• 제목/요약/키워드: 승온 환원

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구리를 포함하는 ${\gamma}$-$Al_2O_3$$TiO_2$에서의 금속-담체 상호작용 (Metal-Support Interaction in Cu /${\gamma}$-$Al_2O_3 and Cu / TiO_2$ Systems)

  • 주미경;한종수;조민수;이계수
    • 대한화학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.543-548
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    • 1988
  • 1∼5wt%의 구리가 얹혀진 ${\gamma}$-알루미나 또는 티타니아에서 금속-지지체 상호작용을 승온환원과 상자성 공명으로 연구하였다. $500^{\circ}C에서 시료를 산소로 처리했을 때 티타니아계에서는 구리 함량이 증가함에 따라 고온쪽으로 승온환원 피이크가 증가했으나 알루미나 계에서는 저온쪽의 승온 환원 피이크가 커졌다. $300^{\circ}C 처리 경우에는 알루미나계에서는 $300^{\circ}C에서 티타니아계는 120 과 $300^{\circ}C에서 각각 환원피이크를 보여주었다. ${\gamma}$-알루미나에서는 $Cu^{2+}$의 전형적인 상자성 신호가 나타났으나 티타니아에서는 넓고 작은 신호만 관찰되었다. 이들 결과들로부터 금속-지지체 상호작용은 실리카 < 티타니아 < ${\gamma}$-알루미나의 순으로 커지며 산화구리는 지지체에 따라 서로 다른 담지특성을 가짐을 알 수 있었다.

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공존 환원제가 NOx 흡장촉매의 NOx 흡$\cdot$ 탈착에 미치는 영향 (Effects for Coexistent Reductant to NOx Adsorption and Desorption of the NOx Storage Catalyst)

  • 이춘희;최병철
    • 한국자동차공학회논문집
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    • 제13권5호
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    • pp.181-187
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    • 2005
  • The behavior of fox adsorption and desorption of the NOx storage catalyst supported on Ba additive were studied by the TPA/TPD experiments and reactivity tests. Applying the transient responses and NOx TPA/TPD test by CLD were effective methods to analyze the characteristics of the NOx storage catalyst. NOx variation of the NOx storage catalyst in the lean air/fuel conditions according to temperature was dominated by NOx adsorption and desorption rather than catalytic reduction. The presence of reductants in the lean mixture promoted the NOx desorption at the $500^{\circ}C$ higher temperature. The temperatures for maximum NOx conversion with CH4 and $C_3H_6$ as a rich spike reductant appear around $500^{\circ}C\;and\; 400^{\circ}C$ respectively.

마이크로파를 이용한 SHS 방법에 의한 분말의 산화-환원반응 (Microwave Induced Reduction/Oxidation Reaction by SHS Technique)

  • 김석범
    • 한국결정학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.44-47
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    • 1998
  • 가정용 2.45GHz 마이크로파 오븐을 사용하여 A1 금속분말과 SiO2 분말간에 SHS방법에 의하여 산화/환원 반응을 통한 Al2O3 분말과 Si분말간의 복합체를 얻을 수 있었다. 분말간의 반응을 일으키기 위한 온도까지 승온시키기 위하여는 SiC 분말을 susceptor로 이용한 마이크로파 복합가열(Microwave Hybrid Heating)방법을 사용하여 분당 100℃의 승온 속도로 가열하였으며 반응은 850℃ 근처에서 일어났으며 가열 속도는 반응이 시작되면서 분당 200℃ 이상의 온도상승이 일어나면서 원하는 반응을 얻을 수 있었다.

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니켈 기반 혼합 산화물의 수소 환원 특성: TPR 및 XRD 연구 (Hydrogen Reduction Characteristics of Ni-based Mixed Oxides: TPR and XRD Study)

  • 류재춘;차광서;이동희;이영석;박주식;김영호
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제21권2호
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    • pp.89-97
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    • 2010
  • $Al_2O_3$, $TiO_2$, $ZrO_2$, $Al_2O_3-TiO_2$, $Al_2O_3-ZrO_2$, 및 $TiO_2-ZrO_2$ 혼합 산화물을 지지체로 한 Ni 기반 혼합 산화물을 졸-겔법으로 제조하였다. 제조된 혼합 산화물은 1173K에서 열처리 한 후 구조적 특성 변화를 전자현미경 및 X-선 회절 분석을 이용하여 관찰하였으며, 수소를 이용한 승온 환원(TPR; temperature-programmed reduction) 실험을 통하여 1173K 까지 각 시료들의 환원 피크를 비교 고찰하였다. $Al_2O_3$ 또는 $TiO_2$ 가 혼합된 시료의 경우 1173K 에서의 열처리 후 니켈 알루미네이트 또는 니켈 티타네이트와 같은 새로운 결정상의 생성이 관찰되었으나 $ZrO_2$가 혼합된 경우에는 새로운 결정상의 생성이 관찰되지 않았다. TPR 결과에 의하면, $Al_2O_3$ 또는 $TiO_2$를 혼합된 시료의 경우 벌크 NiO의 TPR 결과와는 달리 생성된 새로운 결정상에 기인한 여러 개의 환원 피크가 나타났으나 $ZrO_2$를 혼합한 경우 벌크 NiO와 비슷한 환원 피크를 보였다. TPR 결과를 기초로 Arrhenius plot 으로부터 각 혼합 산화물들의 수소 환원 활성화 에너지를 도출하였다. $ZrO_2$를 지지체로 사용하는 경우 다른 혼합 산화물들보다 지지체로서 안정한 혼합 산화물상을 형성한다는 것을 지시하듯이 상대적으로 가장 낮은 활성화 에너지를 나타냈다.

Ni/Al2O3 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질 반응: 촉매 제조 방법과 환원온도의 영향 (Steam Reforming of Ethylene Glycol over Ni/Al2O3 Catalysts: Effect of the Preparation Method and Reduction Temperature)

  • 최동혁;박정은;박은덕
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권3호
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    • pp.372-381
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    • 2015
  • 본 연구에서는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질반응에서 제조 방법에 따른 영향을 알아보았다. 촉매들은 건식 함침법, 습식 함침법 그리고 공침법을 사용하여 제조하였다. 공침법을 사용하여 촉매 제조시 침전제를 KOH, $K_2CO_3$, $NH_4OH$를 각각 사용하여 침전제에 따른 영향 또한 알아보았다. 제조한 촉매들은 질소 물리흡착, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-AES), X선 회절법(XRD), 수소 승온 환원법(TPR), 수소 화학흡착, 승온 산화법(TPO), 주사전자현미경(SEM), 열분석법(TGA)을 사용하여 촉매의 물리화학적인 특성을 분석하였다. 773 K에서 환원한 촉매의 경우 KOH 혹은 $K_2CO_3$를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. 촉매 제조 방법은 Ni의 입자크기, Ni 산화물의 환원도, 반응에서의 활성과 안정성, 반응 중 탄소 침적의 형태 등에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다. KOH를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매의 경우 환원온도를 773~1173 K까지 증가시켰을 때, Ni 입자크기의 증가에도 불구하고 Ni 산화물의 환원도가 증가하므로 반응활성이 증가하는 것으로 나타났다.

바나디움 산화물의 환원 및 질화반응으로부터 얻어진 바나디움 산화질화물의 제조, 특성분석 및 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성 (Synthesis, Characterization and Ammonia Decomposition Reaction Activity of Vanadium Oxynitride Obtained from the Reduction/Nitridation of Vanadium Oxide)

  • 윤경희;신채호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제60권4호
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    • pp.620-629
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    • 2022
  • 가열 속도, 몰 공간속도, 질화반응온도 등 다양한 실험 조건을 변화하며 바나디움 산화물과 암모니아와의 승온 질화반응을 통하여 바나디움 산화질화물을 제조하여 특성분석을 수행하였으며 제조된 바나디움 산화질화물 상에서 암모니아 분해반응의 촉매 활성을 검토하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 N2 흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 수소 승온환원(H2-TPR), 산소 존재 하 승온산화 (TPO), 암모니아 탈착 (NH3-TPD), 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. 340 ℃에서 5 m2 g-1의 낮은 비표면적을 갖는 V2O5의 환원에 의하여 V2O3 으로의 변환은 미세 기공 형성에 의해 115 m2 g-1 높은 비표면적 값을 보여주었으며 그 이상의 질화반응 온도가 증가함에 따라 소결현상에 의해 지속적인 비표면적의 감소를 초래하였다. 비표면적에 가장 큰 영향을 미치는 질화반응 변수는 반응온도였으며, 단일 상의 VNxOy의 x + y 값은 질화반응온도가 증가함에 따라 1.5에서 1.0으로 근접하였으며 680 ℃의 높은 반응온도에서 입방 격자상수 a는 VN 값에 근접하였다. 본 실험 조건 중에 질화반응온도가 가장 높았던 680 ℃에서 암모니아 전환율은 93%로 나타났으며 비활성화는 관찰되지 않았다.

n-Octadecane 으로부터 항공유 제조를 위한 Pt-Mg/mesoporous aluminosilicate 촉매 연구 (A Study of Pt-Mg/Mesoporous Aluminosilicate Catalysts for Synthesis of Jet-fuel from n-Octadecane)

  • 정은아;김철웅;전종기
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제54권5호
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    • pp.712-718
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    • 2016
  • Y 제올라이트로부터 합성한 메조 포러스 물질을 지지체로 사용한 백금 촉매를 n-octadecane의 수첨업그레이딩 반응을 통한 항공유 제조에 적용 하였다. Y 제올라이트를 골격 구성물질로 사용하여 메조 포러스 알루미노실리케이트($MMZ_{HY}$)를 합성 하였다. $Pt/MMZ_{HY}$ 촉매상에서 Mg 첨가가 n-octadecane의 수첨업그레이딩 반응에 미치는 영향을 고찰 하였다. 촉매의 특성은 X 선 회절, 질소 흡착, 승온환원, 암모니아승온탈착 및 흡착 피리딘 적외선 분광법으로 수행 하였다. 본 연구에서 Mg가 2 wt% 첨가된 $Pt/MMZ_{HY}$ 촉매가 가장 높은 항공유 수율을 보였는데, 이는 Mg의 첨가에 의해 Pt금속의 분산도와 환원도가 증가할 뿐만 아니라, 산점의 양과 세기가 증가하기 때문이다. 또한 $PtMg/MMZ_{HY}$ 촉매 상에서 이소 파라핀에 대한 선택도가 80 % 이상임을 확인하였다.

${\gamma}-Al_2O_3$$SiO_2$에 입혀진 산화 구리의 승온 환원 (Temperature-Programmed Reduction of Copper Oxide Supported on ${\gamma}-Al_2O_3$ and $SiO_2$)

  • 이화경;한종수;조민수;이계수;전학제
    • 대한화학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.415-422
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    • 1986
  • ${\gamma}-Al_2O_3$$SiO_2$에 입혀진 CuO계에서 지지체와 금속과의 상호 작용을 X선 회절법과 승온 환원법으로 연구했다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 CuO X선 회절 피크는 구리의 농도가 약 5.0wt % 이상일 때 관찰될 수 있었으며 CuO/$SiO_2$계에서는 2.5wt%의 구리 함량에서도 볼 수 있었다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 수소에 의한 승온 환원 실험에서는 145${\circ}C$, 185${\circ}C$, 210${\circ}C$, 그리고 250${\circ}C$부근에서 네개의 주 피크가 나타났으며 CuO/$SiO_2$의 경우는 425${\circ}C$에서의 작은 피크와 함께 250${\circ}C$에서 큰 피크가 나타났었다. 1000${\circ}C$에서 소성시킨 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 Cu$Al_2O_4$에 대한 승온 환원 피크들과 145${\circ}C$, 200${\circ}C$ (185${\circ}C$, 210${\circ}C$), 250${\circ}C$ 부근의 피크들을 비교해 보면 그들은 각각 ${\gamma}-Al_2O_3$와 상호작용하는 CuO격자에 있는 $Cu^+$이온, ${\gamma}-Al_2O_3$의 결함 자리들에 존재하는 $Cu^+$이온, 그리고 입자가 큰 CuO층에 있는 $Cu^{2+}$이온에 대응시킬 수 있었다. 이러한 결과들로 부터 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계에서는 지지체와 금속간에 상당한 상호작용이 있으며 이 상호 작용이 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 $Cu^{2+}$이온을 안정화 시킴을 알 수 있었다.

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고령토로부터 군청안료 제조 (Process Development for Production of Ultramarine Blue from Kaolin)

  • 최영윤;이후인;김병수;김상배
    • 한국광물학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.107-114
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    • 2009
  • 본 연구는 고령토, 유황, 소다회, 규석 그리고 송진을 원료로 군청안료 제조기술 개발을 위하여 환원소성 방법 및 조건, 산화 조건 규명을 위하여 2 kg/회 규모의 회분식 실험을 수행하였다. 환원 소성 및 산화 공정에서 분말 형태로 소성할 경우 열전도율이 낮아 규모가 커짐에 따라 반응물 내 외부 온도차가 커져 소성 시간이 길어지고 반응 생성물이 불균일한 결과를 보였다. 군청의 색상은 원료 중의 성상, 소성 조건에 대단히 민감하며 동일한 원료에 대해서도 재현성이 낮았다. 환원 소성 시 승온율은 군청 생성에 매우 중요한 인자이며 분말 소성 시 소성 규모에 따라 값이 달라진다. 본 연구에서 사용한 3 ${\ell}$, 용량일 경우 승온율 $0.6^{\circ}C/min$, 반응온도 $850^{\circ}C$ 그리고 반응시간은 4시간 이상이 필요하였다. 녹색군청의 산화 공정에서 필요한 공기 양은 녹색군청 kg당 $500{\sim}550\;{\ell}$ 이고 적정한 반응온도는 $500{\sim}550^{\circ}C$에서 청색($-b^{\ast}$) 값이 가장 높았다.

Ni/SiO2-Al2O3 복합 산화물 촉매 상에서 에탄올의 직접 아민화 반응에 의한 선택적 아세토니트릴 합성 (Selective Synthesis of Acetonitrile via Direct Amination of Ethanol Over Ni/SiO2-Al2O3 Mixed Oxide Catalysts)

  • 김한나;신채호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제59권2호
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    • pp.281-295
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    • 2021
  • Si/(Si + Al) 몰비를 30 몰%까지 변화시켜 제조한 SiO2-Al2O3 복합 산화물(SA) 상에 니켈을 함침법으로 제조한 촉매 상에서 에탄올의 아민화반응에 미치는 영향을 연구하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), N2 흡착분석, 이소프로판올 승온탈착(IPA-TPD), 에탄올 승온탈착(EtOH-TPD), 수소 승온환원(H2-TPR), H2 화학흡착, 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. SA 복합 산화물 상에서 Si/(Si + Al) = 30 몰%가 될 때까지 지속적으로 산점이 증가하였다. 담지된 Ni 금속의 분산도, 비표면적 및 산 특성 등이 촉매 반응활성에 복합적으로 영향을 미쳤다. 산점 증가와 니켈 산화물의 낮은 환원 온도는 아세토니트릴 생성에 유리하게 작용하는 것으로 사료된다. 에탄올의 전환율 측면에서는 10 wt% Ni이 담지된 Si/(Si + Al) = 10 몰% 촉매가 가장 높은 전환율을 보였으며 이를 기준으로 화산형 형태를 나타냈고, Ni 금속 분산도와 경향이 일치했다.