인삼의 휘발성 성분 분석 시 SFSI를 이용한 분석법의 최적화를 일하여 실험을 수행하였다. 최적화를 위하여 세 가지 시료조제방법인 생체시료, oven건조와 동결건조를 검토하였고, GC injector 온도는 100, 150, 200, 250, $300^{\circ}C$에서의 휘발성분 분석효율을 검토하였으며, 모세관에서 시료의 기화 시간인 preheating time은 3, 5, 7, 10, 15 min의 조건에서 검토한 결과, 시료 조제방법은 생체시료를 그대로 사용 시, GC injector 온도는 $250^{\circ}C$일 때 preheating time은 10min일 때 가장 분석효율이 높았다. 휘발성분 분석을 위해 사용된 인삼은 금산에서 재배한 6년근 삼으로 수삼, 백삼, 홍삼을 사용하였으며, SFSI가 장착된 CC/MS에 의해 휘발성분을 분석, 동정하였다. 분석결과 수삼에서는 33종, 백삼에서는 36종, 홍삼에서는 38종의 휘발성분이 분석되어져 SFSI에 의한 분석법이 인삼의 휘발성분을 분석, 동정하는 방법으로 이용될 수 있음을 보여주고 있다.
Endosulfan을 복잡한 시료조제과정이 필요치 않는 ELISA기법으로 분석법을 정립하고자 하였다. 항원조제를 위한 endosulfan alcohol의 합성은 86%의 수율을 보였고 endosulfan hemisuccinate는 HPLC로 그 합성을 확인하였다. Endosulfa-hemocyanin(KLH) 결합체의 수율은 3.57mg/ml였으며 이 항원은 1.1mg/ml로 희석하여 토끼에 대해 피하주사로서 면역시켰고 8주 후에 채혈된 항체 용액은 indirect ELISA로 1 : 24,000의 역가를 결정하였다. 또한 endosulfan-peroxidase 결합체는 약 40%의 결합수율인 2mg/ml로 조제되었으며 이 결합체는 높은 흡광도와 민감도를 나타내는 200ng/ml의 농도로 사용하였다. ELISA 분석에 의한 endosulfan의 검출한계는 5 ppb였으며 분해산물인 endosulfan ether와 endosulfan alcohol의 endosulfan 항체에 대한 민감도는 각각 57.14%, 105.20%였다. 유사한 유기염소계 농약들에 대한 교차반응성은 captan이 2.2%로 가장 낮게 나타났고 Captafol이 29.33%로 가장 높게 나타났다. ELISA에 의한 잔류 분석을 토양과 사과에서 응용 시험한 결과 토양에서는 10 ppb와 100 ppb에서 각각 97.45%, 98.40%의 회수율을 보였고 사과에서는 각각 98.40%, 100.55%의 회수율을 나타냈다.
실험실 내 조건에서, 물과 토양 중 cyhalofop-butyl과 그 대사물질인 cyhalofop acid를 위한 잔류분석법이 고감도에서도 간단하고 매우 효과적으로 개발되었다. 물과 토양 중 cyhalofop-butyl과 cyhalofop acid를 분석하기 위하여 액액분별추출과 silica gel chromatographic 정제를 수행하였으며 HPLC-UV를 이용하여 정성/정량하였다. cyhalofop-butyl의 회수율은 2 가지 농도에서 3 반복 수행하여 각각 82.5-100.0%와 66.7-97.9%이었고, 검출한계와 최소검출량은 두 시료에서 모두 0.02 ppm과 10 ng이었다. Cyhalofop acid의 회수율은 물과 토양에서 각각 80.7-104.8%와 76.9-98.1%이 었으며, 검출한계는 각각 0.005 ppm과 0.01 ppm이었고 최소검출량은 두 시료에서 모두 2 ng이었다. Cyhalofop-butyl의 반감기는 물과 토양에서 각각 4.14와 6.6 day였다. 개발되어진 본 시험법은 cyhalofop-butyl의 30% 유탁제를 처리한 물과 토양에서 그 잔류량을 분석하기 위하여 성공적으로 적용되었다.
Bifenthrin, chlorothalonil, cypermethrin, diazinon, fenvalerate, phenthoate 및 procymidone 등 7종의 농약에 대한 잔류시험을 통해 외삽적용을 위한 연구를 실시하였다. 실험을 위해 소면적 재배작물 중 잔류농약 부적합 사례가 많은 작물을 중심으로 11종의 엽채류, 5종의 근채류, 그리고 6종의 경채류를 포함한 총 22종의 작물을 선정하여 재배한 후 7종의 농약을 각각 처리하여 24시간 경과 시점을 1일로 하여 1, 3, 5, 7 일차에 수확하여 분석하였다. 실험결과 회수율은 엽채류는 $72.0{\sim}117.0%$, 경채류는 $81.3{\sim}105.0%$, 그리고 근채류는 $70.1{\sim}108.1%$ 수준이었고 검출한계는 엽채류는 0.005-0.1 mg/kg, 경채류와 근채류는 0.001-0.005mg/kg 수준이었다. 농약의 감소경향과 작물의 표면 형태학적 차이에 의한 농약 잔류특성을 파악 비교하여 선정된 작물을 고잔류군과 저잔류군으로 그룹화하였고 이 내용을 바탕으로 대상 농약들에 대하여 경채류 및 근채류 작물을 대상으로 농약데이터의 외삽을 통한 안전사용기준 및 MRL의 설정이 가능할 것으로 판단된다.
이 연구는 건조 당근의 농약잔류허용기준설정에 필수자료인 건조에 의한 농약의 가공계수를 산출을 위하여 실시하였다. 가공계수 산출 대상 농약은 우리나라에서 당근 중에 기준이 설정되어 있고 미국에서는 건조농산물 중에 기준이 설정된 농약인 azinphos-methyl, chlorpyrifos, captan, endosulfan, triclorfon으로 하였다. 당근에 각 대상 농약을 기준치 정도로 침투시키기 위하여 실험실에서 농약 첨가액을 사용하여 침지실험을 하였고 또한 포장재배시의 경향을 알아보기 위하여 온실에서 농약을 살포하여 재배하였다. 침지실험은 실험실에서 다양한 침지농도와 온도에서 실험하였다. 포장 재배한 당근의 농약 가공계수는 azinphos-methyl 5.9, captan 1.7, chlorpyrifos 7.6, endosulfan 6, trichlorfon 0 이었다. 실험실에서 포장 시험보다 더 정확한 가공계수를 얻고자 각 농산물을 농약액에 침지하여 여러 가지 조건으로 실험한 결과, 당근의 침지농도별 가공계수는 농약에 따라 0~4.7, 건조온도별 가공계수는 0~6.7 이었다. Trichlorfon은 가공계수가 낮은 수준으로 0~0.6을 보였고 chlorpyrifos의 가공계수는 3.0~5.8로 높은 수준이었으며 가장 높은 가공계수는 captan 9.1 이었다.
어분단백질의 이용성을 높이기 위한 가식성 혹은 생분해성 필름가공을 목적으로 알칼리 처리하여 제조된 FMPI의 물성과 이물성과 ester 화합물의 필름 투과율과 인장강도에 미치는 영향을 조사한 결과는 다음과 같다. 어분으로부터 알칼리처리하고 추출조건을 달리하여 제조된 FMPI의 추출량은 추출시간이 증가함에 따라 증가하였다. FMPI의 소수성은 추출시간 1시간일 때 가장 높게 나타났다가 그 이상 추출시간이 경과함에 따라 감소하였다 유화활성은 추출시간이 5시간까지 증가함에 따라 급격한 증가를 보였으며, 유화안정성은 추출시간 2시간까지 추출시간의 증가에 따라 급격한 감소를 보여 유화활성과 상반된 결과를 나타내었다. 점도는 pH가 2일 때 가장 높게 나타났고 pH가 4일 때 가장 점도가 낮게 나타났다. 첨가하는 가소제의 농도가 증가할수록 필름의 ethyl acetate의 투과도는 증가하였다. 가소제의 종류별에 따른 ethyl acetate의 투과도는 polyethylene glycol, glycerol 및 sorbitol 첨가 필름 순으로 높게 나타났으며, ester 화합물 중에서는 ethyl formate의 투과속도가 가장 높았다. 온도가 증가함에 따라 ethyl acetate의 필름 투과속도는 증가하였다. FHPI의 표면소수성이 증가하면 필름의 인장강도가 증가하였다. 필름의 신장율은 FMPI의 표면소수성보다 가소제의 종류에 더 큰 영향을 받았다.
본 연구에서는 발포 알루미늄으로 구성된 접착 구조물에서의 접합면에 대한 파괴 특성을 조사하기 위하여 각도를 변수로 정하고 TDCB 시험편을 설계하였다. 이 시험편들은 길이는 200 mm이고 시험편에 대한 접착면의 경사 각도는 $6^{\circ}$, $8^{\circ}$, $10^{\circ}$와 $12^{\circ}$인 네 가지로 모델링을 하였다. 이 시험편들의 실험 및 해석을 분석한 결과, 경사면 각도가 $6^{\circ}$, $8^{\circ}$, $10^{\circ}$와 $12^{\circ}$인 경우에 시험편들의 최대 하중은 각각 약 120 N, 137 N, 154 N과 171 N으로 발생하였다. 해석의 결과 값이 실험치에 가까워져 많은 차이를 보이지 않는 것을 확인할 수 있다. 따라서 이와 같은 연구 방법을 응용하여 실험 대신 시뮬레이션을 통하여 접착제로 접착된 알루미늄 폼으로 된 재료의 전단 거동에 관한 물성치를 효율적으로 파악할 수 있다고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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