모나자이트 중의 납함량을 신속하고 간편하게 결정하는 방법을 기술하였다. 즉 모나자이트 시료를 황산에 녹여 200ml가 되겠끔 희석하였다. 스트론튬으로 납을 정량적으로 분리한 후 3N 수산화나트륨에 녹였다. 여분의 Zn-EDTA를 가한 다음 남은 아연 이온을 0.01M EDTA표준용액으로 적정하였으며 이때 가리움제 (masking agent)러서 시안화칼륨 및 아세틸 아세톤을 가하였고 pH 5에서 자이렌을 오렌지(Xylenol orange)를 지시약으로 사용하였다.
루빈산이 결합된 카르복시메틸화된 폴리아민-폴리우레아(RCCPPI) 수지가 클로로카르복시메틸화된 폴리아민-폴리우레아(CCPPI) 수지와 루빈산으로부터 1단계 반응에 의하여 합성되었다. 이 수지의 구조는 적외선 분광광도법, 원소분석 및 시차열분석법으로 확인되었다. 이 수지에 대한 중금속 흡착특성은 용액의 pH를 변화시키면서 뱃치법에 의하여 분포계수($K_d$)를 측정하고, 프론탈크로마토그래피법으로 관류점을 측정하여 조사하였다. 중금속 이온용액을 이 수지로 충진된 관에 통과시킴에 의하여 고농도의 나트륨, 칼슘 및 아세트산염 용액 중에 존재하는 미량 중금속 이온을 최적 pH에서 농축 및 회수 정량할 수 있었다. 농축 인자는 25 이상이었고 흡착된 중금속들은 0.025M EDTA 용액(pH 9.0)으로 회수 정량하였다.
중금속 이온이나 방사성 양이온을 처리하는 공정으로서 화학약품에 의한 침전법이나 일반 이온교환법을 가장 보편적으로 활용하고 있으나, 이 공정들은 약품의 과다 투여, 유효 금속의 폐기, 고형 폐기물에 의한 2차적인 토양 오염 유발 등과 같은 문제점을 가지고 있다. 이에 따라 최근 들어 선진국을 중심으로 전해환원 전착반응과 이온교환 반응을 결합시킨 전기화학적 이온교환법을 대체 신기술로 개발하고자 많은 관심과 연구가 집중되고 있다. 본 연구에서는 전기화학적 이온교환체 중의 하나인 nickel hexacyanoferrate (NiHCNFe)의 최적 제조조건을 규명하기 위해, 기지금속인 니켈판 표면에 화학적 방법과 전기화학적 방법으로 NiHCNFe 막을 생성하였으며, NiHCNFe의 구조 형태와 조성을 각각 SEM과 EDS 분석을 통하여 조사하였다. 또한 NiHCNFe 막이 생성된 니켈판을 운전전극으로 설치한 단일 평행평판 이온교환 전극반응기에서 산화-환원 전위를 연속적으로 순환시켜 순환전위곡선을 측정하고 피크 전류의 변화 거동을 조사하였다. 본 연구의 실험 결과에 의하면, 화학적으로 제조한 NiHCNFe가 전기화학적으로 제조한 경우보다 우수함을 알 수 있었고, 특히 118 h 화학반응시킨 NiHCNFe 이온교환체의 조밀도, 밀착성, 내구력이 가장 우수하게 나타났다.
A spectrofluorimetric method has been developed for the determination of free $CN^-$ in real samples with fluorescent safranine-O. When safranine-O interacts electrostatistically with $CN^-$, the fluorescent intensity of safranine-O is decreased. Several experimental conditions such as pH of the sample solution and the amount of safranine-O were optimized. $Ag^+$ interfered higher than any other ions. Interference of $Ag^+$ could be disregarded because $Ag^+$ was scarcely contained or mostly complexed with $CN^-$ in selected real samples. With this proposed method, the linear range of $CN^-$ was from 5.0 to 110 ng/mL and the detection limit of $CN^-$ was 2.9 ng/mL. For validating this technique, real samples (Cu, Ag, Au electroplating wastewater, and untreated wastewater in university and in sewage treatment plant) were used. Recovery yields of 91.5%~106.0% were obtained. Based on experimental results, it is proposed that this technique can be applied to the practical determination of free $CN^-$.
두 개의 아닐린계 질소와 두 개의 피리딘계 질소가 각각의 로듐이온에 트란스형으로 결합된 $Rh_2(ap)_4$(2,2-trans) 이성질체는 -0.40 V vs SCE에서 디 옥시젼의 한 전자를 환원시킬 수 있음을 보여주고 있다. 123K에서의 ESR 스펙트럼에 의하면 한 로듐이온에 산소 1분자가 측쇄 결합하여 $[Rh_2(ap)_4(O_2)]^-$이온을 형성하고, 착물은 $Rh_2^{III}$ 산화수를 가짐을 알 수 있다. 이 착물은 시안화메틸/염화메틸렌 혼합용액에서 Rh-$O_2^-$결합의 분열없이 [$Rh_2(ap)_4(O_2)(CH_3CN)]^-$을 형성한다. -0.25, 0.55V에서 산화되었을 때 [$Rh_2(ap)_4(O_2)]^-$ 은 $Rh_2(ap)_4(O_2)$와 [$Rh_2(ap)_4(O_2)]^+$을 형성하기 위하여 두 단계의 한 전자 산화과정이 일어난다. 두 화학종은 모두 초산소가 측쇄 결합되어 있지만, 전자는 $Rh^{II}Rh^{III}$, 후자는 $Rh_2^{III}$의 산화수를 갖는다. 반면에, ESR 스펙트럼과 $CH_3CN$ 부가 연구에서 보면 후자 착물이 로듐이온에 위치한 부대전자와 함께 [$Rh^{II}Rh^{III}(ap)_4(O_2)]^+$로 기술되고 그 착물은 측쇄 배위결합된 산소분자를 가지고 있음을 보여주고 있다. 또한 전기화학적, ESR 연구는 디 옥시젼의 활동도가 전기화학적 산화환원전위와 관계 있음을 보여주고 있다.
아세트산과 숙신산이 결합된 폴리아민-폴리우레아(CPPI와 SAPPI) 수지는 폴리에틸렌이민-폴리메틸렌폴리페닐렌 이소시안에이트(PPI) 고분자와 클로로 아세트산 또는 클로로 숙신산의 반응으로 각각 합성되었다. 이 수지들은 적외선 분광광도법 및 원소분석법으로 구조를 확인하였다. 이 수지들에 대한 3가와 6가 크롬의 흡착특성은 용액의 pH를 변화시키면서 뱃치법에 의하여 분포계수($K_d$)를 측정하여 조사하였다. 3가와 6가 크롬은 이온교환반응으로 폴리아민-폴리우레아 수지에 흡착되는 것으로 생각되었다. 이들의 최적 분리조건을 발견하고, 단지 pH를 변화시키는 단계적 용리법에 의하여 이들의 SAPPI 수지관(내경 0.6cm, 길이 10cm)으로 분리하였다. 또한 6가 크롬은 CPPI 수지관에 의하여 50배의 농축인자로 농축할 수 있다.
[ $Li_+$ ]를 기반으로 하는 비수용액 전해질에서 Prussian blue가 degradation이 없이 구동할 수 있도록 소재를 design하고 제조하여 전기화학적 변색특성을 연구하였다. Prussian blue는 ITO가 코팅되어 있는 유리판위에 일정전류-전착법으로 코팅을 했고, 이 때 사용된 코팅 용액은 $FeCl_3,\;K_3Fe(CN)_6$을 deionized water에 녹이고, HCl, KCl, LiCl을 각각 넣었다. 전기화학적 변색특성을 비교하기 위해 continuous와 pulse potential cycle 하는 동안 transmittance 변화를 in-situ He-Ne laser를 이용하여 측정하였고, electroactive layer thickness를 통해 degradation된 정도를 실험하였다.
국내산 정제염과 천일염 그리고 수입산 정제염과 천일염 등 6가지 소금에 대하여 안전성을 분석하고, 김치를 제조하여 숙성시키며 품질을 평가한 결과, 실험에 사용한 모든 6가지의 소금에서 DEHP가 검출되었고, 특히 국내산 천일염과 중국산 천일염의 함량이 비교적 높았다. 페로시안화이온과 중금속(Cd, Pb, As, Hg)은 검출되지 않았으며, 사분의 경우는 모든 소금에서 미량 함유되어 있어 식염으로서 안전하였다. 동일한 6가지 소금에 대하여 김치를 제조하여 품질을 분석한 결과 pH는 감소하였고, 산도와 염도는 발효되면서 증가하는 추세였으며, 젖산균 수는 꾸준히 증가하다가 저장 21일째부터 소폭 감소하였다. 관능평가 결과 저장 28일째에는 수입산염보다 국내산염에서 신내가 강하다고 평가되었으며 유의적인 차이는 없었다. 국내산염이 수입산염보다 전반적인 기호도가 높았으나 처리구간 근소한 차이를 보일 뿐 유의적인 차이는 없었다. 즉, 본 연구에 사용한 소금은 식염으로서 모두 안전하였으며, 김치를 제조하여 품질을 분석한 결과 이화학적 평가, 젖산균 수 분석 및 관능평가에서 처리구간의 뚜렷한 차이를 보이지 않았다.
프러시안 블루 유사체(Prussian blue analogue; PBA)는 두 종류의 전이금속이 시안화물 리간드와의 배위결합을 통해 서로 연결되어 만들어진 구조체이다. PBA는 넓은 골격구조를 통해, 다양한 이온의 가역적 삽입/탈리를 가능하게 할 뿐 아니라, 두 종류의 전이금속이 반응하여 높은 비용량을 구현한다. 또한, PBA는 상온에서 수용액 상에서의 공침반응을 통해 합성 되기에, 경제적이며 친환경적으로 생산된다. 하지만, 결정의 형성이 빠르게 진행되며, 수용액 상에서 발생하기에 결정 내 공공격자결함(Vacancy)과 결정수(Crystal water)가 발생하기 쉬우며, 이는 전기화학적 성능에 영향을 미친다. 따라서 이러한 공공격자결함 및 결정수의 생성 억제를 통해 PBA의 전기화학성능 향상에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 공공격자결함의 경우 반응속도 제어를 통해 합성단계에서 제어 되며, 결정수는 합성 후 진공 열처리 및 산화제와 복합체 형성을 통해 제거할 수 있다. 뿐만 아니라 PBA의 구조 내에 비활성 전이금속 도핑을 통해 상기 결함들로 인해 PBA가 전기화학 반응 중에 겪는 구조적 불안정성을 해소할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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