본 연구에서는 환경인자에 노출된 탄소섬유/에폭시 복합재의 층간전단강도를 이용하여 장기 성능을 예측하였다. 필라멘트와인딩 공법으로 제작된 층간전단시편은 분위기 온도가 $50^{\circ}C$, $70^{\circ}C$, $100^{\circ}C$인 건조 조건과 분위기 온도가 $25^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, $70^{\circ}C$인 침수 조건에 각각 3000시간까지 노출시켰다. 연구결과에 따르면 분위기 온도가 $50^{\circ}C$와 $70^{\circ}C$인 건조 상태에서는 층간전단강도가 노출시간에 따라 크게 변하지 않지만 분위기 온도가 $100^{\circ}C$인 건조 상태에서는 노출시간이 길어지면 후경화로 인해 다소 증가한다. 그러나 분위기 온도가 $25^{\circ}C$인 침수 상태의 경우 층간전단강도는 노출 초기에 크게 변하지 않다가 노출시간이 길어지면 감소하고 감소 정도는 분위기 온도가 높아지면 커진다. 각 분위기 온도에 대한 층간전단강도 선형회귀식은 침수 상태에 3000시간까지 노출된 시편에서 얻은 층간전단강도에서 구할 수 있었다. 이들 선형 회귀식을 이용하면 층간전단강도는 분위기 온도가 $25^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$인 경우 측정값의 5.5% 이내, 분위기 온도가 $70^{\circ}C$인 경우 측정값의 2.3% 이내로 예측이 가능하였다. 따라서 제시된 성능 예측 절차는 환경인자에 노출된 탄소섬유/에폭시 복합재의 장기 층간전단강도를 잘 예측할 수 있다.
선박의 선체부분인 선수, 선미 등을 이루고 있는 곡형 외판의 제작은 강판을 원하는 형상으로 성형하기 위하여 벤딩롤러 및 유압프레스를 이용한 냉간가공과 산소-프로판가스 화염을 적용한 선상가열, 삼각가열을 이용한 열간가공으로 크게 구분할 수 있다. 선상가열을 이용한 곡면가공의 원리는 가열토치를 이용하여 강판을 가열하면 가열부는 팽창하게 되고 냉각시에는 수축하게 된다. 이 때 두께방향으로의 소성변형으로 인한 수축량의 차이로 인해 굽혀지게 된다. 최근에는 선박이 고기능 및 대형화로 인해 3차원 곡형 외판 형상이 복잡해지고, 강도를 향상시키기 위하여 합금원소(C, Nb, V, Ti)를 첨가하거나 열처리(노말라이징)를 이용한 고장력강재인 중후판의 적용이 증가하고 있다. 이러한 고강도강재를 선상가열공정으로 제작한 곡형 외판재는 가열, 냉각의 열사이클로 인해 취화되어 인성이 저하 될 수 있다. 본 연구에서는 Normalizing 열처리재인 490MPa급 강재를 이용하여, 현장에서 작업자의 미숙련으로 인해 발생 할 수 있는 최대의 가혹한 조건과 재질에 큰 영향을 미치지 않는 범위를 선정하여 선상가열시의 가열, 냉각조건에 따른 강재의 재질특성을 조사하고자 한다. 이를 위해 가열시 가열부위의 정확한 온도 측정에 역점을 두었으며, 각각 다른 선상가열 조건에 따른 시편을 제작하기 위하여 선상가열 실험장치를 제작하였다. 선상가열 실험 결과 최고가열온도 $1300^{\circ}C,\;950^{\circ}C$에서 수냉 조건인 경우 급격한 인성저하 현상이 발생하며 비록 공냉이라 하더라도 결정립 조대화로 인성 저하가 발생하였다. $800^{\circ}C$가열 후 수냉개시온도를 $700^{\circ}C$이하로 수냉한 경우에는 인성 저하 현상이 개선되고 있음을 알 수 있다.
최근 대형화되는 복합재 풍력 블레이드의 운전 중 발생되는 손상을 조기에 모니터링하기 위하여 블레이드 내부에 일제형으로 설치가 가능한 스마트 센서들이 연구되고 있다. 본 연구에서는 광섬유 브래그 격자(FBG: Fiber Bragg grating) 센서를 복합재 모형 블레이드 후연부 시편에 부착하여 균열 또는 접착층 분리를 감지하는 실험을 수행하여 패키징된 광섬유 브래그 격자 센서 탐촉자의 풍력 블레이드에 적용 가능성을 검토하였다. 블레이드 시편에 인가된 연장 하중이 1100 N부터 1260 N 사이에서 노출된 광섬유 브래그 격자 센서의 파장 이동 방향이 급격히 반전되는 결과로부터 전단 웹의 균열과 접착 분리 파손을 확인할 수 있었다. 블레이드에 사용하기 위한 노출된 광섬유 브래그 격자 센서는 깨지가 쉽기 때문에 이 단점을 보완하기 위하여 에폭시로 패키징된 광섬유 브래그 격자 센서 탐촉자를 제작하였다. 블레이드 시편의 스킨 위에 제작된 탐촉자를 설치한 후 인장 시험을 수행한 결과 변형률에 대한 감지도는 약 1.3 ${\mu}{\varepsilon}$/pm으로 노출된 광섬유 브래그 격자 센서의 감지도와 거의 동일한 것으로 확인되었다. 한편 온도 감지도는 $80^{\circ}C$ 까지의 가열 테스트를 통하여 약 48 pm/$^{\circ}C$의 온도 감지도를 보였다.
일본 연구에서는 열충격 시험을 통한 태양전지의 파괴모드에 따른 전기적 특성을 분석하였다. 시편은 Photovoltaic Module을 만들기 전 3 line Ribbon을 Tabbing한 단결정 Solar Cell을 제작하였다. 열충격 시험 Test 1의 온도조건은 저온 $-40^{\circ}C$, 고온 $85^{\circ}C$, Test 2는 저온 $-40^{\circ}C$, 고온 $120^{\circ}C$에서 Ramping Time을 포함하여 각각 15분씩, 총 30분을 1사이클로 500사이클을 각각의 조건으로 수행하였다. 열충격 시험 후 Test 1에서는 4.0%의 효율 감소율과 1.5%의 Fill Factor 감소율을 확인하였으며, Test 2에서는 24.5%의 효율 감소율과 11.8%의 Fill Factor 감소율을 확인하였다. EL(Electroluminescence)촬영 및 단면을 분석한 결과, Test 1과 Test 2 시편 모두 Cell 표면 및 내부에서의 Crack이 발견되었다. 하지만, Test 2의 시험이 Test 1보다 가혹한 온도조건의 시험으로 인해 Test 1에서 나타나지 않았던, Cell 파괴를 Test 2에서 확인하였다. 결국, Test 1에서 효율의 직접적인 감소 원인은 Cell 내부에서의 Crack이며, Test 2에서는 Cell 내부에서의 Crack 및 Cell 파괴로 인한 Cell 자체의 성능저하로 효율이 크게 감소한다는 것을 본 실험을 통하여 규명하였다.
최근, 비납 또는 납의 함량을 줄인 압전 세라믹에 대한 관심이 증가하고 있고, 그에 따른 여러 연구가 활발히 이루어지고 있다. 납을 포함하는 세라믹은 높은 소성온도에서 납의 휘발로 인한 특성저하와 환경오염 등이 문제가 된다는 것을 우리는 익히 알고 있다. 그렇기 때문에 PZT계 세라믹스를 대체할 우수한 특성을 가지는 새로운 비납 세리믹스의 조성개발이 시급하다. 비납계 세라믹스 중에서 NKN계를 바탕으로 하는 세라믹스는 가장 기대되는 재료이다. 일반적인 소성에서 순수한 NKN 세라믹은 가장 높은 압전 $d_{33}$상수가 100 pC/N이 넘지 않는다. 그런데 페로브스카이트 구조로된 NKN세라믹스의 A-site에 $Li^{1+}$이온을 치환하면 압전 특성을 향상시킬 수 있다. 그리고, 압전세라믹에서 분극처리는 필수적인데 분극처리는 압전성을 부여할 뿐 아니라 다른 물성도 변화시킴은 잘 알려져 있다. 그러므로 그에 대한 연구 또한 중요한 의미를 갖는다. 따라서 이번 연구에서는 NKN세라믹스에 $Li_2CO_3$를 소결조제로 첨가하여 시편을 제작하였고, 제작된 시편의 특성을 분극전계에 따라 조사하였다.
저압 화학 기상증착법으로 제작한 비정질 실리콘의 표면 형태 및 결정 성장 과정을 증착조건과 열처리 조건의 변화에 따라 조사하였다. 비정질에서 결정으로 변화하는 전이온도인 570~$590^{\circ}C$에서 증착한 시편은 (311)조직의 거친 표면으로 성장하였다. 같은 증착 온도에서 두께가 두꺼울수록 다결정에서 비정질로 변화하였다. 증착하는 과정에서의 결정화는 기판에서부터 시작되지만, 진공상태를 그대로 유지하고 비정질 실리콘을 전이온도에서 열처리하면 표면 실리콘 원자가 이동하여 결정화하였다.
최근 학계나 산업계에서 indium tin oxide (ITO)의 높은 전기 전도도 및 광투과율을 이용하여 줄 발열을 기초로 하는 투명 면상 발열체에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 하지만 단일 ITO 박막으로 제작한 투명 면상 발열체는 온도가 상승함에 따라 균일하게 발열 되지 않으며, 글라스의 곡면 부분에서 유연성이 부족하여 크랙이 발생하는 다양한 문제점들을 가지고 있다. 이를 해결하기 위해 ITO의 결정화 온도 $160^{\circ}C$ 이상의 고온공정 또는 증착 후 열처리가 필요 하는 추가적인 공정이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 단일 ITO 박막의 단점을 개선하는 ITO/Ag/ITO 하이브리드 구조의 투명 면상 발열체를 제작하여 전기적, 광학적 특성을 비교하고 발열량, 온도 균일성, 발열 유지 안정도를 조사하였다. 본 연구에서는 $50{\times}50mm$ 크기의 non-alkali glass (Corning E-2000) 기판 상에 마그네트론 스퍼터링 공정으로 상온에서 ITO/Ag/ITO 박막을 연속적으로 증착 하여 다층구조의 하이브리드 형 투명 면상 발열체를 제조하였다. 박막 증착 파워는 DC (Ag) power 100 W, RF (ITO) power 200 W로 하였으며 ITO박막두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막 두께는 10 ~ 20 nm로 변화를 주었다. 증착원은 3인치 ITO 단일 타깃(SnO2, 10 wt.%)과 Ag 금속 타깃 (순도 99.99%)을 사용하였으며, 고순도 Ar을 이용하여 방전하였으며 총 주입량은 20 sccm, working pressure는 1.0 Pa을 유지하였다. 증착전 타깃 표면의 불순물 제거와 방전의 안정성을 유지하기 위해 10분간 pre-sputtering을 진행하고 증착하였다. 증착한 박막의 전기적, 광학적 특성은 각각 Hall-effect measurements system (ECOPIA, HMS3000), UV-Vis spectrophotometer (UV-1800, SHIMADZU)으로 측정하였으며, 하이브리드 표면의 구조 및 형상은 field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi S-4800)으로 관찰하였다. 또한 투명 면상 발열체의 성능은 0.5 ~ 3 V/cm의 다양한 전압을 power supply (Keithly 2400, USA)를 통해서 시편 양 끝단에 인가한 후 시간에 따른 투명면상 발열체의 표면 온도변화를 infrared thermal imager (IR camera, Nikon)를 이용하여 관찰하였다. 하이브리드 구조를 가진 ITO박막의 두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막의 두께는 10, 15, 20 nm로 변화를 주었다. 이들 박막의 면저항 값은 각각 5.3, 3.2, $2.1{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 각각 86.9, 81.7, 66.5 %였다. 이에 비해 두께 95 nm의 단일 ITO박막의 면저항 값은 $59.5{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 89.1 %였다. 하이브리드 구조의 전기적특성은 금속층의 두께가 증가할수록 캐리어 농도 값이 증가함에 따라 비저항 값이 감소되어 면저항 값도 감소된 것이며, 금속 삽입층의 전도특성이 비저항에 큰 영향을 주고 있음을 보여준다. 하지만 금속 층의 두께가 증가할수록 Ag층이 연속적인 막을 형성하여 반사율이 증가함에 따라 투과도가 감소하였다. 따라서 하이브리드 구조를 가진 투명 면상 발열체에 금속 삽입층의 두께 조절은 매우 중요한 인자임을 확인 할 수 있었다. 또한 발열성능을 평가 하기 위해 시편 양 끝단에 3 V전압을 인가한 결과, 금속 삽입층의 두께가 10 nm에서 5 nm씩 증가한 하이브리드 구조를 가진 투명면상 발열체의 최고 온도는 각각 98, 150, $167^{\circ}C$ 였으며, 단일 ITO의 최고 온도는 $32^{\circ}C$였다. 이 것은 동일한 두께 (95 nm)의 단일 ITO 박막과 비교하여 면저항이 낮은 하이브리드 박막의 발열량은 약 $120^{\circ}C$로 발열효율이 매우 우수한 것을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 실란 커플링제의 함량에 따른 에폭시 복합재료의 열안정성 및 접착특성을 고찰하기 위하여, 일반적으로 널리 사용되는 diglycidyl ether of bisphenol F(DGEBF)계 에폭시수지에 실란 커플링제로는 3-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)를 변량 배합하여 에폭시 시편을 제조하였다. TGA 데이터를 통해 고분자 분해온도(polymer decomposition temperature, PDT), 최대 중량 감소 시의 온도(temperature of miximum rate of weight loss, $T_{max}$), 적분 열분해 진행 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT), 그리고 분해 활성화 에너지($E_a$)를 구하였다. 또한 접착특성은 철판 사이에 제조한 에폭시 복합재료를 도포하여 접착력 시편을 제작하고, 상온에서 UTM(universal testing machine)을 사용하여 접착력을 측정하였다. 그 결과, DGEBF계 에폭시의 경우 실란커플링제 도입에 따라 미처리 에폭시 복합재료에 비해 접착력이 향상되었고, 일정 함량 도입 후에는 접착력이 오히려 감소하는 경향을 보였다.
본 연구에서는 에폭시 수지조합에 따른 탄소섬유강화 복합재 프리프레그 제작 및 극저온 인장시험을 통해 극저온에서 우수한 기계적 물성을 갖는 복합재 수지조합을 제시하였다. 환경챔버를 이용하여 상온으로부터 $-150^{\circ}C$ 까지 6회의 열-하중 사이클을 수행한 일방향 복합재 시편에 대하여 $-150^{\circ}C$에서 복합재의 인장강도와 강성을 측정하였다. 또한, $-150^{\circ}C$에서 복합재의 섬유수직방향 인장물성 및 면내 전단물성과 같은 모재 지배적인 물성 측정을 통해 수지조성변화가 섬유와 모재의 계면에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과, bisphenol-A 형의 에폭시와 CTBN 고무 변성 형 필러를 비교적 다량으로 함유한 수지조성을 갖는 복합재 시편이 극저온에서 우수한 기계적 물성을 보임을 확인하였다.
PNN-PZT계 세라믹스를 $Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.4}(Zr_{0.48}Ti_{0.52})_{0.6}O_3$ 조성으로 설계하고, 이에 낮은 융점의 NiO를 1wt% 첨가하여 저온소결 특성을 평가하였다. 일반적인 세라믹 분말 소결법을 이용하여 시편을 제작하였으며, 이때의 소결온도는 $850{\sim}105^{\circ}C$ 범위에서 변화시켰다. 소결체의 압전 및 유전적 특성을 평가를 하고. SEM 및 XRD를 이용한 미세구조 및 상 분석도 수행하였다. 이러한 실험 결과, PNN-PZT 세라믹은 NiO의 첨가로 $1000^{\circ}C$ 정도에서도 저온소결이 가능한 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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