국내 전자산업에서 발생하는 실리콘 슬러지와 폐질산구리용액을 동시에 순환활용하기 위한 기초연구가 수행되었다. 폐질산구리 용액을 이용하여 실리콘 슬러지로부터 주요성분인 구리, 칼슘, 철을 비롯한 금속성분을 회수하거나 제거하기 위한 침출실험을 행하였다. 침출온도, 침출시간, 광액농도 등이 금속성분의 침출에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 철의 제거효율을 향상시키기 위하여 염산(HCl), 질산($HNO_3$), 과산화수소수($H_2O_2$)를 첨가하여 침출실험을 수행하였다. 실리콘 슬러지로부터 구리의 침출과 철의 제거 효과를 고려하여 최적 침출조건은 광액농도 200 ~ 225 g/L, 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 30분으로 설정하였으며 이 때 슬러지의 주요 성분인 구리의 침출율은 98.27 ~ 99.17% 이었으며 실리콘 슬러지에서 실리콘의 순도는 98.69 ~ 98.86% 이었다. 이상의 연구결과로 부터 실리콘 슬러지에 함유되어 있던 구리성분을 폐질산구리용액으로 침출하고 뒤이은 분리정제 공정에서 부가가치가 높은 고순도 금속구리 또는 구리화합물로 회수하는 것이 가능함을 확인하였다.
Chalcopyrite계 화합물 반도체인 $Cu(InGa)Se_2$ (CIGS)는 직접천이형 에너지 밴드갭과 전파장 영역에 대하여 높은 광흡수계수($1{\times}$[10]^5/cm)를 가지므로 두께 $1{\sim}2{\mu}m$인 박막형태으로 고효율의 태양전지 제조가 가능하다. 또한, 박막공정의 저가 가능성을 나타내면서 전세계적으로 많은 연구와 관심을 받고 있고, 현재 상용화되어 있는 결정질실리콘 태양전지를 대체할만한 재료로 주목 받고 있다. 일반적으로, CIGS박막형 태양전지 구성은는 유리를 기판으로 하여 5개의 단위 박막인 Mo 후면전극, p형 반도체 CIGS 광흡수층, n형 반도체 CdS 버퍼층, doped-ZnO 상부 투명전극, $MgF_2$ 반사방지막으로 이루어진다. 이들 중에서 태양전지의 에너지 변환효율에 결정적인 영향을 미치는 구성된다. CIGS 광흡수층의 제조는 크게 진공법과 비진공방법으로 나뉜다. 현재까지 보고된 문헌에 따르면 CIGS 박막형 태양전지의 경우에 동시증발법으로 20.3%의 에너지 변환효율을 보였지만,는데, 이는 진공장비 특성상 공정단가가 높고 대면적화가 어렵다는 단점을 가진다. 따라서, 비진공법을 이용하여 광흡수층 제작하는 것이 기술적으로 진보할 여지가 크다고 볼 수 있다. 반면 현재 상용화되어 있는 결정질실리콘 태양전지를 대체할만한 방법으로 주목 받고 있는 비진공을 이용한 저가공정은 최근 15.5%의 에너지 변환효율이 보고 되었다. 비진공법에는 전계를 이용한 증착법 및 스프레이법으로 나뉘며, 이들 광흡수층 재료의 화학적 합성은 III족 원소인 In, Ga의 함량비에 따라 광흡수층의 에너지 밴드갭(1.04~1.5 eV) 조절이 가능하다. 따라서, 본 연구에서는 비진공법에 사용되는 CIGS재료의 화학적 합성조건을 변화시켜 III족 원소의 조성비 조절을 시도하였다. CIGS 분말 시료의 입자 형태와 크기를 FE-SEM을 이용하여 관찰하였고, 화합물의 성분비를 EDX 및 XRD 분석을 통해 Ga 함량에 따른 구조적 차이를 비교해 보았다.
본 연구에서는 실리콘 웨이퍼 표면에 존재하는 미량의 Zn, Fe, Ti 금속 오염물들이 UV-excited chlorine radical을 이용한 건식세정 방법으로 제거되는 반응과정을 찾아내고자 하였다. 실리콘 웨이퍼 상에 진공증착법으로 원형패턴이 있는 Zn, Fe, Ti 박막을 증착시켜 상온 및 $200^{\circ}C$에서 UV/$Cl_2$세정하였을 때, 염소 래디컬($Cl^*$)이 Fe, Zn, Ti와 반응하여 제거되 는 것을 반응 전후 광학현미경과 SEM을 통해 표면 형상 변화를 관찰하였고, in-line으로 연결된 XPS를 통해서 반응 후 웨이퍼 표면에 남아있는 화합물의 화학적 결합상태를 관찰 하였으며, UV/$Cl_2$ 세정 후 실리콘 기판이 손상받는 정도를 알기 위해 AFM으로 표면 거칠 기를 측정하였다. 광학현미경과 SEM의 분석 결과에 의하면 Zn와 Fe는 쉽게 제거되는 반면 염화물을 형성하기 보다는 휘발성이 적은 산화물을 형성하는 경향이 강한 Ti은 약간만 제 거되는 것을 확인하였다. XPS분석을을 통해서 이들 금속 오염물들이 chlorine radical과 반 응하여 웨이퍼 표면에 금속 염화물을 형성하고 있는 것을 확인하였고, UV/$Cl_2$세정처리를 하였을 때 실리콘 웨이퍼의 표면 거칠기가 약간 증가하는 것을 알 수 있었다. 지금까지의 결 과를 볼 때, 습식세정과 UV/$Cl_2$건식세정을 병행하면 플라즈마 및 레이저를 사용하는 다른 건식세정 방법에 비하여 보다 저온에서 실리콘 기판의 큰 손상 없이 비교적 용이하게 금속 오염물을 제거할 수 있음을 제안 하였다.
알루미늄 산화막 스퍼터링 공정 중 타겟이 반응성이 있는 산소와 결합하여 산화되는 타겟 오염은 증착 효율의 감소[1]와 방전기 내 아크 발생을 촉진[2]하여 이를 억제하는 방법이 연구되어 왔다. 본 연구에서는 알루미늄 산화막 증착 공정 중 타겟 오염 현상이 기판에 증착된 알루미늄 산화막 특성이 미치는 영향을 분석하였다. 실험에는 알루미늄 타겟이 설치된 6 인치 웨이퍼용 직류 마그네트론 스퍼터링 장치를 활용하였다. 위 장치에서 공정 변수 제어를 통해 타겟 오염 현상의 진행 속도를 제어하였다. 공정 중 타겟 오염 현상을 타겟 표면 알루미나 형성에 따른 전압 강하로 관찰하였고 타겟 오염에 의한 플라즈마 변화를 원자방출분광법을 통해 관찰하였다. 이 때 기판에 증착 된 알루미나 박막의 화학적 결합 특성을 XPS depth로 측정하였으며, 알루미나 박막의 두께를 TEM을 통해 측정하였다. 측정 결과 타겟 오염 발생에 의해 공정 중 인가 전압 감소와 타겟 오염에 소모된 산소 신호의 감소가 타겟 오염 정도에 따라 변동되었다. 또한 공정 중 타겟 오염 정도가 클수록 기판에 증착한 막과 실리콘 웨이퍼 사이에 산소와 실로콘 웨이퍼의 화합물인 산화규소 계면의 형성 증가됨을 확인했다. 위 현상은 타겟 오염 과정 중 발생하는 방전기 내 산소 분압 변화와 막 증착 속도 변화가 산소의 실리콘 웨이퍼로의 확산에 영향을 준 것으로 해석되었다. 위 결과를 통해 스퍼터링 공정 중 타겟 오염 현상이 기판에 증착 된 알루미나 막 및 계면에 미치는 영향을 확인하였다.
전이금속 칼코겐화합물(TMD)은 2차원 박막 물질로, 그래핀과 함께 차세대 사물인터넷에 적용할 수 있는 전자소자의 소재로 활용될 것으로 기대되고 있다. 특히 TMD는 그래핀과 다르게 1.2 eV 이상의 넓은 밴드갭을 지녀, 기존 실리콘 기반 반도체 소자를 대체할 차세대 물질로 각광받고 있다. TMD는 또한 실리콘 등의 3차원 반도체보다 광전효율이 뛰어나며, 이를 활용한 광전소자의 개발 및 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 TMD는 그 두께가 나노미터 단위로 매우 얇아 광흡수율이 매우 떨어지는 단점이 있다. 우리는 이러한 TMD 기반 광전소자의 광흡수율을 향상시키기 위해 광전효율이 매우 뛰어난 페로브스카이트(Perovskite)를 TMD 채널 위에 덮음으로써, 이종접합 광전소자를 구현하였다. TMD 물질은 이황화 몰리브데넘($MoS_2$)을 선택하였으며, 광흡수층으로 선택한 페로브스카이트는 $MAPbI_3$을 스핀 코팅을 통해 TMD 채널 층에 접합하였다. 우리는 Photoluminescence 및 UV-Vis 측정을 통해 페로브스카이트 및 페로브스카이트/$MoS_2$ 층의 광특성을 측정하여 페로브스카이트에서 생성된 광캐리어가 확산되어 $MoS_2$에 전달되는 것을 확인하였다. 우리는 추가로 4가지 서로 다른 파장대의 레이저(520, 655, 785, 850 nm)를 이용하여 페로브스카이트 광흡수층이 있을 때와 없을 때의 $MoS_2$ 광검출기의 성능 변화를 관찰하였다.
태양광 발전산업에서 현재 주류인 결정 실리콘 태양전지의 변환효율은 꾸준히 향상되고 있으나, 태양전지의 가격이 매년 서서히 하강되고 있는 실정에서 결정질 실리콘 가격의 상승 등으로 부가가치 창출에 어려움이 있으며, 생산 원가를 낮출 수 있는 태양전지 제조기술로는 2세대 태양전지로 불리는 박막형이 현재의 대안이며, 특히 에너지 변환 효율과 생산 원가에서 장점이 있는 것이 CIGS 박막 태양전지로 판단된다. 화합물반도체 베이스인 CIGS 박막 태양전지는 연구실에서는 세계적으로 20.3% 높은 효율을 보고하고 있으며, 모듈급에서도 13% 효율로 생산이 시작되고 있다. 국내에서도 연구실 규모 뿐만 아니라 대면적(모듈급) CIGS 박막 태양전지 증착용 장비, 제조공정 등의 기술개발이 진행되고 있다. CIGS를 광흡수층으로 하는 CIGS 박막 태양전지의 구조는 여러 층의 단위박막(하부전극, 광흡수층, 버퍼층, 앞면 투명전극, 반사방지막)을 순차적으로 형성시켜 만든다. 이 중에 하부전극은 Mo 재료을 스퍼터링 방법으로 증착하여 주로 사용한다. 하부전극은 0.24 Ohm/cm2 정도의 전기적 특성이 요구되며, 주상조직으로 성장하여야 하며, 기판과의 밀착성이 좋아야하고 또한 레이저 패턴시 기판에서 잘 떨어져야 하는 특성을 동시에 가져야 한다. 그리고 CIGS 박막 내에서 Na 도핑을 어떻게 제어할 것인지도 고려해야한다. 본 연구에서는 대면적(모듈급) CIGS 박막 태양전지에서 요구되는 하부전극 Mo 박막의 특성과 기술적 이슈들에 대해서 연구결과들을 논하고자 한다.
최근 나노입자를 이용한 비휘발성 메모리 소자의 제작에 대한 연구가 진행되고 있다. 특히, 실리사이드 계열의 나노입자를 적용한 소자는 일함수가 크지만 실리콘 내의확산 문제를 가지고 있는 금속 나노입자와 달리 현 실리콘 기반의 반도체 공정 적용이 용이한 잇 점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 실리사이드 계열의 화합물 중에서 4.63 eV인 Vanadium Silicide ($V_3$Si) 박막을 열처리 과정을 통하여 수 nm 크기의 나노입자로 제작하였다. 소자의 제작은 p-Si기판에 5 nm 두께의 $SiO_2$ 터널층을 dry oxidation 방법으로 성장시킨 후 $V_3$Si 금속박막을 RF magnetron sputtering system을 이용하여 3~5 nm 두께로 tunnel barrier위에 증착시켰다. Rapid thermal annealing법으로 질소 분위기에서 $1000^{\circ}C$의 온도로 30초 동안 열처리하여 $V_3$Si 나노 입자를 형성 하였으며. 20 nm 두께의 $SiO_2$ 컨트롤 산화막층을 ultra-high vacuum magnetron sputtering을 이용하여 증착하였다. 마지막으로 thermal evaporation system을 통하여 Al 전극을 직경 200, 두께 200nm로 증착하였다. 제작된 구조는 metal-oxide-semiconductor구조를 가지는 나노 부유 게이트 커패시터 이며, 제작된 시편은 transmission electron microscopy을 이용하여 $V_3$Si 나노입자의 크기와 균일성을 확인했다. 소자의 전기적인 측정은 E4980A capacitor parameter analyzer와 Agilent 81104A apulse pattern generator system을 이용한 전기용량-전압 측정을 통해 전하저장 효과를 분석하였다.
Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)(PTMSP), poly(dimethylsiloxane)(PDMS) 막 및 PTMSP-g-PDMS막 등의 균질 치밀막을 제조하여 chloroform, trichloroethylene(TCE), perchloroethylene (PCE) 등의 유기염소계 화합물에 대한 투과증발 분리성능을 평가한 결과 PCE 대해 가장 높은 선택성을 나타내었다. PTMSP 막들의 경우는 시간이 지나면서 투과특성이 현저히 감소하였으나 PTMSP-g-PDMS 막은 지속적인 투과특성을 나타내어 시간이 경과되어도 물리적 노화현상은 거의 없었다. 또한 접촉각 측정 결과 본 연구에 사용된 고분자막들은 모두 분리대상 용질에 대해 친화성을 보였으며 균질 치밀 막들에 대한 상대적 팽윤도가 클수록 신택도가 증가하였다.
Cu계 $I-III-VI_2$화합물은 직접천이형 반도체로 광흡수계수가 매우 높아 박막형 태양전지 제조에 매우 유리하다. 또한 화학적으로 안정하며 Ga, Al 등을 첨가하면 에너지 금지대폭을 조절할 수 있어 Wide Bandgap 태양전지 및 탠덤구조 태양전지를 제조하기에도 용이하다 $CulnSe_2(CIS)$ 물질에서 In을 20-30% 정도 치환한 $Cu(In,Ga)Se_2(CIGS)$ 태양전지의 경우 19.5%의 세계 최고 효율을 보고하고 있으며 이는 다결정 실리콘 태양전지의 효율과 비슷한 수준이다. 본 연구에서는 동시 진공증발법을 이용하여 증착한 CIGS 박막을 이용하여 태양전지를 제조하였다. 공정의 재현성 및 결정립계가 큰 광흡수층 제조를 위하여 실시간 기판온도 모니터링 시스템을 도입하였으며 버퍼충으로는 용액성장한 CdS 박막을 사용하였다. SLG/MO/CIGS(CGS)/CdS/ZnO/Al 구조의 태양전지를 제조하여 면적 $0.5cm^2$에서 각각 17.5%의 효율을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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