본 연구는 반도체 공정중 습식세정시 사용되는 초순수내에서의 오존의 거동과 오존이 주입된 초순수와 실리콘 웨이퍼와의 반응성에 대해 연구하였다. 초순수내 오존의 용해도는 주입되는 오존의 농도와 초순수의 온도가 낮을수록 증가하였고 주입되는 오존의 농도에 정비례하여 증가하였다. 초순수내 오존의 반감기는 초순수내 오존의 용해농도와 초순수의온도가 낮을수록 증가함을 나타내었고 반응차수는 약 1.5로 계산되었다. 초순수의산화환원전위(redox potential)값은 오존 주입시 5분 이내에 포화되어 일정한 값을 나타내었고 주입되는 오존의 농도가 증가함에 따라 약간 증가하였다. HF처리된 실리콘 웨이퍼는 오존이 2ppm 이상 용해된 초순수에서 세정하였을 때 1분 이내에 접촉각이 $10^{\circ}$미만의 친수성 표면을 형성하였고 piranha 세정액($H_2SO_4$과 $H_2O_2$의 혼합액)에 의해 형성된 자연산화막보다 오존이 주입된 초순수에 의해 형성된 산화막이 약간 더 두꺼움을 Spectroscopic Ellip-someter에 의해 관찰하였다. 오존의 농도가 1.5ppm에서 90초내에 계면활성제로 오염된 실리콘 웨이퍼를 piranha용액과 오존이 함유된 황산 그리고 오존이 함유된 초순수에서 세정시 오존이 함유된 초순수가 가장 탁월한 오염제거능력을 나타내었다.
폴리이미드는 유리상 고분자로서 높은 화학적 저항성과 열적 안정성을 지니고 있으며, 기계적 물성이 거의 변하지 않는다. 본 연구에서는 황화수소와 메탄의 투과특성을 알아보기 위하여 폴리이미드 중공사막을 건/습식 상전이 공정에 의하여 제조하였고, 제조된 중공사막의 구조 및 실리콘 코팅 전/후의 황화수소와 메탄의 투과특성에 대하여 알아보았다. 압력이 증가함에 따라 황화수소의 투과도는 가소화 현상으로 인해 증가하였고, 황화수소와 메탄의 선택도 역시 증가하는 것으로 나타났다. 실험에 사용된 세 종류의 막 가운데 KSM03b의 투과도와 KSM03d의 선택도가 가장 높은 것으로 나타났다. air gap이 증가 할수록 투과도는 감소하지만 선택도는 증가하였다. 또한 실리콘 코팅 후 투과도는 감소하였지만, 선택도는 증가하였고 7기압에서 KSM03d의 선택도는 275이었다.
다양한 광석 유형을 이루는 풍촌층 석회석에 대해서 제지 산업용 충전재로서의 적용가능성을 검토하기 위해 전기영동광산란 분광광도계와 주사전자현미경을 사용하여 석회석 미분체의 입도 및 형상을 비롯한 제반 광물 특성을 조사하였다. 또한 습식 제지 공정에서의 적용성과 효율성을 검증하기 위해 미분체의 현탁액 상에서 제타전위를 측정하고 응집 특성을 평가하였다. 풍촌층 석회석의 미분체는 원광의 광물 특성에 규제되어 광석 유형별로 서로 다른 형상 성향을 보이고 이에 따라 미세입도 분포, 제타전위 그리고 응집 특성도 다르게 나타난다. 또한 실험적으로 제작된 초지 상에서 측정된 백색도, 명도, 불투명도 및 인장강도도 석회석의 광석 유형에 따라 역시 현격한 차이를 보인다. 이는 기본적으로는 석회석 미분체의 백색도, 입도, 굴절률과 같은 광학적 성질과 분체의 형상 특성이 복합적으로 작용한 결과에 기인한 것으로 여겨진다. 이 연구 결과에 의하면, 제지 용도로의 활용 면에서 풍촌층 석회석의 모든 광석 유형들은 충분히 적용될 수 있을 것으로 여겨진다. 특히 명도와 백색도면에서 높은 수치를 나타내는 거정질 방해석형 광석이 전반적으로 제지 용도로 유리한 입장에 있는 것으로 판단된다. 또한 미정질 방해석형 광석은 불규칙한 입자의 형상으로 인해 특히 인장강도 면에서 좋은 품질 조건을 갖춘 것으로 평가된다.
Silicon carbide (SiC)는 높은 power 영역과 높은 온도영역에서도 작동 가능한 우수한 반도체 물질이다. 또한 우수한 열적 화학적, 안정성을 가지고 있어 가흑한 조건에서의 소자로써도 사용 가능하다. 현재 SiC 적용분야로는 우수한 전기적, 기계적 성질을 이용한 미세소자(MEMS)와 GaN 와 거의 유사한 격자상수를 가지는 것을 이용한 GaN epitaxial 성장의 기판으로도 사용되어진다. 그러나 SiC 는 기존의 습식식각 용매에 대해 화학적 안정성을 가지고 있기 때문에 전자소자의 제작에 있어서 플라즈마를 이용한 건식식각의 중요성이 대두되어지고 있다. 소자제작에 있어 이러한 건식식각시 식각 단면의 제어, 이온에 의한 낮은 손상 정도, 매끄러운 식각 표면, 그리고 고속의 식각 속도둥이 요구되어진다. 본 실험에서는 식각 속도의 증가와 수직한 식각 단면둥을 획득하기 위하여 SF6 플라즈마에서 Source power, dc bias voltage, 그리고 외부에서 인가되는 자속의 세기를 변화시쳐가며 식각 속도, 식각 마스크와의 식각 션택비, 식각 단면둥과 같은 SiC 의 식각 특성을 관찰하였다. 식각 후 식각 단면은 주사전자 현미경(SEM)을 통해 관찰하였다. 본 실험에서의 가장 높은 식각 속도는 분당 1850n 로써 이때의 공정조건은 1400W 의 inductive power, -600V 의 dc bias voltage, 20G 의 외부자속 세기이었다. 또한, 높은 inductive power 조건과 낮은 dc bias voltage 조건에서 Cu는 $SF_6$ 플라즈마 내에서 식각부산물의 증착으로 인해 SiC 와 무한대의 식각선택비를 보였다. 이러한 Cu 마스크를 사용한 SiC 의 식각에서는 식각 후 수직한 식각 단변을 관찰할 수 있었다. 것올 알 수 있다. 따라서, 기존의 pve 보다 세라믹 기판의 경우가 수분 흡수율이 높아 더 오랫동안 전류를 흐르게 하여 방식성이 개선된 것으로 판단된다.을 통해 경도가 증가한 시편의 경우 석출상의 크기가 5nm 이하로 매우 작고 대체로 기지와 연속적인 계면을 형성하나, 열처리가 진행될수록 석 출상의 크기가 커지고 임계크기 이상에 이르면 연속적인 계면은 거의 발견되지 않고, 대부 분 불연속적이고 확연한 계면을 형성함을 관찰 할 수 있었다. 알루미나(${\alpha}-Al_2O_3$) 기판 위에 증착한 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막은 마찬가지로 (200) 우선 방위를 나타내었으나, 그 입자의 크기가 수십 nm로 고속도강위에 증착한 피막에 비해 상당히 크게 형성되었다. 또한 열처리 후에 AIN의 석출이 진행됨에도 불구하고 경도 증가는 나타나지 않고, 열처리가 진행됨에 따라 경도가 감소하는 양상만을 나타내었다. 결국 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막이 열처리 전후에 보아는 기계적 특성의 변화 양상은 열역학적으로 안정한 Wurzite-AlN의 석출에 따른 것으로 AlN 석출상의 크기에 의존하며, 또한 이러한 영향은 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막에 존재하는 AI의 함량이 높고, 초기에 증착된 막의 업자 크기가 작을 수록 클 것으로 여겨진다. 그리고 환경의 의미의 차이에 따라 경관의 미학적 평가가 달라진 것으로 나타났다.corner$적 의도에 의한 경관구성의 일면을 확인할수 있지만 엄밀히 생각하여 보면 이러한 예의 경우도 최락의 총체적인 외형은 마찬가지로 $\ulcorner$순응$\lrcorner$의 범위를 벗어나지 않는다. 그렇기 때문에
화강암 석재가공 공장의 절단 및 연마공정시 발생하는 슬러지를 재활용하기 위해 광물학적 조사 및 화학분석을 실시하였으며, 철분 및 불순물등의 제거 실험을 위한 습식 하드로싸이클론 및 고구배자력선별 실험을 실시하였다. $SiO_2$와 $Al_2O_3$의 함량은 각각 70.9%, 13.6%이었으며, 요업 및 사업원료로 사용하는데 있어서 백색도를 저하시키는 불순물인 $Fe_2O_3$함량은 2.52%로 비교적 많았으며, $TiO_2$함량은 0.29%이였다. 하이드로싸이클론 실험결과 슬러지의 양은 100~150g/l, Underflow Nozzle의 크기는 2.0~2.5mm, 압력은 1.2~1.6kg/$\textrm{cm}^3$의 조건에서 $-37{\mu}\textrm{m}$ 입도 85%를 얻을 수 있었다. 고구배자력실험결과 10,000가우스에서 $Fe_2O_3$는 0.65%, $TiO_2$는 0.07%인 비자착산물을 얻을 수 있었으며, 분산제로 Sodium tripolyphosphate를 사용한 결과 탈철에 효과적이였다. 슬러지 산물의 물리적인 특성은 백색도 68.5%, 수축율 13.4%, 비표면적 $3.0812m^2/g$로 나타났다.
핵심광물인 니켈, 코발트, 리튬은 NCM계 리튬이온배터리(이하 LIB)의 양극소재로 알려져 있다. 탄소중립 기조에 따라 전기자동차의 보급량 증가로 핵심광물 수요도 증가할 것으로 예상된다. 하지만, LIB용 핵심광물 Li, Co, Ni의 수요대비 공급 부족으로 인해, 폐리튬이온배터리(EOL LIB)의 리싸이클링 수요가 증가할 것으로 예상된다. EOL LIB(폐 LIB) 재활용은 유해화학물질 무기산 침출제인 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4)을 침출공정에 적용하여 재활용한다. 본 연구에서는 친환경 대체침출제 메탄술폰산(이하 MSA)의 적용 가능성을 검토하였다. 또한, 침출제 농도, 환원제 농도, 침출시간, 광액농도(P/D), 온도 등의 침출인자가 NCM Black mass 침출에 미치는 영향을 연구하였다. 침출실험 결과, 침출제와 환원제 농도, 침출시간, 침출온도가 증가함에 따라 목적금속 Ni, Li, Co, Mn의 침출률이 향상됨을 확인하였고, 금속의 최대 침출률은 80℃에서 99% 이상으로 나타났다. 또한, MSA는 NCM Black mass 대상 침출에 적용하여 Ni, Li, Co, Mn을 회수할 수 있음을 확인하였다.
한전 전력연구원에서 개발한 고효율 아민계 습식 $CO_2$ 흡수제(KoSol-5)를 적용하여 0.1 MW급 Test Bed $CO_2$ 포집 성능시험을 수행하였다. 500 MW급 석탄화력발전소에서 발생되는 연소 배가스를 적용하여 하루 2톤의 $CO_2$를 처리할 수 있는 연소 후 $CO_2$ 포집기술의 성능을 확인하였으며 또한 국내에서는 유일하게 재생에너지 소비량을 실험적으로 측정함으로써 KoSol-5 흡수제의 성능에 대한 신뢰성 있는 데이터를 제시하고자 하였다. 그리고 주요 공정변수 운전 및 흡수탑 인터쿨링 효율 향상에 따른 에너지 저감 효과를 테스트하였다. 흡수탑에서의 $CO_2$ 제거율은 국제에너지기구 산하 온실가스 프로그램(IEA-GHG)에서 제시하는 $CO_2$ 포집기술 성능평가 기준치($CO_2$ 제거율: 90%)를 안정적으로 유지하였다. 또한 흡수제(KoSol-5)의 재생을 위한 스팀 사용량(재생에너지)은 $2.95GJ/tonCO_2$가 소비되는 것으로 산출되었는데 이는 기존 상용 흡수제(MEA, Monoethanol amine)의 평균 재생에너지 수준(약 $4.0GJ/tonCO_2$) 대비 약 26% 저감 된 수치이다. 본 연구를 통해 한전 전력연구원에서 개발한 KoSol-5 흡수제 및 $CO_2$ 포집 공정의 우수한 $CO_2$ 포집 성능을 확인할 수 있었고, 향후 본 연구에서 성능이 확인된 고효율 흡수제(KoSol-5)를 실증급 $CO_2$ 포집플랜트에 적용할 경우 $CO_2$ 포집비용을 크게 낮출 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 자력선별 토양정화기술 공정에 적합한 토양의 최적 분산 조건을 도출하기 위하여 토성이 다른 중금속 오염토양 2종의 시료(US, JIK)를 대상으로 분산특성 및 중금속 용출 특성을 파악하였다. 분산제로는 인산염(pyrophosphate, hexametaphosphate, orthophosphate), 계면활성제(sodium dodecyl sulfate, SDS)가 사용되었으며, pH = 9~12와 농도변화(1~200 mM)에 따른 토양입단의 분산특성 및 중금속 함량을 파악하고, 효율적인 분산조건을 도출하였다. 분산용액의 pH변화에 따른 토양분산 특성은 입도변화 결과를 통하여 파악할 수 있는데, 분산용액의 pH가 12에 가까워질수록 현탁액의 점토함량이 증가하였다. 이는 pH가 상승함에 따라 PZC(point of zero charge)이상의 pH가 유지되면서 점토입자들이 분산된 상태로 유지된 것으로 여겨진다. 농도변화에 따른 토양분산 실험 결과, 농도가 증가함에 따라서 높은 점토함량을 나타내었는데, 이는 산화철, 산화망간의 PZC보다 높은 분산용액의 pH조건과 분산제의 흡착에 기인한 것으로 판단된다. 토양입자의 분산에 따른 중금속 용출은 pyrophosphate, hexametaphosphate, orthophosphate는 50 mM 이상의 농도에서, SDS의 경우 100 mM이상의 농도에서 비소 용출량이 일정하게 나타났다. 또한, 분산용액의 pH가 증가함에 따라 비소 용출량도 증가하였다. 인산염은 비소와 유사한 화학구조를 지니고 있어 토양입자표면에서 흡착경쟁을 하여 비소의 탈착을 유발하고, 계면활성제는 토양입자표면에 흡착하여 비소가 탈착되는 것으로 파악된다. 분산용액에 따른 분산효과는 pyrophosphate > hexametaphosphate > SDS > orthophosphate의 순으로 나타났다. 결과적으로 분산효율 및 비소용출량을 고려한 최적의 토양분산용액 조건은 pH 11, 10 mM pyrophosphate로 판단된다. 이러한 결과들은 고구배 자력선별 기술을 이용한 토양정화 공정을 최적화하는데 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구는 하수처리시설의 유기성슬러지가 알칼리 안정화 처리시설을 거쳐 발생되는 암모니아의 특성을 조사하였다. 암모니아 검지관을 통해 알칼리 안정화 처리시설의 혼합 및 양생 공정에서 87.78 ppm($66.62mg/m^3$) ~ 1,933 ppm($1,467.01mg/m^3$) 으로 높은 농도의 암모니아가 검출 되었다. 이는 하수처리오니의 질소산화물이 생석회와 혼합되며 암모니아로 변환되는 것으로 예상된다. 일부 시설에서는 황화수소, 메틸메르캅단이 비교적 높은 농도로 검출되었으나, 대부분의 시설에서는 암모니아를 제외한 악취 물질은 검출되지 않았다. 공정 중 암모니아의 농도는 일반적으로 혼합 > 양생 > 반출 > 저장 > 건조 > 입고 순으로 높게 나타났다. 현재 운영 중인 5개 알칼리 안정화 처리시설에서 발생된 악취 물질들은 황산과 차아염소산 등을 사용하여 습식처리하는 것으로 조사되었다. 각 시설은 1 ppm($0.76mg/m^3$), 50 ppm($37.95mg/m^3$) 또는 100 ppm($75.89mg/m^3$)으로 방출되도록 설계되었으나 설계 기준을 만족하지 못하는 것으로 나타났다. 암모니아의 경우, 일부 알칼리 안정화 처리시설은 노동부가 정한 노출기준을 초과하는 것으로 조사되었다. 이것은 향후 근로자의 안전을 위해 적절한 환기가 필요함을 의미하고 있다. 또한, 암모니아를 포함한 악취물질이 시설의 부지경계선에서 검지관으로 검출되지 않았으나, 현재의 운전상태로 볼 때, 미량의 악취물질이 존재할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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