔텐, 무기물 침전 등이 주된 관심분야가 될 수 있으며, 특히 왁스에 대해서도 그 특성을 이해하는 것이 중요하다. 원유흐름 중단으로 인한 왁스가 젤을 형성하였을 경우에는, 원유의 흐름을 재시작하기 위해서는 높은 압력의 펌프를 가동해야 하는 어려움이 있다. 본 연구에서는 베인 레오미터를 사용하여 왁스 젤의 항복응력 측정을 통한 왁스 젤의 강도를 측정하고 예측하였다. 또한, 왁스 젤의 강도측정을 통해서 정성적, 정량적인 예측을 시도하였다.
무촉매 공기 브로잉 공정에서 석유계 감압 잔사유로부터 세미-부로운 아스팔트를 제조하는 경우, 시간에 따른 아스팔트의 조성, 구조, 물리적 성질의 변화를 조사하였다. 공기 브로잉에 의해 지방족 탄화수소 성분이 방향족 탄화수소 성분으로 전이되고, 고분자화 되어 아스팔텐 성분이 증가함을 박막크로마토그래피를 이용한 조성 분석에서 관찰하였다. 처리시간에 따른 방향족화와 고분자화 정도의 증가는 $^1H-NMR$, 열시차분석, 그리고 열중량분석에서도 확인할 수 있었다. 이러한 아스팔트의 조성과 구조의 변화는 침입도의 감소, 연화점과 인화점의 증가를 초래하였다.
해상유출유의 풍화산물인 수분함유 기름 에멀젼(water-in-oil emulsion)의 생성경 향과 안정도, 그리고 생성속도를 16개 원유에 대하여 측정하였다. 해상유출유의 방제 전략적 측면에서 매우 중요한 요인인 에멀젼의 생성방해와 파괴를 위하여 사용되 는 유분산처리제와 에멀젼 파괴제의 성능을 비교하였다. 에멀젼의 생성경향은 사우디 아라비아산 원유와 이란원유, Dubai 원유, (Isthmus) 원유, 중국산 대경 원유 등이 높 게 나타났으며, 80-90%의 함수율을 보였다. 에멀젼의 안정도는 중동산 원유들이 대부 분 높았으며, 에멀젼 생성속도가 빠른 (Istymus) 원유와 대경원유 등은 오히려 불안정 한 특성을 보였다. 에멀젼의 생성경향과 안정도는 원유 중의 아스팔텐 함량과 가장 밀 접한 연관이 있었으며, 황, 바나디움 함량과도 처리제와 에멀젼 파괴제를 이용하여 에 멀젼 형성을 억제하는 능력을 시험한 결과, 국산 유처리제는 기름 용적의 0.2%, 정도 에서, 외산 유처리제와 에멀젼 파괴제는 0.1% 이하에서 방해 효과를 보였다. 에멀젼의 생성 방해효과는 에멀젼의 형성시기를 지연시키지만 함수율을 감소시키지는 못하는 것 으로 보인다. 에멀젼 파괴제인 Alcopol 0 유처리제에 비하여 강력한 파괴능력을 보였 으며, 에멀젼 용적의 0.1% 이하에서 빠르게 에멀젼 내로 침투하여 물과 기름으로 분리 할 수 있었다.
본 연구에서는 접촉식 가수열분해 반응을 이용하여 원유를 감압증류한 후 생산되는 고점도의 감압잔사유(VR)의 개질반응을 실시하였다. 감압잔사유는 30 bar, $300^{\circ}C$ 이상에서 24 h 동안 수증기(steam)와 반응하면, 구성성분 중에서 레진류와 아스팔텐류가 감소하고, 포화탄화수소류(saturates)나 방향족탄화수소류(aromatics)가 증가하는 경향을 보였다. 이때 스팀 양이 적은 경우에는 가수열분해 반응 후 아스팔텐 함량이 증가되는 역반응 효과도 관측되었다. 수소공여제인 데칼린을 사용하며 메탈옥사이드-제올라이트계 촉매를 사용하는 접촉식 가수열분해 반응 결과 레진과 아스팔텐류가 10% 정도 줄고 방향족 탄화수소류가 10% 증가하면서 점도 감소효과도 70% 정도로 우수하였다. GC-Mass spectroscopy를 이용하여 촉매 사용 시 가수열분해 반응 결과 분자량이 적은 물질로의 분해효과가 우수함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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