방사성 코발트, 스트론 , 세슘의 사암에 대한 수착특성평가 실험을 수행하였다. 수착반응속도론적 평가와 더불어 수착유형 및 가역성 등을파악하였다. 수착반응은 크게 두 단계로 나눌 수 있는데, 초기 10시간 이내에 사암외부표면에 대부분의 수착이 일어나고, 이후에는 사암입자내 미세공극을 통한 내부수착 표면으로의 확산이 수착속도 결정단계로 작용하는 과정이다. 방사성핵종이 지하매질에 수착하는 주된 수착유형을 정량적으로 평가하기 위한 방법으로서 순차적화학추출법을 도입하여 방사성핵종이 수착되어 있는 사암에 대해 탈착 실험을 수행하였다. 특히 이온교환되어 있는 세슘을 탈착시키기 위해 염화칼륨 용액으로 추출하는 공정을 도입하였다. 본 연구에서 고려한 수착유형은 지하수조건에서 가역적 수착, 이온 교환, 철망간산화 /산수소화물과의 결합, 비가역적 고착등이다. 스트론튬은 사암표면에 상대적으로 반응이 빠르고 가역적인 이온교환반응을 하였다. 코발트와 세슘은 복합적인 수착반응 양상을 보였다. 코발트의 경우, 주된 수착유형은 철망간산화 /산수소화물과의 결합이고, 비가역적인 고착도 상당비율 일어났다. 세슘의 경우, 비가역적 고착이 주된 수착유형이였으며, 이온교환도 상당비율 일어났다. 그러므로, 수착반응의 가역성 및 이동성은 스트론튬 > 코발트 > 세슘 순이였다.
금속이온은 토양이나 퇴적물 내의 광물에 수착되어 고착화될 수 있다. 여기서는 광물 표면의 화학적 특성과 금속이온의 수착에 관련된 이론 및 수착 연구를 위한 X-선 흡수 미세구조(extended X-ray absorption fine structure, EXAFS) 분석방법에 대해 알아보고 금속이온의 광물표면 수착에 관한 원자 단위 연구 결과를 정리하였다. 광물표면의 특성과 금속이온의 수착에 관한 원자 단위 이론의 이해는 원자 단위 분광법의 분석을 수행하는데 있어서 기초가 된다. 여기에 정리된 원자 단위 수착상 연구 결과는 외부권 착물, 내부권 착물, 표면침전뿐 아니라 공침전, 삼성분 착물, 수착반응 시간의 효과, 탈착가능성을 포함한다.
산소농축공기 제조용 폴리설폰 실관막에 대한 산소.질소의 수착 및 투과실험을 수행하였다. 폴리설폰 실관막에 대한 산소의 수착량이 질소의 수착량보다. 1.5배 ~2 배 높았다. 저압영역(약 3 kgf/$cm^2$이하) 에서는 Henry-type 수착량 ($C_D$)이 전체수착량의 약 15% 이었으며, Langmuir 수착이 약 85%이었다. 고압영역(약 3 kgF/$cm^2$이상)에서는 Langmuir 수착은 거의 포화되어 일정한 값에 도달하였으며, Henry 용해에 의한 수착($C_D$ = $k_D$.p) 의 증가에 의하여 전체 수착량이 증가하였다. 산소와 질소의 수착은 dual-mode sorption 모델을 만족시켰다. 산소의 투과 활성화에너지(Ep)가 질소보다 컸고, 이상분리인자 (${O_2}/{N_2}$)는 2~4를 나타내었으나 , 혼합물의 실제 분리인자는 1.7 ~2.2로 낮아졌다.
국산화강암에 대한U(VI) 수착에 대한 실험적 연구를 지화학적 매개변수들인 접촉시간, pH, 이온강도, 탄산염 농도 등의 함수로 회분식으로 수행하였다. 국산 화강암에 대한 U(VI)의 수착의 분배계수 $K_{d}$ 는 실험 조건에 따라 약 1-200 mL/g의 값의 범위를 가지는 것으로 나타났다. 화강암 입자에 대한 U(VI)의 수착은 접촉시간, pH 및 탄산염 농도 등에는 크게 의존하였으나 이온강도에는 크게 의존하지 않는 것으로 나타났다. 화강암 입자들에 대한U(VI)의 수착은 용액에서 pH와 탄산염의 농도에 의존하는 우라늄 화학종과 밀집한 관계가 있음을 알 수 있었다. 또한 속도론적 수착 실험에 의하여 2 단계 일차식 속도론적 거동이 화강암 입자들에 대한 우라늄의 속도론적 수착을 지배할 수 있는 것으로 유추되었다. pH 7 이상의 알칼리 영역에서 화강암에 대한 우라늄의 수착이 크게 감소되었는데 이는 화학종 계산에 의해 예측된 바에 따라 음이온의 U(VI)-탄산염 복합체 형성에 기인하였을 것이다.
신선한 흑운모 및 인위적으로 풍화시킨 흑운모에 대한 우라늄 수착 실험을 실시하였다. 실험 이후, 원심분리하여 상등액은 유도결합플라즈마분광분석(ICP-MS)으로 우라늄 농도를 분석하였고, 고체시료는 X-선 회절분석(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 분석을 실시하였다. 3 mm 이하의 흑운모 시료를 7개월 간 실험실에서 풍화시킨 후, 신선한 흑운모와 동일한 조건으로 pH 변화에 따른 우라늄 수착량을 구하였다. 낮은 pH(pH 3)에서는 흑운모에 대한 우라늄의 수착이 크지 않았지만, pH가 증가함에 따라 점차 우라늄 수착이 증가하는 경향을 보였다. 풍화된 흑운모의 우라늄 수착량은 신선한 흑운모에 비해 작았고 높은 pH(pH 11)에서는 그 차이가 더 심하였다. 풍화된 흑운모의 낮은 우라늄 수착특성은 광물 표면의 변화 및 주위 용존이온들의 화학적 거동에 의한 것으로 보인다. 풍화된 흑운모 시료에는 광물 표면에서 선호되는 흡착자리가 파괴되거나 용해되고 더불어 용존 이온들의 콜로이드화에 의해 우라늄-광물 표면 수착반응이 감소되는 것으로 보인다.
본 연구에서는 초임계이산화탄소 분위기 하에서 고분자섬유인 PTT(poly(trimethylene terephthalate))와 PET(poly(ethylene terephthalate))에의 분산염료 C. I. Disperse Yellow 54의 평형수착량을 온도와 압력, 그리고 시간에 따라 측정하였다. PTT와 PET 모두 온도와 압력이 증가함에 따라 염료의 수착량이 증가하였으나, 압력에 따른 수착량의 증가속도는 감소하였다. 또한 PTT가 PET보다 훨씬 더 큰 염료의 수착량을 나타냈으나, PTT와 PET 모두 같은 온도와 압력에서의 수착량의 증가속도는 시간이 지남에 따라 감소하였다.
캐올리나이트(KGa-lb) 표면에 수착된 구리를 전자상자성공명(electron paramagnetic resonance) 과 EXAFS (extended X-ray absorption fine structure) 분광법을 이용하여 연구하였다. 수착된 구리는 상온에서 $g_{iso}\;=\;2.19$의 등방성 전자상자성공명 흡수 신호를 보여 준다. 77 K에서 이러한 등방성 신호는 $g_{\$\mid$}\;=\;2.40,\;g_{\bot}\;=\;2.08$, 그리고 $A_{\$\mid$}\;=\;131\;G$의 전자상자성공명 파라미터를 가지는 축대칭 이방성 신호로 바뀐다. 전자상자성공명 분석 결과로부터 수착된 구리 이온이 찌그러진 $CuO_{6}$ 팔면체 구조의 외부권착물을 형성함을 알 수 있다. 수착 실험에서 용액의 pH가 증가함에 따라 수착된 구리의 양은 증가하였다. 그러나 등방성 신호는 수착된 구리의 양에 단순 비례하지는 않았다. 수착된 구리 이온이 높은 pH조건에서 표면 침전을 형성함을 가정함으로써 이러한 불일치를 해소할 수 있다. EXAFS 결과로부터 이러한 표면 침전의 존재를 확인할 수 있었다. 최적의 fitting 결과는 수착된 구리 이온이 $1.96\;{\AA}$ 거리에 결합된 4개의 수평 방향 산소와 $2.31\;{\AA}$ 거리에 결합된 2개의 축 방향 산소로 이뤄진 첫 번째 산소 껍질과 함께 $3.08\;{\AA}$ 거리에 평균 6.8개의 구리 이웃 원자들을 가짐을 보여준다. 이 연구는 캐올리나이트에 수착된 구리 이온의 국소 환경이 용액의 pH와 표면 농도에 따라 변화하며 그러한 변화를 연구하는데 전자상자성공명과 EXAFS가 효과적으로 활용될 수 있음을 보여 준다.
다양한 물리화학적 특성을 지닌 12개의 유기오염물이 저표면적의 무기물 지반 수착제로 수착 시 12개의 유기오염물을 적은 수의 pseudocompound로 집략화하는 접근법(lumped approach)의 타당성과 정확성을 평가하였다. 집략화 접근법은 복잡한 혼합 유기오염물의 수착 거동을 근거로 통계적인 처리방법인 집략분석(cluster analysis)을 통해 개발되었다. 집략화 접근법을 이용해 수용액상에서 복잡한 혼합 유기오염물이 친수성 무기물로 수착 시 감소된 수의 집략화된 오염물(pseudocompound)과 집략화된 오염물의 수착 매개변수($K_f$, n)를 이용하여 복잡한 혼합 유기오염물의 수착을 설명할 수 있었다. 또한, 실험을 수행하지 않고(a priori) 복잡한 혼합 유기오염물 내 각 유기오염물의 특성(${\gamma_w}^{sat}$)을 근거로 pseudocompound를 예측할 수 있었다. 따라서 집략화 접근법은 복잡한 혼합 유기오염물의 수착거동을 단순화하여 반응관련 매개변수 산출에 필요한 시간과 비용을 감소시켜주고 통계적으로 정확성이 동일한 범위 내의 실용적인 수착 결과를 제공해 줄 수 있다. 향후 더 많은 반응 인자소결합크기, 수착제 내 반응 지점 수 및 반응성 그룹 등)를 고려한 다중회귀분석(multiple regression analysis)을 통해 집략화 접근법(lumped approach)의 정확도를 높일 필요가 있다고 판단된다.
투과증발공정에서 polydimethylsiloxane(PDMS)막에 대한 용매의 수착특성과 투과 플럭스를 예측하는 방법을 제시하였다. 이 방법을 이용하여 chloroform, toluene, methoanol, n-butanol의 수착량과 투과 플럭스를 계산하였으며, 계산값과 실험값을 비교하였다. 팽윤을 촉진시키는 정용매(good solvent)인 toluene과 chloroform의 경우 계산된 수착량과 투과 플럭스는 실험값과 잘 일치하였다. 막의 밀도가 작을수록 수착량과 투과 플럭스는 증가하였다. 팽윤을 억제시키는 부용매(poor solvent)인 methanol, n-butanol의 경우는 실험값과 상당한 오차가 있었다. 따라서, 본 미케니즘에 의해 PDMS막에 대한 정용매의 수착량과 투과 플럭스는 실험에 의하지 않고도 이론적으로 예측할 수 있는 가능성을 보여주었다.
견사에 대한 산성염료인 Orange II의 평형수착을 pH 2.2 HCl염욕중에서 온도 50$^{\circ}$, 70$^{\circ}$ 및 9$0^{\circ}C$로 변화시켜, 또한 온도 $50^{\circ}C$에서 pH를 1.5, 2.2 및 4.0으로 조절하여 수착식을 검토하였다. pH 1.5 및 2.2에서의 수착식은 이원 model 즉 Langmuir형과 Nernst형의 합으로 표시됨을 알았다. Langmuir 수착평행상수 $K_{L}$ 은 온도의 상승과 pH의 증가에 따라 감소하였고, Nernst분배계수 $K_{P}$ 도 비슷한 경향을 보였다. 수착 반응은 발열반응임을 알 수 있었고 표준 entropy는 정의 값임을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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