원자력용 316L강에 질소를 첨가한 경우의 고온 인장성질을 조사하였다. 온도가 증가하면 인장강도는 감소하다가 온도범위가 30$0^{\circ}C$~50$0^{\circ}C$에서는 일정한 값을 나타낸 후 급격한 감소를 나타내었고 연신율은 감소하다가 40$0^{\circ}C$에서 최소값을 나타낸 후 다시 증가하는 경향을 나타내었다. 질소를 첨가하면 인장강도증가와 함께 연신율도 증가하였다. 동적변형시효 온도구간에서 변형속도변화에 따른 인장강도 및 연신율의 변화는 매우 작다. 동적변형시효를 위한 활성화에너지를 구해본 결과 동적변형시효를 일으키는 원소는 Cr이다. 질소를 첨가하면 동적변형시효가 발생되는 온도가 고온 쪽으로 이동되었는데 이것은 질소가 Cr과의 상호작용에 의해 Cr의 확산속도를 낮추기 때문이다. 가공경화지수는 동적변형시효와 회복의 영향으로 40$0^{\circ}C$에서 최대값을 나타내었으며 이 온도는 연신율이 최소값을 나타내는 온도와 인장강도가 일정하게되는 온도와 일치하므로 강도강화기구는 동적변형시효로 판명되었다.
용접기의 전극에 사용되는 크롬동합금은 일반적으로 높은 전기전도도와 고온강도가 요구되어진다. 크롬동합금은 대표적인 시효경화합금으로 용체화처리와 시효처리를 통하여 최적의 성질들이 얻어진다. 본 연구에서는 Cu-0.6wt%Cr, Cu-1.2wt%Cr 합금을 이용하여 용체화처리온도, 시효처리온도 및 시간 등을 변화시켜 실험하였다. 각 열처리에 따른 전기전도도와 경도를 측정하고 미세구조를 조사하여 최적의 공정조건을 구하였다. Cr이 적은 Cu-0.6wt%Cr 합금이 경도의 큰 감소없이 더 높은 전기전도도를 나타내었다.
Au 함량이 20% 미만인 Au-Ag-Pd합금의 기초합금인 Ag-Pd-Cu 3원계 합금의 시효경화 특성을 규명할 목적으로 20wt% Pd 및 20wt% Cu의 용질농도구성비가 1이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가합금에 미치는 석출상의 영향을 분석, 조사하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-20wt% Pd-20wt% Cu 3원 함금은 ${\alpha}$의 단일상에서 Ag-rich의 ${\alpha}2$상 및 PdCu규칙상에 의하여 경화반응이 진행되며 연속승온과정에서 $100{\sim}300^{\circ}C$의 경도증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 경도감소의 2단계 경화특성이 얻어졌다. 연속승온시효과정은 Au첨가에 관계없이 2단계의 석출반응이 저온영역에서는 stage I, stage II로 나타나고 stage I은 고온에서의 소입에 의해 도입된 과잉공공의 이동 및 소멸에 의한 반응이고 stage II는 평형농도의 공공확산에 의한 반응에 대응하였다. 또한 본 합금의 시효석출과정은 ${\alpha}\to{\alpha}+{\alpha}2+PdCu\to{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 최대 경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$, PdCu의 3상공존구역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하며 경화능에 직접적으로 기여하였다. 또한 석출상은 미세한 lamella조직의 nodule을 나타내고 이들 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu상과의 미세한 혼합상의 형성이 시효경화능에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}_2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 본 합금의 시효열처리 온도는 $450^{\circ}C$가 적절하며 $1{\sim}120min$ 시효시간에 걸쳐서 소정의 경화특성을 얻을 수 있었다.
실제 사용시 신뢰성을 보장하기 위하여, 고온에서 장시간 동안의 시효로 인한 ACA COG(Anisotropic Conductive Chip On Glass) 접합 특성의 변화가 연구되었다. 모든 접합 시편들은 16$0^{\circ}C$에서 156시간 동안 유지되었고 시효하는 동안의 접촉저항의 변화는 감소하였다. 특히, 156시간이후, 4000개 /$\textrm{mm}^2$의 입자밀도를 가진 ACA에서는 접촉저항의 벼노하가 나타나지 않았다. 입자크기의 경우 작은 입자를 가진 ACA는 16$0^{\circ}C$에서 시효후에도 접촉저항의 변화를 보이지 않았다. 또한 4000개/$\textrm{mm}^2$ 및 5$\mu\textrm{m}$ 입자를 가진 ACA를 사용한 시편은 접합상태가 안정하였기 때문에 16$0^{\circ}C$에서도 경화수지의 팽창 및 리플로우(reflow)에 의한 영향을 받지 않았다. 따라서 이 ACA에서는 16$0^{\circ}C$에서 156시간 동안 시효한 후에도 오픈(open)이 나타나지 않았다.
자동차용 부품재 및 일반산업용 재료로 사용되고 있는 AC4A Al합금에 $SiC_{w}$ preform을 용탕단조법으로 강화시킨 복합재료의 시효 경화능은 SiC/aub w/30%> 10%> 20%의 순이며, 이는 $100^{\circ}C$-$400^{\circ}C$까지의 등시시효에서도 같은 결과를 나타낸다. 복합재의 T6처리재가 AC4A I/M재 보다도 시효경화능이 크고 절대값이 높았으며 $SiC_{w}$체적분율 증가에 따라 초기경화 현상을 나타내었다. 가압력에 의한 강화효과는 미시효때와 같이 가압력 75MPa일때 가장 좋았으며, $SiC_{w}$는 30%> 10%>20%순이었다. 가압력이 낮을경우 가입과 동시에 휘스커는 파단되지 않고 원래의 형상을 유지하거나 기지금속과 wetting으로 일부 변형된 다음 가압이 진행되면서 이부부의 응력 집중으로 wetting부가 파단하게 되어 가압력을 이기지 못하고 파단하게 되어 휘스커 모양도 다각형이거나 구형에 가깝게 되며 가압이 진행됨에따라 재차 파단되므로써 길이도 짧게 된다. 한편 가압력 75 MPa일 경우 휘스커의 형상은 일부 변형된 것과 잘게 파손된 것이 고르게 공존하고 있어 강화효과가 가장 우수한 것으로 사료된다.
용탕단조방법에 의해 제조된 Mg-6Al-xZn(x=0, 1, 2)합금의 기계적 성질에 미치는 시효열처리의 영향을 조사한결과 아래와 같은 결론을 얻었다. (1) 주조조직을 관찰한 결과 미세한 수지상조직을 나타냈으며 초정${\alpha}$, 과포화 ${\alpha}$, ${\beta}$상 등 세가지 상으로 구성되어 있었다. (2) Mg-6Al-xZn합금은 시효경화성을 나타내었으며 Zn의 첨가량이 증가할수록 전시효구간에서 경도값이 높게 나타났다. (3) 시효조직을 관찰한 결과 $200^{\circ}C$의 시효시에는 불연속 석출물이 대부분 차지했으나 $240^{\circ}C$의 시효온도에서는 수지상 경계에서 시작되는 미세분산된 연속석출물이 대부분 이었다. (4) $240^{\circ}C$에서 시효열처리 한 시편은 연속석출물이 석출됨으로서 $200^{\circ}C$에서의 시효열처리된 시편에 비하여 과시효되는 경향이 작았다. (5) T6열처리 후 인장시험 결과 Zn 첨가량에 따라 강도가 증가하였는데 Mg-6Al-2Zn합금의 경우 인장강도는 248.4 MPa을 나타내었으며 Zn양에 따른 연신율의 감소는 나타나지 않았다.
실용치과재료로 사용되고 있는 Ag-Pd-Cu 3 원계 합금의 시효석출과정을 Pd 및 Cu의 용질 농도의 조성비가 약 1.7인 합금과 이 합금에서 2wt%Au의 첨가합금에 미치는 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-25Pd-15Cu 3원 합금은 ${\alpha}$의 단일상에서 ${\alpha}_1$ (Cu-rich), ${\alpha}_2$(Ag-rich) 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효에 의하면 $100{\sim}300^{\circ}C$의 저항증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}+{\alpha}_2+PdCu{\to}{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 2상분리 반응에 경화되며 최고경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu 규칙상의 혼합영역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하고 경화촉진에 기여하였다. 또한 Nodule은 미세한 lamella조직을 나타내고 이들 ${\alpha}_2$와 PdCu상과의 미세한 혼합상의형성이 시효경화에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 석출상은 thin lamella구조의 잘 방위된 미세한 판상석출물로서 이들 미세 판상석출물은 AuCu($L1_0$)type의 face-centered tetragonal(fct)의 초격자구조였다. 규칙화된 미세한 판상석출물은 stair-step mode로서 twinning에 의해 형성되며 이것은 시효에 의해 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같은 초격자 형성시 정방비틀림 때문이라고 생각된다. 이들 twinning lamella는 귀금속원소에 의해 형성된 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같기 때문에 이들 합금의 부식저항에도 기여하였다. Ag-25Pd-15Cu합금은 전반적으로 양호한 내식성을 나타내며 Pd.Cu=1인 합금에서보다도 Pd함량이 높은 Pd/Cu=1.7에서 내식성이 보다 우수한 것은 Pd 함량이 내식성에 기여하였고 2%Au의 첨가에 의해서 부식성을 개선할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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