습식 산화 분위기에서 vapor-solid process를 통해 금속 촉매를 사용하지 않고도 낮은 온도에서 산화 인듐나노선을 성공적으로 합성하였다. 나노선은 x-선 회절(XRD), 분산 x-선 분광 분석기(EDS)를 갖춘 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석되었다. XRD 결과는 합성된 산화 인듐 나노선이 입방정 구조를 갖는다는 것을 보여준다. 이러한 나노선들은 두 가지 형태를 갖는다. 하나는 줄기에 약 500 nm 크기의 각진 나노입자가 형성된 형태이고 다른 하나는 나노입자가 형성되지 않은 형태이다. 나노선의 길이는 수 마이크로미터 범위이고, 두께는 약 10 nm에서 250 nm 범위이다. 나노선은 결함을 포함하지 않았으며 표면에 5 nm 이하의 비정질 층을 가지고 있었다. TEM 분석 결과 대부분의 나노선의 성장 방향은 <100> 방향이었으나 나노입자를 포함한 나노선은 <110> 방향으로 자랐다는 것이 발견되었다. 이러한 성장 방향은 이전의 문헌에서 보고되지 않은 새로운 결과이다. 일반적인 성장 방향과는 다른 새로운 방향으로 나노선이 자랄 수 있었던 것은 본 연구에서 산화물 합성 시 산소의 공급원으로 사용된 습식 분위기와 비교적 낮은 온도가 원인인 것으로 생각된다. 따라서 습식 산화 분위기에서의 나노선 합성법을 다른 여러 산화물의 나노선 합성에 응용한다면 낮은 온도에서 새로운 형태 및 성장 방향을 갖는 나노선을 얻을 수 있을 것으로 예상된다.
일본에서는 분뇨를 비료로서 오래동안 사용해왔으나 1954년 일본학술회의가 $\ulcorner$분뇨처리타개책$\lrcorner$을 정부에 권고하여 그해 $\ulcorner$청소법$\lrcorner$이 제정되고, 비료로서의 분뇨의 안전화$.$안정화를 도모해온 역사에 의하여 이들 일반폐기물로서 분뇨를 처리한다는 방향이 정해졌다 그리하여 수회에 결쳐 분뇨처리 시설의 구조기준이 정해졌는데 1977년에는 $\ulcorner$분뇨 처리시설구조지침$\lrcorner$이 나오게 되고 현재까지의 기술의 집대성이 등장하게 된 것이다. 이 지침에 나타나 있는 바는 다음과 같다. 1) 혐기성소화방식 2) 호기성처리방식 a. 호기성소화처리방식 b. 희석폭기처리방식 c. 일반활성오이처리방식 d. 이단활성오이처리방식 3) 무리화학적처리방식 습식산화처리방식 이들 중 혐기성소화방식은 악취때문에 환경에 나쁜 영향을 주는 경우가 많으므로 현재 그 건설수는 감소하고 있다. 습식산화방식은 한국에서 수개시설이 건설되어 있고 연구도 진행되고 있는 것으로 듣고 있다. 저자들은 호기성소화처리를 중심으로 한 호기성처리법의 연구를 1969년 이래 실시해왔는데, 최근의 시설은 호기성처리의 방식을 채택하는 경우가 주로 많아지고 있다. 따라서 호기성처리법에 대하여, 저자등의 연구를 중심으로 한 일본의 연구자의 성과를 소개하겠다.
최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.
열산화막위에 LPCVD법을 이용하여 질화막을 형성시킨 후, 질화막의 열처리 유무와 습식재산화처리의 공정조건에 따른 다양한 막의 두께를 가진 ONO(oxide nitride oxide)캐패시터를 제작하여 여러가지 물성을 조사하였다. 질화막을 습식산화처리하여 전체막의 굴절윷과 식각거동을 관찰한 결과, 40$\AA$두께의 질화막은 치밀하지 못하여 계속되는 산화공정동안에 하부층 산화막이 성장되었고 정전용량의 확보능력도 떨어졌다. ONO다층유전박막의 전도전류는 하부층 혹은 상부층 산화막의 두께가 증가함에 따라 감소하였다. 그러나 산화막이 50$\AA$ 이상인 경우에는 정전용량의 감소요인으로 작용할 뿐, hole유입에 대한 barrier역할은 크게 향상되지 못하였다. 산화전 질화막에 대한 열처리 효과는 막의 굴절율과 정전용량에 큰 영향을 주지 못하였으나 절연파괴전압은 약 2-3V 상승효과를 보였다.
고체산화물 연료전지는 전해질의 양쪽에 cathode층과 anode층으로 구성되어 있다. 이러한 셀을 제작하기 위한 구성소재 코팅법으로는 EVD, CVD, sputter등의 기상공정과 screen printing, tape casting, dip coating등의 습식공정이 있다. 이중 현재 가장 널리 사용되고 있는 screen printing법은 코팅기판의 크기와 형태에 제한을 받아 원통형, 평관형에는 적용이 어렵다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 본 연구에서는 electrolyte 지지체 위에 전사법을 통해 연료극(NiO-YSZ), 공기극(LSCF-GDC) 코팅층의 두께 및 형상을 제어할 수 있었으며 button cell을 제작하여 실제 SOFC에 적용이 가능함을 확인하였다.
한강, 낙동강, 영산강, 금강의 하천 및 호소퇴적물을 대상으로 건식체질법, 습식체질법, 광산란법(PSA) 등의 입도분석법을 비교연구 하였다. 건식체질법의 경우 건조과정에서 발생하는 엉김현상에 의해 오차가 크게 발생하며 이러한 현상은 호소시료의 경우 두드러지게 나타났다. 습식체질법은 건식체질법에 비해 복잡하고 노동력이 보다 많이 필요하지만 정확한 분석이 가능하며 PSA의 경우에도 습식체질과 유사한 경향을 나타내었다. 엉김현상을 방지하기 위한 동결건조 및 과산화수소수에 의한 유기물의 산화/동결건조의 경우 엉김현상을 일부 개선할 수 있었으나 여전히 습식체질에 비하여 미세입자의 분율이 적게 나타났다. 입도별 중금속의 용출량 및 함유량이 조사되었으며 예상된 바와 같이 호소 및 하천시료 모두 미세입자에서 높은 농도의 중금속이 용출되었다. 퇴적물의 관리에 있어서 정확한 입도분석법의 사용과 미세입자에 대한 관리가 보다 중요하다.
디스플레이는 유리 기판이나 폴리머 기판에 진공장비를 통한 투명전극(TCO)를 증착시키고, 그 위에 발광체와 유전체를 쌓는 방식으로 공정을 진행한다. 특히 투명전극(TCO)의 경우 진공장비를 이용하여 증착을 진행하는데, 이러한 생산 공정은 고가의 생산 장비 및 재료와 공정의 복잡화에 따른 생산단가 상승등으로 인한 경쟁력 저하 문제가 야기되고 있다. 본 연구에서는 투명전극(TCO)의 주재료인 인듐 주석 산화물(ITO)를 배제하고, 아연 산화물(ZnO)에 알루미늄을 도핑한 투명전극을 습식방식으로 형성하는 기술에 관한 것이다. Sol-gel법을 이용한 용액 제조와 ZnO에 Al을 도핑하여, 후 열처리하여 유리 기판에 $1{\mu}m$두께를 갖는 투명전극 기판을 제작하였다. 각 공정에 있어서 조성변화가 투명전극 층에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. 이와 같은 제조 공정에는 Sol-gel 용액 제조, 박막형성에 이은 후처리로 이루어지는 단순공정이 적용되어, 기존 투명전도 산화막 공정에 대비하여 단순 공정으로 이뤄지며, 진공 설비를 배제함으로써 기존공정 대비 경쟁력을 갖게 된다.
고온 건식공정의 사용후핵연료 산화분말 ($U_3O_8$)과 경 중수로 연계 핵연료 제조공정의 $UO_2$ 소결체 물성 이해에 필요한 Oxygen/Metal 비를 습식 및 건식 분석방법으로 측정하였다. $UO_2$ 분말에 핵분열생성물 원소의 산화물을 일정량 첨가하고 $1,700^{\circ}C$의 수소분위기에서 소결시켜 20,000~60,000 MWd/MtU 연소도 범위의 사용후핵연료와 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료를 제조하였다. 습식법에 의한 O/M 비 측정을 위하여 혼합산 (10 M HCl : 8 M $HNO_3$, 2.5:1 V/V)에 의한 가압산분해법으로 모의 사용후핵연료를 용해하고 우라늄과 핵분열생성물 원소를 추출 크로마토그래피로 분리한 후 금속원소의 총량을 유도결합플라스마 원자방출분광분석법으로 결정하였다. 또한 $UO_2$가 산화될 때의 무게변화를 열중량 무게분석법 (thermogravimetric)으로 측정하여 O/M비를 계산하고 습식법으로 얻은 결과와 비교하였다. $Mo_{0.4}-Ru_{0.4}-Rh_{0.1}-Pd_{0.1}$ 합금이 O/M비 측정에 미치는 영향을 조사하였다.
제강분진(Electric Arc Furnace Dusts)은 유해폐기물로 지정되어있는 유해한 환경오염물질이다. 이 분진은 철강산업의 부산물로써 철, 아연, 니켈, 구리 등 많은 유가금속을 포함하고 있어 적절한 처리를 거치면 폐기물이 아닌 자원으로 재활용이 가능하다. 본 연구에서는 국내 전기로에서 발생하는 제강분진을 대상으로 가장 높은 함유량을 가진 아연의 회수를 위한 최적조건을 도출하기 위해 습식침출법을 적용하였다. 분진과 황산의 고액비, 침출시간, $MnO_2$ 투입량 등의 조건을 종합하여 실험을 진행하여 최적 아연회수조건을 도출하였다. 황산농도 3 M, 고액비 1:2, 철 제거를 위한 폭기 1.8 L/min 강도로 2시간에서 95%의 아연 회수율이 관찰되었다. 그러나, 현장 적용의 현실성을 고려한 다른 최적의 조건은 저농도 황산과 $MnO_2$ 3.5 g을 투입했을 경우 약 80 %의 아연 회수율을 나타내었다.
Fe(N $O_3$)$_3$$.$9$H_2O$, Ni(N $O_3$)$_2$.6$H_2O$, Zn(N $O_3$)$_2$$.$6$H_2O$와 같은 질산금속염들을 습식법의 일종인 습식 직접 합성법을 이용하여 Ni-Zn ferrite 분말로 합성하였다. 분말의 화학조성은(N $i_{0.284}$F $e_{0.053}$Z $n_{0.663}$)F $e_2$$O_4$로 하였으며, 고투자율 재료의 영역에 목표를 두었다. 습식 직접 합성법으로 시편을 제조하기 위하여 측량된 질산금속염들을 반응 용기 내에서 NaOH로 침전시키면서 9$0^{\circ}C$의 합성온도로 8시간 동안 교반.합성하였다. 가소 온도는 $700^{\circ}C$로 하여 2시간 유지시켰고, 소결온도는 11$50^{\circ}C$-12$50^{\circ}C$의 범위에서 각각 2시간 유지시켰다. 또 금속산화물을 출발물질로 하여 동일한 조성을 가지는 분말을 습식볼밀링하여 제조하였으며, 두 가지의 공정으로 합성된 분말의 특성과 소결체의 전자기적 특성을 비교.연구하였다. 동일 조건일 경우, 습식 직접 합성법으로 제조하면 입도분포가 좁고, 고순도이며, 미분말인 페라이트 분말을 얻을 수 있었으며 소결체의 특성 또한 비교적 높은 투자율과 자화 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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