유연격자로써 부틸렌 또는 1-메틸부틸렌기를 갖는 두 시리즈의 대칭성 이메소젠 액정 화합물을 합성하였으며, 이 화합물들의 메소젠 그룹은 말단에 치환기를 포함하고 있는 아조벤젠기로 되어 있다. 합성된 화합물의 화학구조와 열적 성질, 액정성 및 광화학 성질은 FT-IR, $^1H-NMR$, 시차주사열량측정(DSC), 편광현미경(POM), 그리고 UV-visible 분광분석법에 의하여 조사되었다. 화합물 P-H, P-F, $P-OC_6H_{13}$는 단방성 액정성을, 나머지 화합물들은 양방성 액정성을 나타내었고, 유연격자로써 부틸렌기를 갖는 화합물이 1-메틸부틸렌기를 갖는 화합물들보다 넓은 액정상 온도구간과 높은 열전이온도를 나타내었으며, Hammett 치환기 상수의 절댓값이 큰 화합물이 높은 열전이 온도와 액정안정성을 나타내었다. 또한, UV 광 조사 시, 아조 메소젠 그룹의 말단 치환기가 최대흡수파장(${\lambda}_{max}$) 및 광이성화 속도(K)를 결정하는 중요한 요인임을 알 수 있다.
석유화학플랜트에서 다량 부산되는 가연성 고체인 PP(Polypropylene) 및 LLDPE(Linear low density polyethylene)의 열적특성과 압력용기를 이용하여 산화제와의 혼촉위험성을 조사하였다. 시차주사열량계 및 열중량 분석기를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도 및 중량감소를 조사하였고, PP 및 LLDPE의 혼촉위험성을 살펴보고자 소방법상 제1류 위험물로 분류되고 있는 몇 가지 대표적인 산화성 고체와 혼합하여 무게비에 따른 압력용기 내에서의 혼촉위험성을 조사하였다. 또한 가스농도 측정기를 이용하여 PP 및 LLDPE에 대한 연소생성물의 농도를 측정하였다. DSC분석 결과 열분해에 따른 발열 피크가 PP의 경우 220~$250^{\circ}c$ 부근에서 나타나고 있으며, TGA분석결과 PP 및 LLDPE의 분해온도는 각각 200~$350^{\circ}c$, 300~$500^{\circ}c$ 범위이다. 압력용기 시험에 의한 산화제와 PP 및 LLDPE 분진의 혼촉위험성은 오리피스 직경이 감소할수록, 산화제와의 혼촉 무게비가 증가할수록 그리고 시료의 분해온도와 산화제의 분해온도가 비슷한 경우 흔촉위험성이 크게 나타났다. 또한 시료의 연소가스 분석결과 PP의 경우 LLDPE보다 상당히 많은 양의 일 산화탄소가 발생하는 반면 LLDPE가 PP보다 더 많은 양의 이산화탄소 가스를 발생하였다.
국내에서 육종한 결정형이 다른 고아밀로스쌀 전분, A형의 고아미와 신길 전분, B형의 도담쌀과 고아미2호 전분으로 수분열 처리를 한 다음 전분의 성질을 조사하였다. 알칼리 침지법으로 분리한 전분의 수분함량을 18와 27%로 조절하여 100℃에서 16시간 수분열처리를 하였다. 수분열처리 전분의 아밀로스 함량, 팽윤력과 용해도는 감소하였고 저항전분 함량과 물결합능력은 증가하였다. 수분열처리 전분의 결정형은 모두 변하지 않았으며 B형의 전분에서 회절각도 5°의 피크 강도가 감소하였다. 수분열처리 전분입자 모양과 크기는 변화가 없었으나 입자간의 덩어리지는 현상이 관찰되었다. 수분열처리 B형 전분의 호화온도는 A형 전분보다 높았으며 peak, trough와 final 점도는 더 낮았다. 시차 주사열량기에 의한 호화온도도 수분열처리 후 증가하였으며 A형 전분은 27% 수분함량으로 처리하였을 때 두개의 흡열곡선을 나타냈다. 이와 같은 결과로부터 B형의 고아밀로스 도담쌀과 고아미2호 전분은 수분열처리 후 결정형 변화없이 회절각도 5° 피크강도가 감소하였고 저항전분 함량, 물결합능력, 호화온도는 증가하였으나 호화액의 점도는 감소하여 A형의 쌀 전분과는 다른 양상을 보임을 알 수 있었다.
반응성기를 가지는 산무수물(maleic anhydride, MAH)을 폴리프로필렌(PP)에 도입함으로써 PP/극성 고분자의 블렌드 및 PP/filler의 복합소재 제조에서 계면과 계면 사이에 물리적 결합 이외의 화학적 결합을 향상시키고 기계적 특성 및 열적 특성을 극대화할 수 있다. 본 실험에서는 개시제(di-cumyl periofide, DCP)와 MAH 함량에 따른 그래프트율을 FT-IR과 화학적 적정법(chemical titration)을 이용하여 측정하였다. 그 결과 MAH의 함량이 증가할수록 그래프트율이 증가하였고 DCP의 함량이 0.06 wt% 일때에 가장 높은 그래프트율을 나타내었다. 또한, MAH의 함량에 따라 용융 흐름지수(melt index)가 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 용융온도 및 열 분해 등의 열적 거동은 시차주사열량계(DSC) 및 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 MAH 그래프트율에 따른 변화를 분석하였다.
본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브의 화학적 표면처리가 에폭시 매트릭스 복합재료의 유리전이온도, 열안정성 그리고 동적 점탄성거동에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 시차주사열량계(DSC), 열중량분석기(TGA) 그리고 동적 기계적 분석기(DMA)를 통하여 각각 측정하였다. 탄소나노튜브의 표면처리는 35 wt%의 $H_3PO_4$(A-MWNTs) 혹은 35 wt% KOH(B-MWNTs) 용액으로 화학적 표면처리를 하였으며, 표면처리 후 표면특성 변화는 pH, 표면 산 및 염기도, 적외선 분광법(FT-IR)과 자외선 광전자 스펙트럼(XPS) 분석을 통하여 알아보았다. 그 결과로서, 산-염기 상호반응에 의한 각각의 표면처리는 탄소나노튜브의 표면특성 및 화학적 조성 변화를 가져오며, 산처리한 MWNTs/에폭시 복합재료의 경우가 염기처리 및 미처리 시편과 비교하여 열안정성 및 동적 점탄성 특성에 있어서 탄소나노튜브 표면에 도입된 산성 관능기 그룹의 영향으로 큰 값을 나타내었다. 이는 염기성을 가지는 에폭시 수지와 산성을 가지는 탄소나노튜브와의 산-염기 및 수소결합에 의한 계면결합력의 향상 때문이라 생각된다.
본 연구의 목적은 배뇨장애 치료를 위한 실로도신과 솔리페나신 숙신산염을 함유한 새로운 복합 정제를 개발하는 것이다. 이러한 목표를 달성하기 위하여 실로도신과 솔리페나신 숙신산염의 동시 정량법을 확립하였다. 두 약물은 다양한 완충액에서 1 mg/ml 이상의 수용해도 값을 나타내었으며, 실로도신과 솔리페나신 숙신산염이 함유된 시판제품의 용출은 다양한 용출조건에서 30분 이내에 완료되었다. 시차 주사 열량계를 사용하여 부형제와 약물 간 상호 반응성을 확인하여 선정된, 약물과 반응성이 없는 부형제를 사용하여 습식 과립화 방법을 사용하여 결합제와 붕해제의 사용에 따른 다양한 처방을 제조한 후 용출시험을 진행하였다. 제조한 정제의 처방 중 실로도신, 솔리페나신 숙신산염, 유당, 미결정셀룰로오스 PH101, 소듐라우릴설페이트, 포비돈 K-30, 크로스포비돈 및 스테아린산마그네슘이 8/10/56/112/2/6/6/2(w/w)의 비율로 제조된 정제는 트루패스정(실로도신 시판 제품) 및 베시케어정(솔리페나신 숙신산염 시판 제품)과의 비교용출 시험시 동등성을 나타내는 것을 확인하였다. 따라서, 본 연구를 통해 얻어진 복합 정제는 각 약물의 시판 제품과 동등한 생체이용률을 나타낼 수 있을 것으로 판단되며, 향후 배뇨 장애 치료에 복약순응도가 우수한 의약품으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
기존의 상용 플라스틱으로 인한 환경 오염에 대한 우려가 높아지면서 대체 재료로서 생분해성 고분자에 대한 연구가 주목을 받고 있다. 본 연구는 생분해성 열가소성 수지인 폴리 젖산에 유기 핵제의 도입으로 물성 강화 및 100% 생분해 가능한 나노복합재 개발을 목표로 한다. 그에 따라 무기 핵제의 대체재로 친환경 소재인 셀룰로오스 나노섬유를 채택하였다. 폴리 젖산 내 셀룰로오스 나노섬유의 균일한 분산을 위해 동결 건조 방식으로 나노화된 섬유 형상을 유지시켰으며, 이축압출기로 1차 교반을 진행하고, 사출 성형을 통해 이중 교반된 물성 시험용 시편을 제작하였다. 보강된 결정성을 확인하기 위해 시차주사 열량분석법을 사용하였고 1 wt%의 셀룰로오스 나노섬유가 보강재 및 핵제로서 작용하여 냉결정화온도가 약 14℃ 가량 감소하며, 결정화되는 정도 또한 증가한 것을 확인하였다. 본 연구는 기존 생분해성 고분자의 무기 핵제를 유기 나노소재로 대체함으로써 100% 생분해 가능한 친환경 나노복합재 개발하여 강화된 물성의 플라스틱 소재 개발을 위한 친환경적 대안을 제시한다.
저장온도($25^{\circ}C$, 5$^{\circ}C$, -2$0^{\circ}C$) 및 저장기간(5시간-21일) 따른 멥쌀 및 찹쌀떡(수분함량 45%)의 노화 정도를 측정 비교하기 위하여 시차주사열량기와 효소 소화법($eta$-amylase-pullulanase method)을 사용하였다. 실온($25^{\circ}C$) 및 냉동(-2$0^{\circ}C$) 저장된 떡시료는 DSC thermogram상에서 흡열곡선이 나타나지 않았으며 냉장(5$^{\circ}C$)저장된 시료에서만 나타나 노화가 냉장저장 중현저히 나타난 것으로 추정되었다 저장기간을 통하여 개시온도, 피크온도의 변화는 없었으며 엔탈피($\Delta$H)는 1일 이내에 현저히 증가하여 저장 5일까지 계속적인 증가를 보였고 그 이후 저장 14일까지는 평형을 유지하였다. 전체 냉장저장기간을 통해 찹쌀떡이 멥쌀떡 보다 높은 엔탈피를 나타내어 상대적으로 아밀로펙틴의 재결정화에 의한 노화가 더 진행된 것으로 추정되었다. 효소법을 사용하였을 경우에는 멥쌀 및 찹쌀떡 모두 냉장 <실온 $\boxUl$냉동의 순으로 호화도가 높게 나타났다. 아밀로오스 함량이 많은 멥쌀떡은 효소 소화분해에 대한 호화도가 낮게 나타나 결과적으로 높은 노화도를 반영하여 DSC에 의한 노화특성과 상반된 결과를 나타내 두 방법간의 상관관계는 예상하기 매우 어려웠다. 그러나 두가지측정방법 모두에 의해 쌀의 종류에 관계없이 냉장저장의 경우 노화가 쉽게 일어났고 저장 일수에 따라 노화도가 증가했음이 밝혀졌다 즉 아밀로오스나 아밀로펙틴 함량이 같은 떡시료들간에서는 노화가 많이 일어날 수록(높은 엔탈피값) $\beta$-amylase와 pullulanase에 대한 효소반응성은 감소하였다. 본 연구의 저장조건에서는 효소소화법이 DSC를 이용한 방법 보다 비교적 예민하게 떡에 대한 노화도의 차이를 감지할 수 있었다.
DFA (Difructose anhydride)는 특유의 구조적인 안정성 때문에 당뇨병 환자를 위한 당원으로써 적합하다는 연구가 보고 되어 있다. DFA에는 4가지 type이 있는데 inulin에 의한 DFA I DFA III DFAV가 있고 levan에 의한 DFA IV가 있는 것으로 알려져 있다. 특히 DFA IV는 당뇨병 환자를 위한 당원 뿐 만 아니라 rat을 이용한 연구에서 칼슘의 흡수를 도와 준다는 보고가 있었다. 이러한 DFAIV를 생성하는 데 쓰이는 Microbacterium sp. AL-210에서 유래한 LFTase (Levan fructotransferase)의 wild-type과 mutants (D63A, D195N, N85S)의 구조적 특성을 밝히기 위해 정제하였다. LFTase의 wild-type과 mutants들을 대량 발현시킨 후 흡착 크로마토그래피, 이온교환 크로마토그래피 그리고 젤 여과 크로마토그래피를 이용하여 고순도로 분리 정제하였으며 이를 SDS-PAGE를 통하여 확인하였다. 분리 정제된 단백질을 JNET 이차 구조 예측 프로그램, solubility 측정, CD (원 편광 이색성 분광편광계), fluorescence spectroscopy (형광분석법), DSC (시차주사열량계)를 이용하여 분석하였다. 또한 다중 정렬과 2차 구조 예측 프로그램을 이용하여 wild-type의 2차 구조를 분석하였다. Solubility 측정에서 가장 적합한 온도는 $55^{\circ}C$, 최상의 pH는 7.5로 나타났다. CD 분석에서 wild-type과 비교한 결과 다른 mutant에 비해 N85S의 $\alpha$-helix가 많이 감소한 것과 $\beta$ strand와 random coil이 증가한 것을 확인하였다. 또한 DSC 분석을 통해 wild-type이 다른 mutants에 비해 안정적인 구조를 지닌 것을 확인하였다. 형광분석에서 N85S가 wild-type과 가장 유사하게 나타났으며 D63A와 D195N은 wild-type에 비해 높은 강도를 나타내었다. 또한 wild-type의 sequence를 Exo-inulinase from Aspegillus awamori, a plant fructan 1-exohydrolase from Cichorium intybus 그리고 invertase from Thermotogo maritime (Tm)의 sequence와 다중 정렬한 결과 Exo-inulinase와 높은 identity를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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