본 연구에서는 시차주사열량분석장치와 X-선 회절장치를 이용하여 어닐링 열처리 조건에 따른 니티놀 형상기억합금의 상변환 특성과 결정구조를 조사하였다. 어닐링 열처리 조건으로는 열처리 시간과 열처리 온도를 고려하였으며 특히 열처리 시간은 5분. 15분, 30분, 45분 그리고 열처리 온도는 $400^{\circ}C,\;500^{\circ}C,\;525^{\circ}C,\;550^{\circ}C,\;575^{\circ}C,\;600^{\circ}C,\;700^{\circ}C,\;800^{\circ}C,\;and\;900^{\circ}C$를 적용하였다 연구결과에 따르면 열처리 시간과 열처리 온도 등의 어닐링 열처리 조건은 니티놀 형상기억합금의 상변환 특성과 결정구조에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다.
시멘트제조 공정에 사용하는 유연탄 분진의 폭발특성을 조사하기 위하여 시료의 열적특성과 폭발 실험을 수행하였다. 열적특성은 열중량 분석기(TGA)와 시차주사 열량계(DSC)을 이용하여 온도에 따른 무게 감량과 발열량을 측정하였다. 또 입도별 발화온도와 비표면적을 합께 조사하였다. 하트만식 폭발실험 장치를 직접 제작하여 분진의 농도를 변화시켜가며 분진폭발 실험을 수행하였다. TGA, DSC 및 발화온도 분석결과 실험범위의 입도에 따른 열적 특성은 큰 변화가 없었지만, 비표면적은 입도가 작을수록 큰 것을 확인하였다. 폭발실험에서 폭발확률은 입도가 감소하고 농도가 증가할수록 증가하는 경향이 있었으며, 입도별 최저 폭발하한계 농도를 함께 구하였다. 시멘트 제조공정에 표준적으로 사용하는170/200mesh에서 최저 하한계 농도는 $0.3mg/cm^3$이었으며 $0.9mg/cm^3$이상에서는 100% 확률로 폭발이 발생하였다.
팰릿 형태의 XLPE (Cross-Linking Polyethylene)를 Hot Press로 시험편을 제작하여 열분석 데이터 처리장치를 이용하여 시차 주사 열량법 (differential scanning calorimetry, DSC)과 열 중량 분석 (Thermo gravimetric analysis, TGA) 등으로 열적 특성을 분석하였다. 분석 결과, XLPE의 전이온도 피크는 $61^{\circ}C$, 용융온도에 해당하는 피크는 $102^{\circ}C$에서 나타났으며 XLPE의 TG 분석 결과 $470^{\circ}C$ 근처에서 한 번의 급격한 열중량 감소를 보였으며 $800^{\circ}C$까지 측정 후 잔류물은 완전 분해되어 거의 존재하지 않았음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 내전극 정전결합 유동가스형 반응장치를 이용하여 플라즈마 중합 스 티렌 박막을 제작하고 적외선분광스펙트럼, 열분해가tm크로마토그래피, 시차주사열량계 및 겔투과성 크로마토그래피의 분석을 통하여 중합조건이 분자구조 및 분자량 분포에 미치는 영향을 조사하였다. 위의 결과로부터 개시 모노머의 화학적 특성과는 다른 고도로 가교된 박막이 생성되었으며, 방전압력, 방전전력 및 가스의 유량 등의 중합조건 조절에 의해 분자 구조, 가교도, 분자량 분포 등의 제어가 가능함이 판명되었다. 따라서 내전극 정전결합 유동 가스형 반응장치에 의해 수행된 플라즈마중합법은 중합조건의 조절에 의해 센서의 감지막, 광도전성 소자 및 포토 레지스트 등에 응용가능한 기능성 유기박막의 제작에 좋은 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
쌀겨분진의 연소 및 전기적 점화에너지에 의한 폭발 위험성을 조사하기 위하여 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning Calorimeter) 및 열중량 분석기(TGA, Thermogravimetric Analysis)와 순간승압조정기를 이용하여 온도 및 전기 스파크에 따른 발열개시온도, 발열량 등을 조사하였으며, 또한 Hartman 식 측정장치를 이용하여 쌀겨분진의 폭발 위험성을 측정하고자 하였다. DSC 분석 결과 대기 분위기에서 발열량이 증가하였으며 또한 승온속도가 증가하고 입도가 미세해질수록 발열량이 증가하였고, TGA 분석 결과 입도가 미세해질수록 분해량이 증가하였다. 한편 쌀겨분진의 폭발 위험성은 입도가 감소하고 농도가 증가할수록 또한 전기적 점화에너지가 클수록 폭발압력이 증가하였으며, 전기 점화원에 인가된 전압변화에 따른 폭발압력의 변화를 조사하였고, 50/60 mesh, 1.5mg/㎤에서 약 13.5kgf/$\textrm{cm}^2$의 최대 폭발압력을 나타내었다.
Differential Scanning Calorimetry(DSC)를 이용하여 파이로점화장치에 사용되는 세 가지 고에너지 물질의 열분석 실험을 수행하였다. DSC 실험 데이터를 이용하여 고에너지 물질의 반응속도식을 추출해내는 이론적 방법을 제안하고 반응속도식 추출을 수행하였다. DSC 실험 결과는 Friedman 등전환법으로 분석되었다. 질량분율에 따른 활성화에너지와 빈도인자를 추출해 내어 반응속도식을 완성하였다. 추출된 반응속도식은 고에너지 물질의 화학반응과정을 몇 단계의 주요단계로 가정하는 형태가 아닌 전체 화학 반응 과정을 나타내는 형태를 갖는다. 이는 기존의 열분석 실험을 통해 추출되는 화학반응속도식 형태에 비해 이론적 측면과 정확성 측면에서 상당한 장점을 갖는다. 도출된 반응속도식을 이용하여 실제 추진기관에 운용되는 세 가지 고에너지 물질의 성능변화를 20년에 대하여 예측하였다.
식료품 가공 산업에서 분진폭발사고가 자주 발생하고 있으며 배관이나 장치 내의 화염전파에 의한 폭발피해가 증가하고 있다. 그러나 다양한 분체특성으로 인하여 활용 가능한 화재폭발특성자료가 적다는 문제가 있다. 사고발생 빈도가 높고 사회적 수요가 많은 설탕, 옥수수, 밀가루의 발화 위험성과 폭발특성을 실험적으로 조사하였다. 설탕, 옥수수, 밀가루 분진의 평균입경은 27.56, 14.76, $138.5{\mu}m$로 나타났으며 이러한 분체조건에서 열중량분석(TGA) 및 시차주사열량계(DSC)를 사용하여 발화온도를 조사하였다. 최대폭발압력($P_m$) 및 폭발지수는($K_{st}$) 각각 7.6, 7.6, 6.1 bar 및 153, 133, 61 [$m{\cdot}bar/s$]로서 분진폭발 위험성은 설탕이 가장 높고 밀가루가 가장 작았다. 또한 분진폭발 시의 화염전파로 인한 피해확대 위험성을 평가하기 위하여 분진화염전파의 소요시간을 계산하였으며 화염전파로 인한 폭발피해 위험성은 설탕, 밀가루, 옥수수 분진의 순으로 높았다.
본 연구에서는 자료 제공을 목적으로 국내 분진폭발사고에서와 동일한 고밀도 폴리에틸렌(high-density polyethylene, HDPE ) 분진을 사용하여 열분해성과 착화에너지를 실험적으로 조사하였다. 폭발 민감도를 측정하기 위하여 시차주사열량계(differential scanning calorimeter, DSC), 열중량분석기(thermo-gravimetric analysis, TGA) 및 최소착화에너지(minimum ignition energy, MIE) 측정장치를 사용하였다. HDPE의 체적기준 평균입경은 $61.6{\mu}m$가 얻어졌으나, 입자 크기에 따른 입자 수밀도(particle number density) 분석에서는 $0.4{\sim}4{\mu}m$의 미세 입자가 98% 이상의 비율을 갖는 것으로 나타났다. TGA 및 DSC 측정결과로부터 HDPE는 $380{\sim}490^{\circ}C$의 온도 구간에서 발화가 일어날 수 있음을 알 수 있었고, MIE는 $1200{\sim}1800g/m^3$의 HDPE의 농도 범위에서 1 mJ 이하로 측정되었는데, 이는 입자 수밀도 기준에 따른 $0.4{\sim}4{\mu}m$의 미세 입자의 비율(98 %)이 매우 높았던 것이 원인으로 판단된다.
면화류의 열적특성을 조사하기 위하여 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning Calorimeter) 및 열중량 분석기(TGA, Thermogravimetric Analysis)를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도, 무게감량 등을 조사하였으며, 발화온도 측정방법 중 정온법을 이용하여 요오드가가 각기 다른 유지류에 침윤된 면화류의 발차거동을 조사하였다. 이때 발화온도 측정장치의 반응용기 내부로의 공기 기류의 존재 여부에 따른 발화거동을 함께 조사하였다. 연구결과 합성섬유의 분해온도 폭이 순면인 천연섬유에 비하여 다소 넓음을 알 수 있었다. 한편 발화개시온도의 경우 공기를 주입하지 않는 경우에는 유지의 침윤량 증가에 따라 두 시료 모두 상승하였으나, 공기를 주입하는 경우에는 유지의 침윤량 증가에 따라 상당히 낮아지고 있으며, 특히 건성유를 침윤시킨 경우에는 급속히 감소하고 있음을 확인할 수 있었다.
새로운 구조를 가진 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 불활성기체충진장치용 기체 분리막을 제조하였다. 높은 기체투과도와 용해도를 나타내는 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane와 두 종류의 아민을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. 투과도를 증가시키기 위해 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine를 사용하였고, 선택도를 높이기 위해 여러 종류의 아민을 사용하였다. 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 준비되었으며 100,000 g/mol 이상의 평균 분자량을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 유리전이 온도($T_g$)와 열적 특성은 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도($T_g$)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘어 뛰어난 열적 특성을 보였다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 36.21 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 4.1로 고투과 고선택도를 나타내어 불활성기체 충진장치용 장치로의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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