한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.308-313
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2005
실리콘 잉고트의 절단공정에서 발생하는 폐실리콘 슬러지는 실리콘과 실리콘카바이드 등의 유가자원이 함유되어 있으며, 이 중 실리콘 분말은 실리콘 화합물인 알콕시실란 등을 제조하는데 원료로 사용이 가능하다. 본 연구에서는 폐실리콘 슬러지로부터 분리, 합성된 사에 톡시실란(TEOS)을 원료로 이용하여 실리카 나노분말을 합성하였다. TEOS 원료물질을 외부 혼합형 이류체 노즐을 이용하여 미세액적으로 분무하고 화염 속으로 도입시키고 화염열분해 반응을 진행시켜 실리카 나노분말을 합성하였다. 합성된 실리카 나노입자의 특성은 투과형 전자현미경 및 BET에 의하여 입자형상 및 평균 입자크기가 분석되었다. 주요 공정변수인 분산공기의 압력, 반응가스의 조성을 변화시켜 실험한 결과 평균크기가 $9{\sim}68nm$인 실리카 나노분말을 제조하였다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.67-67
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2011
퍼멀로이의 내식성, 기계적 성질 등을 증가시키기 위해 복합도금을 실시하였다. 실리카 나노분말의 분산특성을 Zeta potential을 이용하여 측정하였으며 알칼리 도금액에서 퍼멀로이-실리카 복합도금을 실시하였다. 실리카 나노분말의 응집을 최소로 하기 위하여 전극의 RPM 변화, 첨가제와 초음파의 복합처리에 따른 변화, 전류 밀도 변화를 살펴보았다.
복합전기도금은 도금 중 반응성이 없는 물질을 첨가하여 도금층 내부에 함께 존재하도록 함으로써 이루어진다. 퍼멀로이는 철과 니켈의 합금을 말하는 것으로써 높은 투자율를 나타내기 때문에 산업 여러 분야에 응용된다. 복합도금을 통해 제품의 미세경도를 향상시킬 수 있으며 이는 제품의 수명과 연관된다. 하지만 실리카 나노분말 표면의 수산화기는 표면을 수분에 취약하게 만들고 이는 나노분말의 응집을 발생시켜 균일한 도금층의 형성을 어렵게 하는 요인이 된다. 본 연구에서는 실리카 나노분말의 응집을 줄이기 위하여 첨가제의 변화, 초음파 처리 시간의 변화를 살펴보았다. 초음파 처리시간의 증가시 입자의 분산효과가 좋았고 조성의 변화가 발생하였다. 첨가제에 따라 표면 형상과 공석되는 실리카 나노입자의 함량 차이가 나타났다. 염기성 도금용액에서 sodium lauryl sulfate를 사용하였을 경우 표면이 매끄럽고 공석되는 실리카 나노분말의 양도 높았다.
복합전기도금은 도금 중 반응성이 없는 물질을 첨가하여 도금층 내부에 함께 존재하도록 함으로써 이루어진다. 퍼멀로이는 철과 니켈의 합금을 말하는 것으로써 마모 특성과 내부식성이 우수하고 복합도금을 함으로써 도금층의 잔류응력 완화와 경도증가, 높은 투자율를 나타내기 때문에 산업 여러 분야에 응용된다. 복합도금을 통해 제품의 미세경도를 향상시킬 수 있으며 이는 제품의 수명과 연관된다. 하지만 실리카 나노분말 표면의 수산화기는 표면을 수분에 취약하게 만들고 이는 나노분말의 응집을 발생시켜 균일한 도금층의 형성을 어렵게 하는 요인이 된다. 본 연구에서는 실리카 나노분말의 zeta potential의 측정과 실리카 나노분말의 응집을 줄이기 위하여 전류밀도의 변화, 첨가제의 변화를 살펴보았다. 표면은 전류밀도 20 $mA/cm^2$에서 가장 효과적이었으며 이 때 실리카의 함량은 $50^{\circ}C$에서 9%로 확인되었다. 첨가제에 따라 표면 형상과 공석되는 실리카 나노입자의 함량 차이가 나타났다. 염기성 도금용액에서 sodium lauryl sulfate를 사용하였을 경우 표면이 매끄럽고 공석되는 실리카 나노분말의 양도 높았다.
실리카 나노 분말의 제조공정과 얻어진 나노분말의 자기조립 현상에 대하여 연구하였다. 나노분말은 TEOS(Tetraethylorthosilicate)를 이용하여 Stober process로 단분산 콜로이드 SiO2를 제조하였다. 다양한 응용을 위해서 좁은 입도분포를 가지면서도 다양한 크기를 가지는 분말을 제조하고자 TEOS, NH4OH, 에탄올, 증류수 등의 절대량과 몰비를 변화시키면서 나노분말을 제조하였다. 실험조건에 대한 입도분포와 평균 입자크기의 변화는 핵생성 이론으로 설명될 수 있었다. 얻어진 나노분말을 이용하여 dipcoating과 electron plating방법으로 단층 혹은 여러층의 박막을 형성하였다. 자기배열에 기초한 두 가지 증착방법에서 박막층에 미치는 변수들의 영향을 주로 electorn plating 방법에 대하여 고찰하였다.
Tetraethyl Orthosilicate(TEOS)를 $SiO_2$ 전구체 용액으로 사용하여 Polyacrlamide gel 방법으로 나노 실리카 분말을 합성하였다. 이 gel 공정법은 비교적 간단한 중합법이며, 고분자 망상구조가 $SiO_2$의 응집을 억제하므로 비교적 낮은 하소온도에서 나노입자를 합성할수 있었다. $SiO_2$ 분말입자의 크기는 gel 전구체중의 ammonium persulphate와 N,N'-methylene-bis-acryamide(BIS)의 농도에 영향을 받았다. 실리카 입자의 크기는 ammonium persulphate의 농도가 증가할수록 작아졌으며 그 농도가 0.01M일때 가장 작은 10nm크기의 입자를 얻었다. 또한 그 입자의 크기는 BIS의 농도가 증가할수록 작아졌으며 그 높도가 0.05M일때 입자의 크기는 5nm였다.
낮은 열전도율, 높은 비표면적과 기공률을 갖는 소수성 실리카 에어로겔 과립을, 저가의 물유리를 실리카 전구체로 사용하고 상압건조하여 제조하였다. 별도의 과립화 첨가제 및 과립화 기구를 사용하지 않고, 산도(~5)를 변화시켜 모노리스 형태의 습윤겔을 먼저 제조하여, 용매치환/소수성화 동시공정과 상압건조공정 과정에서 습윤겔이 깨져 0.5~2 mm 크기의 과립형태 실리카 에어로겔을 제조하였다. 제조된 실리카 에어로겔 과립은 비표면적, 평균기공크기, 기공부피가 각각 $593m^2/g$, 34.9 nm, $4.4cm^3/g$으로 실리카 에어로겔 분말과 거의 유사한 다공도를 가지고 있으며, 열전도율도 $20^{\circ}C$에서 19.8 mW/mK으로 나타나 같은 조건에서 제조된 실리카 에어로겔 분말과 거의 같은 단열성을 나타내었다.
본 연구에서는 반도체 패키지 다이싱 공정에서 발생하는 실리콘 슬러지를 재활용하여 실리카 나노입자를 제조하였으며 이를 전기감응형 스마트유체의 분산 물질로 적용하였다. 상세히는, 실리콘 슬러지에 산처리를 통해 금속불순물을 제거한 고순도의 실리콘 분말을 얻고, 수열합성법을 통해 실리카 나노입자를 합성하였다. 실리카 나노입자의 크기를 조절하기 위해 수열합성법의 반응시간을 8, 15, 20, 30시간으로 진행하였으며, 반응시간이 증가할수록 실리카 나노입자의 크기가 증가하였다. 수열합성의 반응시간이 길어질수록 실리콘의 가수화 및 탈수 반응이 증가하며 입자의 크기를 증가시킨다. 실리콘 슬러지에서 제조한 실리카 나노입자를 실리콘 오일에 분산하여 전기감응형 스마트유체로 응용하였다. 그 결과, 30시간의 수열합성으로 제조된 실리카 나노입자가 동일한 전기장 하에서 21.4Pa의 가장 높은 전단응력을 나타내었다. 이는 큰 실리카 나노입자의 사이에 작은 입자들이 배치되는 보강효과 효과를 통해 단단한 사슬구조의 형성 때문이다. 본 연구를 통해 반도체 다이싱 공정에서 발생하는 실리콘 슬러지를 성공적으로 재활용하여 실리카 나노입자를 제조하였고, 이를 전기감응형 스마트유체에 적용함으로써 산업현장에서 친환경성을 강조하는 ESG 경영의 일환으로 적용될 수 있음을 확인하였다.
A novel nanofabrication process has been developed using two-photon crosslinking (TPC) for the fabrication of three-dimensional (3D) SiCN ceramic microstructures applicable to high functional 3D devices, which can be used in harsh working environments requiring a high temperature, a resistance to chemical corrosion, as well as tribological properties. After sequential processes: TPC and pyrolysis, 3D ceramic microstructures are obtained. However, large shrinkage due to low-ceramic yield during the pyrolysis is a serious problem to be solved in the precise fabrication of 3D ceramic microstructures. In this work, silica nanoparticles were employed as a filler to reduce the amount of shrinkage. In particular, the ceramic microstructures containing 40 wt% silica nanoparticles exhibited relatively isotropic shrinkage owing to its sliding free from the substrate during pyrolysis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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