에스트로겐의 일종인 에스트론은 수은 전극에서 전기 화학적 행동을 보이지 않기 때문에 폴라로그래피로 직접 정량하기는 어렵다. 에스트로겐의 nitro 유도체들은 전기화학적 활성을 갖기 때문에 본 물질을 nitration시켜 전압-전류법으로 정량하였다. Nitration 반응은 sodium nitrite를 사용하여, $100^{\circ}C$ 항온조에서 30분동안 가열하였다. 순환 전압-전류법으로 에스트론의 전기 화학적 행동을 조사하였고, 시차 펄스 음극 벗김 전압-전류법으로는 미량의 에스트론을 정량하는 방법을 연구하였다. 그 결과 borate buffer 용액내에서 nitrated estrone의 환원 전위는 -0.61 V에서 선명한 봉우리를 나타내었다. Nitrated estrone은 수은 전극에서 비가역과정이고, 수은 방울에 강하게 흡착되었다. 에스트론을 정량하기 위한 최적조건은 0.05 M sodium nitrite, 0.01 M sodium borate, 흡착 수집 전위는 -0.1 V(vs. Ag/AgCl) 및 pH 11.0 이었다. 흡착 수집 시간은 2분 그리고 주사 속도는 10 mV/sec일 때 에스트론의 검출한계는 $1{\times}10^{-9}M$이었다.
수용액에서 가벼운 란탄족 금속이온의 전기화학적 거동을 직류 폴라로그래피, 펄스차이 폴라로그래피 및 순환 전압전류법으로 연구하였다. La$^{3+}$, Pr$^{3+}$ 및 Nd$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 3전자가 관여하는 비가역적인 반응이었다. Sm$^{3+}$의 환원은 0.1 M TMAI 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 비가역적인 반응이었으며, Eu$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 유사가역반응 및 비가역반응이었다. 펄스차이 폴라로그래피에 의하면 pH 4 이하에서는 수소이온의 촉매효과에 의하여 가수분해된 란탄족 금속이온 (Ln(OH)$^{2+}$)은 란탄족 금속이온(Ln$^{3+}$)보다 양전위에서 환원되었으며, 봉우리 전류의 크기는 Eu$^{3+}$ < Sm$^{3+}$ < Nd$^{3+}$ < Pr$^{3+}$ < La$^{3+}$ 순으로 증가하였다. 순환 전압전류법에서 주사속도 변화에 대한 전류함수의 크기는 [H$^{+}$]/[Ln$^{3+}$]의 비에 의존하였으며, pH 및 란탄족 금속이온의 농도가 낮을수록 수소이온에 의한 반응 또는 촉매전류가 증가하였다.
폴리올프로세스에서 PVP(Poly Vinyl Pyrrolidone) 안정제와 $NaNO_3$ 첨가제를 통해 환원속도를 조절하여 6.8 nm의 나노 큐보옥타해드론을 합성하였다. 투과전자현미경을 통해 백금 나노입자의 격자구조를 관찰하였다. 전기화학적 측정방법을 통해 백금 큐보옥타해드론 촉매가 구형의 촉매보다 우수한 촉매 성능을 나타냄을 확인하였다. 순환전류법을 통해 백금 촉매의 역방향 픽과 순방향 픽의 비율이 더 높은 것을 관찰하였다. 이것은 백금 큐보옥타해드론 촉매가 반응중 생성되는 촉매독에 강하다는 것을 의미한다. 백금 큐보옥타해드론 촉매의 표면은 {111}면과 {100}면이 혼재하며 모서리가 많이 드러나 메탄올 산화반응에 더 우수한 촉매성능을 나타내는 것으로 사료된다. 백금 촉매의 모양을 조절함으로서 백금 촉매의 표면 구조를 조절하였으며 이를 통해 높은 전류밀도를 나타내는 우수한 촉매를 합성할 수 있었다. 또한 0 ~ 0.6 V(NHE) 영역에서 촉매의 안정성을 평가한 결과 더 높은 안정성을 나타냄을 확인하였다.
순환 전압전류법을 이용하여, 1 mM 인산염 완충용액에서 루테늄-쿠페론 착물의 전기화학적 행동을 살펴보았다. 루테늄 정량의 최적 조건은 1 mM 인산염 완충용액 (pH 6.0), 0.1 mM 쿠페론의 용액에서 주사속도는 100 mV/s 이었다. 이 조건에서 농도 변화에 따른 선형 주사 전압곡선의 환원 봉우리 전류변화를 이용하여 얻은 루테늄의 검출 한계 ($3{\sigma}$)는 $1.2{\times}10^{-7}M$ 이다.
염기성용액 중의 수은전극에서 o-cresolphthalexon(OCP)의 전기화학적 거동을 직류, 펄스차이 폴라로그래피, 정전위 전해 및 순환 전압전류법으로 조사하였다. OCP는 NaCl 지지전해질에서 1전자 2단계 환원반응을 하였으며, 반파전위는 pH에 따라 변화하였다. 순환 전압전류법에 따라 고찰한 결과 첫번째 1전자 환원반응을 뒤에 형성된 라디칼은 이합체화 반응을 하였으며, 표준 속도상수는 $3.27{\times}10^{-2}$ cm/sec로 가역반응을 나타냈다. 두번째 환원반응은 전자전이반응에 이어 생성된 carbanion의 빠른 양성자화 첨가반응으로 비가역적 거동을 나타냈다. OCP의 농도(<$1{\times}10^{-4}$M)가 낮은 경우 흡착현상이 현저하게 일어났으며, -1.85V에서 정전위 전해시 전해시간이 증가함에 따라 OCP의 자주색은 점점 옅어져서 무색이 되었으며, 최종생성물은 전기적으로 불활성이 되었다. 따라서 OCP의 단계적인 전극반응은 ECEC 메카니즘으로 제안된다.
다층 구조로 이루어진 유기 전계발광소자(OELD)는 평판 디스플레이에 응용될 수 있으므로 활발히 연구되고 있다. 금속 킬레이트 착물은 발광층을 구성하는 물질로 개발되고 있는데 이 중 몇 가지는 효율적인 전계발광(EL) 특성을 가진다고 알려져 있다. 본 연구에서는 청색 발광을 나타내는 몇 가지 금속 킬레이트 착물들을 합성하였다. 리간드 quinaldat나 8-quinoline carboxylate를 사용하였고 중심 금속으로는 베릴륨과 아연을 도입하였다. 이 착물들에 대하여 FT-IR, MS/FAB, $^1$H-NMR, UVvis, 광발광(PL) 특 성을 고찰하였다. 또한 순환 전압전류법(CV)으로 이들 착물로 형성된 필름의 전기화학적 밴드갭(Eg), 전자친화도(EA), 이온화 에너지(IP)를 조사하였다. 앞에서 얻은 UV-vis의 에너지 홉수 파장과 순환 전압전류법으로 구한 전기화학적 밴드갭올 비교, 논의하였다. 이러한 연구는 새로운 고효율 금속 착물 발광체의 개발에 밑거름이 될 것이며, 현재 이들 화합물로 EL 소자를 제작하는 연구가 진행 중에 있다.
TFT-LCD(thin film transistor-liquid crystal display) 패널의 데이터 배선 재료로 사용하기 위하여 AlW(3 wt%)의 Al합금 박막을 dc 마그네트론 스퍼터링 방법으로 유리 기판에 증착하여 열처리전과 열처리 후의 박막 특성을 조사하였다. 또한 TFT-LCD의 식각 공정상에서 발생할 수 있는 chemical attack에 대한 저항성을 확인하기 위하여 순환전압전류법(cyclic voltammetry)을 사용하여 Ag/AgCl 전극에 대한 ITO와 AlW alloy의 전극 전위를 측정하였다. 증착된 박막을 $350^{\circ}C$에서 20분간 열처리하였을 때 AlW 박막은 비저항이 감소하였고 약 $11\;{\mu\Omega}cm$의 다소 높은 비저항 특성을 보였다. 주사전자현미경(SEM)과 원자힘현미경(AFM)으로 표면을 분석한 결과 좋은 힐록방지 특성을 보임을 알 수 있었다. 순환전압전류법을 사용하여 측정한 Ag/AgCl 에 대한 ITO의 전극 전위은 약 -1.8V이었고, AlW alloy의 전위 전극은 W의 wt.%가 3% 이상이었을 때, ITO의 전극 전위보다 작게 나타났다. 따라서 측정된 특성 값을 볼 때 AlW(over 3 wt.%) 박막은 data bus line으로 사용할 수 있는 것으로 나타났다.
본 실험에서는 고분자 상태의 Sodium Alginate를 시차펄스 전압전류법을 이용하여 최적의 분석조전을 조사 연구하였고, 먼저 고분자 상태인 Sodium Alginate를 순환전압전류법과 IR로 환원 작용기를 확인하였다. 수은방울크기 (medium size), 수집시간(60초), 수집 전위 (-0.20V vs Ag/AgCl), 주사속도(100mV/sec), 지지전해질(0.10M $NaClO_4$, pH 6,8)의 선택 둥 최적의 분석조전을 정하였다. 그리고 고분자 상태인 Sodium Alginate와 고분자 상태의 Sodium Alginate를 $100^{\circ}C$ 산조건하에서 가수분해하여 저분자화시켰을 때, 전류봉우리 높이 변화를 비교 분석하였다. 위와 같은 최적조건에서 Sodium Alginate를 정량분석해 본 결과 고분자 상태의 검정곡선은 0.50ppm으로부터 4.0ppm익 범위에서, 저분자일 때는 0.05ppm에서 0.24ppm의 범위에서 선형적이었다.
Co(II)착물들을 세자리 Schiff base-NOIPH, 네자리 Schiff base-$NOTDH_2$ 및 $TNBPH_4$ 로부터 합성하였으며, 이 착물들의 산화-환원 과정 mecanism을 지지 전해질로서 0.1 M TBAP를 포함한 DMF용액에서 작업전극으로 유리질 탄소전극을 사용하여 순환 전압-전류법과 펄스 차이 전압-전류법에 의해서 알아 보았다. [Co(II)$(NOIP)_2$]와 [Co(II)(NOTD)$(H_2O)_2$] 착물의 환원은 Co(III)/Co(II)의 반응이 비가역적으로 진행되고 Co(II)/Co(I)의 반응이 준가역적으로 진행되는 일전자의 2단계반응이 확산 지배적으로 일어났다. 반면에 [$Co(II)_2$(TNBP)] 착물의 환원반응은 $Co(II)_2$가 Co(II)/Co(I)로 진행되는 준가역적이며 일전자 일단계의 반응이 확산지배적으로 일어났다.
전도성 혹은 비전도성 지지체에서 전기변색이 가능한 수 nm에서 수액 nm 두께의 금속 니켈 박막 형성에 대한 연구를 수행하였다. 광학렌즈나 혹은 LCD에 사용되는 ITO, 실리콘 웨이퍼에 박막 형성에 대한 연구는 다양한 두께의 니켈 박막은 자체로서의 응용 가능성 뿐 아니라, 광전기화학 소자, 특히 선글라스로 대변되는 변색 소자에의 응용 가능성이 아주 크다. 이러한 소자들은 나노 기술 응용과 양자점의 응용 등으로 경박단소형의 렌즈나 전지, 유리 그리고 태양 선지 등에 응용이 가능하다. 전기화학적으로 니켈 금속을 ITO 유리위에 코팅한 후, AFM, XRD을 이용하여 미세구조를 확인하고, 순환전압전류법, 시간대전류법, 임피던스를 이용하여 이들의 전기화학적 박막 특성을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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