Zn코팅은 우수한 내식성과 경제성을 바탕으로 자동차나 건축자재 등 산업의 전반적인 분야에서 광범위하게 사용되고 있다. 하지만 최근 한정된 Zn의 매장량으로 인한 원자제의 가격상승과 습식 도금과정의 환경오염 물질 배출 문제가 기존 Zn 코팅의 약점으로 지적되고 있다. 따라서 새로운 원소의 첨가로 인한 Zn의 사용량 감소나 친환경적인 공정방법을 적용하는 연구가 대두되고 있다. 최근의 연구 결과에 따르면 Zn-Mg 합금이 다른 Zn계 합금에 비해 내식성이 우수하며, 이와 같은 우수한 내식성은 $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$와 같은 Mg-Zn 이원계의 합금상에 의한 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 친환경적인 비대칭 마그네트론 스퍼터 공정을 활용하여 다양한 공정조건 하에서 Zn-Mg 박막을 합성하여 최적의 공정 조건을 도출하고자 하였다. Zn-Mg 박막 합성 시 Mg타겟의 조성은 3~10 wt.%로 변화하였으며 Zn-Mg 합금 타겟의 온도를 제어하여 박막의 Mg 조성과 타겟 온도가 Zn-Mg 도금강의 내식성 및 밀착성에 미치는 영향을 평가하였다. 합성된 Zn-Mg 박막은 FE-SEM, EDS, XRD를 사용하여 미세조직, 두께, Mg 조성, 합금상 등을 분석하였으며, 염수분무시험 및 0T 굽힘 시험을 활용하여 Zn-Mg 박막의 내식성 및 내식성을 비교 분석하였다. FE-SE및 EDS분석 결과 Zn-Mg 박막의 Mg 조성은 합금 타겟의 조성이 증가함에 따라 증가하였으며, Mg 함량이 증가할수록 미세구조가 치밀하게 변화하였다. 또한 Zn-Mg 박막 합성 중 타겟의 온도가 상승할수록 박막의 치밀도는 감소하였다. XRD분석 결과 박막을 이루는 주요 합금상은 Zn상과 $Mg_2Zn_{11}$상이며 본 연구에서는 증착 조건에 따른 합금상의 큰 변화는 보이지 않았다. 염수분무실험 및 밀착성 평가 결과 박막의 미세조직이 치밀할수록 Zn-Mg 도금강의 내식성은 향상되었으나, 밀착성은 오히려 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과는 Zn-Mg 박막이 치밀한 미세구조일수록 부식환경에서의 강판에 대한 보호 효과는 증가하는 반면, 변형 시 박막의 파괴로 인한 박리 현상이 가속되기 때문으로 판단된다.
일반적으로 Al-Mg-Zn 합금의 ${\beta}$상($Al_aMg_b$) 조직은 내식성의 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있으며 ${\beta}$상 조직이 입계에 연속적으로 형성될 경우 내식성이 감소하는 주요 원인이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 Al-Mg-Zn 합금을 균질화하여 ${\beta}$상 조직을 변화시켰고, 그 변화에 따른 내식성의 거동을 확인하였다. 균질화 조건은 ${\beta}$상 조직의 고용 가능한 온도인 $400^{\circ}C$이상의 온도에서 진행 하였으며 균질화 조건에 따른 미세조직, 조성 분석, ${\beta}$상 조직의 고용정도를 확인하기위해 광학현미경(optical microscpe), 전자현미경(scanning electron microscope), X선 회절 분석법(X-ray Diffraction)을 사용하였다. 또한, 미세조직에 의한 내식성은 $25^{\circ}C$, 3.5wt% NaCl용액에서 분극 시험으로 평가하였다.
고에너지(50-200KeV)로 가속된 이온을 모재표면에 물리적으로 투입하므로써 표면의 조성 및 조직을 변화시키는 공정인 이온주입기술을 이용하여 경량고강도소재로 각광받고 있는 AI2218 합금의 재식성 향상을 연구하였다. 질소이온주입은 DuoPIGatron 이온원을 사용하여 가속전압 100KeV, 조사량 $1{\times}10^{17}ions/\textrm{cm}^2$~$5{\times}10^{17}ions/\textrm{cm}^2$의 조건으로 행하였으며 AI합금의 열화를 방지하기 위하여 시편온도를 $60^{\circ}C$이하로 유지하였다. 질소이온 주입재의 재식성 평가를 위하여 3.5% NaCI 용액에서 양극분극시험 및 5% NaCI 용액에서 염수분무시험을 행하였다. Auger Electron Spectroscopy와 Transmission Electron Microscopy을 이용하여 표면의 질화물형성 여부를 조사하였으며, Scanning Electron Microscopy을 이용하여 부식된 표면을 관찰하였다. AI2218합금에 질소이온을 주입한 결과 표면에 미세한 AIN 석출물을 형성하였으며 이러한 질화물형성에 의해 공식(pitting)발생을 억제하고 부식전류밀도를 감소시켜 내식성이 향상되었다.
진공 용기 내에서 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 아르곤과 산소 분위기에서 발생시킨 글로 방전으로 마그네슘 판재의 표면을 처리하여 내식성 변화를 관찰하였다. 마그네슘 판재의 내식성 평가를 위하여 염수분무 시험을 실시 하였으며, 마그네슘 판재의 표면 변화를 관찰하기 위해서 x-선 분광기를 이용하였다. 글로 방전에 의해 표면 처리된 마그네슘 판재는 표면처리를 하지 않은 마그네슘 판재보다 높은 내식성을 보여주었다. x-선 분광기 분석결과, 글로 방전에 의해 마그네슘 판재 표면에 산화막이 형성되는 것을 관찰하였다.
우수한 내식성을 가지는 Zn 박막은 자동차, 가전제품, 전자제품 등에 사용되는 철 생산품의 수명 연장을 위하여 널리 사용되어 왔다. 최근 개발된 Zn-Mg 합금 박막은 Zn나 Mg에 비해 우수한 내식성을 나타내는 Zn-Mg 합금상을 형성하기 때문에 순수한 Zn 박막이나 다른 Zn 계 합금 박막에 비해 우수한 내식성을 가진다고 보고된 바 있다. 본 연구에서는 다양한 합금상의 형성을 위해 Mg 중간층 두께를 제어하며 Zn/Mg/Zn 다층 박막들을 합성하였으며 열처리를 통한 합금상의 변화, 그에 따른 박막의 내식성에 관해 연구하였다. Zn/Mg/Zn 다층 박막은 총 $4{\mu}m$의 두께로 Mg 중간층의 두께를 변화하였으며 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정을 이용하여 냉연강판 위에 합성하였다. 합성된 다층 박막은 다양한 Zn-Mg 합금상을 형성하기 위하여 진공로를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 1시간 동안 어닐링 열처리를 실시하였다. 열처리 전, 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 미세조직과 조성은 X선 회절 분석기 (XRD)와 전계방출형 주사전자현미경 (FE-SEM)과 글로우 방전 분광분석기 (GDEOES)를 사용하여 분석하였다. 어닐링 열처리를 통한 Zn-Mg 합금상 형성이 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 내식성에 미치는 영향을 평가하기 위하여 동전위 분극시험과 EIS(Electrochemical impedance spectroscopy) 분석 실시하였다. FE-SEM과 GDOES 분석 결과, Zn/Mg/Zn 다층 박막들 각각의 중간층 Mg 두께는 1.5, 2.0, $2.5{\mu}m$ 였으며, 어닐링 열처리 후 중간층의 Mg이 상, 하부의 Zn 층으로 확산되면서 박막을 치밀한 구조로 변화시키는 것으로 확인되었다. XRD 분석 결과, 열처리를 하지 않은 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서는 Mg 상의 피크의 강도 차이만 존재할 뿐 Zn-Mg 합금상은 형성되지 않았다. 그러나 열처리를 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서 $MgZn_2$ 합금상이 형성되었으며, 중간층 Mg 두께가 $1.5{\mu}m$ 이하인 박막에서는 Zn 상이, 초과하는 박막에서는 Mg 상이 잔존하는 것을 확인하였다. EIS 분석 결과, 열처리 후 박막의 전하이동저항 값은 증가하며 박막의 어드미턴스 값이 감소하였으며 Bode phase plot을 통해 열처리 후 시정수(time constant)가 높은 주파수 영역에서 형성 되는 것을 확인하였다. 이는 열처리 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막이 치밀해지고 내식성이 향상되었음을 나타낸다. 동전위 분극시험 결과에서도 마찬가지로 열처리 한 Zn/Mg/Zn 다층 박막들은 열처리 전 대비 내식성이 향상되는 것을 확인하였다. 열처리를 통한 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 내식성의 향상은 우수한 내식성의 합금상의 형성과 박막 미세구조의 치밀화에 기인한다고 판단하였다. 또한 열처리 한 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서는 Zn와 $MgZn_2$ 상들이 공존 할 경우 가장 우수한 내식성을 나타내었으며, 이는 $MgZn_2$와 Zn 사이의 적은 전위 차이로 인해 갈바닉 부식 효과가 감소되었기 때문으로 판단된다.
최근 들어 내수용 및 수출용 자동차 보증 제도를 살펴보면 부품에 대한 방식 보증기간이 점차 연장되는 추세이며, 이에 따라 자동차사에서 요구하는 방식 및 내식성 평가 기준이 상향되어 가고 있다. 실제로 수출차에 대한 방청 품질 보증기간이 차체 구멍 발청 10년에서 12년으로 연장할 움직임을 보이는 등 점차 방식에 대한 관심이 높아지고 있다. 따라서 내식성 향상에 대한 끊임없는 연구가 지속적으로 이루어지고 있으며, 내식성 향상을 위해 구조/형상 변화, 도장 품질 향상, 최적화 설계 등 다방면에서 노력을 기울이고 있다. 그 중에서도 가장 근본적인 해결책인 소재의 내식성 향상에 대한 관심은 날로 높아지고 있는 실정이다. 특히 일본 등지에서는 GA 도금재의 사용이 증가하고 있으나, 아직은 내식성에 대한 효율적이고 체계적인 관리가 부족한 면이 있다. GA재는 합금화 과정에서 야기되는 Fe% 합금화도, 합금화 상분율(감마, 델타, 제타상), crater 등 복잡한 소재의 특성으로 인해 소재의 내식성 분석에 고려할 사항이 많다. 실제 여러 실험들을 통해서 GA재가 내식성에 영향이 있는 인자들에 대해 많은 연구가 진행되었지만 명확히 정량화되어 있지 않은 관계로 GA재의 내식성 관리 기준에 대해서도 명확하진 않은 상황이다. 본 연구에서는 당사재와 타사재의 고강도 GA재 (>440 MPa) 11종에 대해 crater분율, zeta상, 합금화도, 도금량 등의 다양한 도금 물성들을 조사하였다. 또한 이 시편들을 34일 동안의 복합염수 분무법(CCT)을 통해 얻은 최대 및 평균 블리스터 폭과 소재 표면품질 물성과의 상관관계를 통해서 부식과 연관된 관련인자들을 도출하고 정량적인 관계를 살펴보았다. GA재의 경우 다양한 물성들 중에서 도금 크레이터, 제타상, 합금화도 순으로 내식성에 영향을 주는 것으로 확인이 되었으며 이 세 인자들을 내식성 평가 지수화하여 GA재 생산시 효율적인 관리범위를 지정하는데 이용 가능할 수 있도록 diagram을 도출하였다. 따라서, 본 연구를 통하여 자동차사에서 요구하는 내식성 기준을 만족하기 위한 내식성 상관 인자들의 관리 수준을 정량화함으로써 보다 우수한 소재의 관리를 할 수 있도록 하고자 한다.
ZrN 코팅은 TiN과 특성이 유사한 옅은 금색의 질화 박막이나 내식성이 우수하여 의료용, 자동차 부품, 항공부품, 장식용으로 적용되고 있다. 스테인레스계 의료용 기구나 생활기구의 항균성 기능이 부여된 표면처리는 아직 널리 보급되고 있지 않아 장식성과 내부식성이 뛰어난ZrN 박막에 구리를 함유시킴으로서 항균성의 변화를 관찰하고자 하였다. 진공 아크 이온플레이팅 방법으로서 ZrN을 성장시키면서 스퍼터링법에 의하여 Cu를 함유시키는 방법으로 실험을 실시하였다. 기재는 SUS 304를 사용하였고, 공정온도 $400^{\circ}C$에서 질소분압 1-5 Pa, 아크전류 90 A의 조건에서 Cu 스퍼터링 타겟의 전류를 1-7A 까지 변화하여 구리함유 ZrN 박막을 합성하였다. 구리 함류량에 따른 XRD를 통한 결정구조분석과 SEM/EDX를 통한 성분변화분석을 실시하였다. 구리함유 박막에 대해서 시간에 따른 대장균을 성장을 분석하여 기재인 SUS304, ZrN, 구리 함유 ZrN에 대한 대장균 항균성을 조사하였다.
상용 AZ계열 마그네슘합금에 Ca을 첨가한 경우 발화저항성은 증가한 반면에 내식성은 감소하였다. 이에 비하여 Ca과 Y을 복합첨가한 경우에는 발화저항성 뿐만 아니라 내식성도 크게 향상되었다. 이는 합금원소의 종류 및 첨가량 변화에 따른 제2상의 종류와 분율의 변화 및 표면피막의 특성 변화에 기인한다.
산업 분야에서 TiN, CrN, CrAl-N, TiAl-N과 같은 Hard 코팅들은 기계적 특성이 우수하여 절삭 공구, 기계 부품분야에서 많이 사용되고 있다. 최근 연구 동향을 살펴보면 기존에 하나 또는 두가지 합금상태의 Hard 코팅을 넘어서 제3원소, 제4원소를 첨가하여 미세 구조적 변화를 통해 기존의 우수한 특성에 고온안정성, 내식성, 내산화성 등 다양한 기능성을 부여하는 다기능성 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 마그네트론 스퍼터를 이용하여 고경도 코팅인 Ti-Al계열에 Si, Cu, Cr, B을 첨가함에 따른 내식특성을 확인해보았다. 성분이 균일한 코팅을 만들기 위해 Ti-Al, Ti-Al-Si, Ti-Al-Cu, Ti-Al-Cr, Ti-Al-B 단일합금타겟을 제조하여 실험을 진행하였다. 기본 물성을 확인하기 위해 경도 측정과 SEM XRD 등을 분석하였다. 내식성 평가는 동전위 테스트와 염수분무 테스트를 진행하였고 전해질은 염수와 동일한 5%-NaCl로 진행하였다. 그 결과 Ti-Al-Cr이 내식성에 강한 것으로 나타났고 염수분무 실험에서도 1200시간 이상 지속되는 성과를 보였다.
아연 박막은 부식으로부터 강판을 보호하기 위해 널리 사용 되고 있으나, 산업의 발전으로 코팅의 사용 환경이 가혹화 되어 박막 내식성의 향상이 요구 되고 있다. 최근 아연계 합금 박막의 개발을 통해 냉연강판의 내식성을 향상시키기 위한 연구들이 진행되고 있으며, 본 연구에서는 Zn/Mg/Zn 삼중층 박막을 합성하고 어닐링 열처리 온도에 따른 합금상의 변화와 그에 따른 박막의 내식성에 관한 연구를 진행하였다. XRD와 동전위 분극 시험 결과, MgZn 상이 형성 된 박막은 상대적 낮은 부식전위와 높은 부식 전류 밀도를 보였으며, 이는 MgZn 상 형성이 박막의 내식성 감소의 원인으로 작용한다는 것을 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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