알킬 처리된 실리카(ODS)칼럼을 정지상으로하여 역상에서의 이온-쌍 크로마토그래피 법으로 방향족 카르복시산들의 크기 인자를 조사하고 분리하는데 반대 이온으로 브롬화 도데실트리메틸암모늄(DTAB)을 사용하였다. 시료의 크기 인자는 반대 이온의 농도, 메탄올의 농도, 전해질의 종류 및 농도, 시료 분자에 붙어 있는 다른 작용기의 종류 및 위치등에 따라 영향을 받았다. 최적 조건하에서 몇 가지 혼합 시료를 분리할 수 있었다.
1. Gram Quality Analyzer로 측정한 단백질과 Kjeldahi치와는 곡종에 관계없이 고도의 상관(상관계수 $0.97{\sim}0.98$)을 나타내었으며 반복 측정시 의미있는 차이를 보이지 않았다. 2. 밀의 경우 경연질별로 큰 차이가 없었으나 보리의 경우 겉보리가 쌀보리보다 상관계수가 약간 낮았고 반복간 오차도 컸다. 3. 측정시료의 입자크기는 단백질 측정치에 직접 영향은 없었으나 입자크기가 작을수록 측정오차가 작았다. 4. 측정 cell에 충진하는 시료는 12 g 정도가 적합하였으며 시료를 많이 넣는 경우 적외선 reflectance가 많아 단백질 측정치는 다소 증가하였으며, 8 g 이하로 넣는 경우 오차가 컸다.
동상은 동토지역에서 발생하는 대표적인 공학적 특성이다. 계절동토(seasonal frost area)에 해당하는 우리나라는 동결융해에 의한 구조적 피해가 발생하고 동상에 관한 연구의 필요성이 증대되고 있는 실정이다. 본 논문에서는 새롭게 개발한 투명 온도제어형 셀을 활용하여 동상에 관한 연구를 수행하였다. 동상에 민감한 흙을 인공적으로 조성하여 동상민감성 판정에 있어 중요한 인자 중 하나인 물 주입속도(water intake rate)에 관한 분석을 실시하였다. 간극수 동결에 의한 부피팽창(heave by pore water)이 수렴하는 시점 이후에 동상속도(frost heave rate)와 물 주입속도는 거의 유사하게 나타났다. 그러나 물 주입속도를 측정하기 위해 상부 페더스탈에 설치한 O-ring은 몰드 내벽과의 마찰을 발생시켜 동상발생을 저하시켰다. 따라서 물 주입속도를 활용한 동상민감성 판정 기준은 신뢰하기 힘들다고 판단되었으며, 유사한 거동을 보이는 동상속도를 활용하는 것이 적절하다는 결론을 내렸다. 또한, 동상민감성 흙을 활용해 시료크기가 동상에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 시료크기가 다른 2가지 경우에 대해 동상시험을 수행하였으며 상재하중, 온도구배, 그리고 건조단위중량을 동일하게 설정하였다. 실험결과를 토대로 시료크기는 동상에 영향을 미치지 않는다는 것을 발견하였다.
우리나라는 세종과학기지에 이어 두 번째로 남극에 과학기지를 건설하는 사업을 진행하고 있다. 남극은 영구동토지역으로 분류되지만 일부 지반의 상부에는 활동층이 존재한다. 이 활동층이 동결되면 동결팽창으로 인해 지반의 융기가 발생하고 구조물에 부가적인 응력이 유발되어 구조물 안정에 심각한 영향을 미치게 된다. 그러므로 남극 기지 건설지에 대한 동상 특성을 파악하는 것은 구조물의 수명 및 안정성을 확보하기 위해 필수적이라고 할 수 있다. 본 연구의 목적은 남극 제2기지 건설지에 대한 동상민감성을 정량적으로 평가하고 흙 입자의 크기와 부동수분량이 동상에 미치는 영향을 파악하는 것이다. 이를 위해 동남극 테라노바만 주변 기지 건설지 표층에서 채취한 흙 시료에 대해 기본물성실험과 부동수분실험, 동상실험을 수행하였다. 동상실험의 경우 공시체 상부에 냉기를 주입하고 하부에는 물을 지속적으로 공급하여 동상이 발생하도록 유도하였다. 동상실험으로부터 공시체의 동상량과 동상비, 동상속도를 도출하였고, 실험 결과가 흙 입자의 크기 및 부동수분량과 어떤 상관관계가 있는지 분석하였다. 분석 결과 채취한 시료의 미세분 함량이 일정비율을 넘으면 흙 시료의 동상이 크게 발생하였고, 동결토 내의 부동수분에 따라 동상정수는 영향을 받는 것으로 나타났다. 본 연구는 동남극 테라노바만 흙 시료에 대하여, 동결토의 동상에 중요한 영향인자인 흙 입자의 크기 및 부동수분량과 동상량 사이의 관계를 실험적으로 규명하였다는 데에 그 의의가 있다.
냉장 저장 시 사과슬라이스의 갈변정도 및 조직감과 같은 물리적인 변화와 PPO활성, 총페놀 함량등의 화학적 변화를 측정하였으며 관능검사를 행하여 비교하였으며 또한 이들 변화들 간의 상관관계를 알아본 결과는 다음과 같다. 갈변 정도는 fresh apple slice, 물에 침지한 시료군, CP 시료군, ascorbic acid 시료군 모두 증가하는 경향을 나타냈으며 그 크기는 fresh apple slice>물에 침지한 시료군>ascorbic acid 시료군>CP 시료군 순이었으며, PPO활성은 시료군 모두 증가하는 경향을 나타냈으며 그 크기는 fresh apple slice>물에 침지한 시료군>ascorbic acid 시료군>CP 시료군 순이었으며 CP 시료군의 증가가 가장 낮았다. 총페놀 함량은 fresh apple slice군은 60 mg/100 g에서 56.2 mg/100 g로 감소하는 경향을 보였으나 물에 침지한 시료군은 59.6 mg/100 g에서 56.0 mg/100 g으로, CP 시료군, ascorbic acid 처리군은 51.9 mg/100 g에서 52.8mg/100 g로, 54.1 mg/100 g에서 54.4 mg/100 g로 나타났다. 조직감은 시료군 모두 감소하는 경향을 보였으며 그 크기는 fresh apple slice>물에 침지한 시료군>ascorbic acid 시료군>CP 시료군 순으로 감소하였다. 또한 관능 검사에서 CP 시료군이 다른 처리군들 보다 더 효과적인 것으로 나타났다. 상관관계 분석에서 갈변 정도와 PPO활성, 총페놀 함량 등이 높은 상관성을 나타내었다. 이러한 연구결과로 사과 슬라이스의 냉장 저장중 효소적 갈변 변화에 대한 영향에서 카라멜 생성물에 침지한 CP 시료군이 효소적 갈변에 대한 저해 효과가 있는 것으로 나타났으며 기타 다른 요인에서도 효과적인 것으로 나타나 sucrose의 카라멜 생성물을 채소 및 과일의 저장 과정에 갈변 억제물질로 이용할 수 있을 것으로 생각된다.
최근 반도체 산업의 발전에 따라 반도체 소자 내 배선재료로 사용되던 Aluminium (Al)의 대체물로 Copper (Cu)가 사용되고 있다. Cu는 Al보다 우수한 전도성과 비용이 저렴하다는 장점이 있으나 반도체 기판과의 확산으로 이를 해결해야만 하는 문제점이 있다. 이는 Si와 Cu사이에 확산방지막을 사용하여 해결할 수 있는데 Hafnium Nitride (HfN) 박막은 다른 물질과 비교해 고온에서의 안정성과 낮은 비저항을 가지고 있어 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 rf magnetron sputter 방법으로 박막 증착 시에 인가하는 rf power가 박막의 표면 특성에 어떠한 영향을 미치는지 nano-indenter를 사용해 surface hardness와 elastic modulus의 변화를 중심으로 알아보았다. 시료는 rf magnetron sputter로 증착 시 인가하는 plasma power를 60W와 80W로 달리하여 증착하였다. 증착가스는 Ar과 $N_2$를 조절하여 사용하였고 총 유량을 40 sccm 으로 고정하였으며, 이 때 압력은 3mTorr로 유지하였다. 실험결과 plasma power를 80W로 인가하여 증착한 시료의 surface hardness (18.48 GPa)가 60W로 증착한 시료의 surface hardness (12.03 GPa)보다 큰 값을 나타내었다. 이와 마찬가지로 80W로 증착한 시료의 elastic modulus(187.16 GPa)도 60W로 증착한 시료의 탄성계수 (141.15 GPa)보다 큰 값을 나타내었다. 이는 증착 시 인가하는 plasma power의 크기가 증가하면 박막표면에 compressive stress가 생성되어 박막의 surface hardness와 elastic modulus가 상대적으로 높게 측정되는 것으로 생각된다.
반도체 공정의 발전에 의해 새롭게 요구되어지는 underfill의 개발을 위해, epoxy/anhydride/ cobalt(II)촉매와 크기가 다른 두 종류(1 $\mu\textrm{m}$, 8 $\mu\textrm{m}$)의 용융 실리카를 충진제로 하여 충진율에 따른 시료의 물성을 측정하고 결과 값의 상호관계를 분석하였다. 우선 $80^{\circ}C$의 흐름공정에서는 경화반응을 일으키지 않고, 성형공정에서 빠른 경화와 100% 경화를 얻기 위해서는 15분간 $160^{\circ}C$로 경화시킨다는 조건에서 1.0 wt%의 촉매가 요구된다는 것을 경화 profile을 이용하여 알 수 있었다. 필러 충진에 따른 표면장력과 점도의 변화 관찰을 통해, real flow가 점도의 변화에 따라 급격한 변화를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 1 $\mu\textrm{m}$의 필러가 충진된 시료의 경우 만족할 만한 흐름성을 보여주지 못하였지만 점도개선을 통해 gap크기가 작은 새로운 공정에 적절히 이용되리라 판단되며, 8 $\mu\textrm{m}$의 필러가 충진된 시료의 경우는 55~60 vol%에서 높은 흐름성을 나타내고 있다. 마지막으로 Matthew 모델은 높은 점도- 낮은 표면장력 underfill의 경우에만 침투거리 예측이 가능한 것을 확인할 수 있었다.
경북 감포지역에서 산출되는 천연 제올라이트를 각기 다른 농도의 HCl과 NaOH로 화학처리한 시료와 금속양이온 교환한 시료를 제조 하였다. 이들 시료에 대한 질소의 흡착특성을 $25^{\circ}C$, 100~760 torr의 범위에서 조사하였다. 산처리한 시료의 질소 흡착량은 처리하기 전보다 감소하였으며, 알칼리 처리한 시료는 많이 증가하였다. 0.5N-HCl 처리 후 0.5N-NaOH로 연속처리한 경우 약 200% 정도 흡착량이 개선되었으나, 알칼리 처리 후 산으로 연속처리한 경우에는 오히려 감소하였다. $Na^+$, $K^+$, $Cs^+$를 이온교환한 경우 이온의 크기가 증가할수록 흡착량은 감소했으며, $Mg^{2+}$, $Ca^{2+}$, $Ba^{2+}$를 이온교환한 경우는 이온의 크기가 증가할수록 흡착량이 증가하였다.
Cu 단결정과 다결정 Cu 막대(rod)를 시료로 하여 구부린 완전결정(bent perfect crystal, BPC)을 이용한 중성자 단색기의 특성을 평가함으로써 단결정 회절 및 집합조직 측정장치인 4축 단결정 회절장치(FCD)에 BPC 단색기를 적용할 수 있는지 시험하였다. 측정은 한국원자력연구소의 연구용 원자로인 하나로의 571 수평공에 구성된 test station에서 수행하였다. 단색기와 시료 사이의 거리는 3000mm, 시료와 검출기 사이는 600mm, 단색화빔 인출각도(2θ/sub M/)는 44.6°로 고정하여 FCD와 거의 같은 배치를 구현하였다 직사빔의 단면분포와 강도는 저효율 2차원 위치민감형 검출기(2-D PSD)를 이용하여 확인하였다. 이 검출기는 검출면적 90x90㎟, 공간 분해능 1.2mm, 검출효율 약 1%인 저효율 검출기이다. 회절빔은 검출면적 190x190㎟, 검출효율은 1Å에서 60%인 고효율 2-D PSD를 이용하여 측정하였다. Cu 단결정 측정에 사용한 ePC 단색화 결정은 200×40×3.4㎣ 크기의 Si(220) 슬랩이며, 비대칭 기하로 Si(331)면을 사용하여 파장 λ=0.954Å으로 중성자빔을 단색화시켰다. BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행배치일 때 Cu(200), (220), (400), (420)면의 rocking curve를 측정하여 각 조건에서의 분해능과 강도를 평가하였다. BPC 단색기를 집합조직 측정에 적용할 수 있는지 시험하기 위하여 다결정 Cu 막대(직경 4.5mm, 길이 18mm)를 시료로 선택하였다. 207x30x3.0㎣ 크기의 Si 슬랩을 단색화 결정으로 사용하였다. 이 슬랩은 다양한 결정면을 이용한 특별한 기하를 구현할 수 있도록 Si(111)면에서 10° 벗어난 면을 절단한 것이다. 비대칭 기하로 Si(311)면을 사용하여 파장 λ=1.253Å의 단색화된 중성자빔으로 측정하였다 BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행파 반평행배치일 때 Cu(111), (200), (220), (311), (331), (420)면의 회절선을 측정하여 각 조건에서 분해능과 강도를 평가하였다.
Split-flow thin cell fractionation (SPLITT fractionation, SF)은 밀도와 입자 크기에 따라 입자성 물질이나 거대분자를 연속적으로 분리 및 분획하는 기술이다. SF 모드 중 full-feed depletion mode (FFD)는 오직 한 개의 주입 구를 가지고 있으며, outlet에만 flow stream splitter가 존재한다. SPLITT은 두 가지의 중요 인자가 있다. 하나는 시간에 따라 통과되는 시료의 양 (throughput, TP)과 또 다른 하나는 이론에 의해 예측된 크기를 가지는 입자들의 수 퍼센트로 정의하는 분획효율 (fractionation efficiency, FE)이다.. 기존 FFD 모드에서는 splitter가 outlet에 존재하여, 채널 규모를 확장시키는 데 제한이 있어 시료 처리량의 한계가 있다. 따라서 splitter를 제거하고 채널규모를 증가하여 시료 처리량을 대폭 증가시킬 수 있는 대규모 중력장 FFD-SF 채널을 사용하였다. 따라서 이 논문에서는 대용량 중력장 FFD-SF의 TP와 FE 최적화를 위하여 시료농도와 유속변화로 실험을 진행하였다. 이 실험에서는 두 개의 다른 입자 분포 (3~7 µm, 2~30 µm) 를 가지는 Polyurethane (PU) latex beads가 사용되었다. 시료의 농도는 0.2~0.8% (wt/vol)을 사용하였으며, 채널의 유속은 70~160 mL/min을 사용하였다. 분획된 입자는 광학 현미경으로 확인하여 직접 크기 관찰을 하였으며 시료 회수율 (recovery)은 수집된 입자를 0.1 µm 맴브레인 필터로 거른 후 무게측정으로 실험하였다. 본 연구를 통해 fraction-a의 분획효율 (FE)은 이론에 따라 정확히 맞춰준다면 언제든 좋은 수치를 얻을 수 있다는 것이 확인되었고, 시료의 입자크기가 커서 채널에 쌓일 경우, 시료 회수율을 높이기 위해서는 이동상을 더 흘려주는 방법을 사용하면 효과적인 것을 확인하였다. 또한 효율적인 TP로 실험을 진행하기 위해서는 최소한 0.4% 농도는 사용해야 효율적인 분획이 이뤄진다는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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