본 논문에서는 bisphenol-S (BPS)와 epichlorohydrin (ECH)를 NaOH의 촉매하에서 중합시켜 diglycidylether of bisphenol-S (DGEBS) 에폭시 수지를 합성하였다. IR, NMR spectra 분석, 그리고 원소분석에 의해 합성한 DGEBS 에폭시 수지의 화학구조를 확인하였다 산무수화물계 phthalic anhydride (PA)와 tetrahydrophthalic anhydride (THPA)를 경화제로 사용하여 DSC에 의한 열분석을 통하여 DGEBS 에폭시 수지의 경화 동력학과 유리전이온도 ($T_g$)를 고찰하였으며, TGA 열분석을 사용하여 경화된 시편의 열안정성을 측정하였다. 실험 결과 DGEBS/PA계의 경화 활성화 에너지 ($E_a$)는 DGEBS/THPA계보다 높았지만 ($T_g$), 열분해 개시온도 (IDT), 그리고 분해 활성화 에너지 ($E_t$)는 DGEBS/THPA계보다 낮았다. 이는 경화제의 ring strain에 의하여 DGEBS/THPA계의 가교 밀도가 증가하였기 때문인 것으로 사료된다.
도막의 기능은 피도물의 노출 환경 및 요구되는 물성에 따라 수지종류와 경화제는 적절하게 설계되어야 그 기능을 충분히 발휘할 수 있다. 본 연구에서는 동일한 OH 함량을 가진 알키드 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리에스테르 변성아크릴 폴리올 등과 $T_g$ 및 OH 함량이 다른 아크릴 폴리올 수지 등 6가지 폴리올수지를 사용하고, 경화제는 알리파틱 이소시아네트와 아로마틱 이소시아네트를 사용하였다. 총 12종류의 투명도료를 제조 후, 화학적, 기계적 물성시험과 DMA 및 Rheometer를 이용하여 폴리올 수지타입 및 경화제 타입에 따른 폴리우레탄 도료의 종류별 도막물성 및 작업성을 관찰하였다. 그 결과 폴리올수지에 있어서 각각 다른 물리적, 화학적 성질을 가지는 도료개발 및 도장작업성의 개선 시 적절한 폴리올수지 종류 및 경화제를 선택하여 상 하도의 물성 및 도장 시스템에 합리적으로 응용할 수 있는 결과를 얻었다.
복합재료 중심인장선의 구성은 강화재로 사용되는 탄소섬유 및 유리섬유와 기지재로 사용되는 속경화 열경화성 에폭시로 되어있다. 본 연구에서는 가공송전선의 복합소재 중심인장선(ACCC)에 사용되는 에폭시 경화물에 대하여 분석하였다. 다관능성 에폭시 중 4관능성 에폭시(PA 806)을 사용하고 MNAn, HHPA 두가지 경화제 및 경화 촉진제를 사용하여 에폭시 경화물을 만들고 이를 분석하였다. 경화제의 종류 및 경화 촉진제의 함량에 따른 최적조건을 도출하였다.
분자량과 관능기수가 각각 다른 4가지의 polypropylene glycol(PPG)과 toluene-2, 4-diisocyanate(2, 4-TDI)를 이용하여 polyurethane prepolymer(NCO terminated)를 합성한 후 NCO기 말단에 2-hydroxyethyl methacrylate(2-HEMA)를 반응시켜 PPG계 polyurethane methacrylates 수지를, PPG대신에 bisphenol A(BPA)를 이용하여 BPA계 polyurethane dimethacrylate 수지를 합성하였다. 합성된 PPG계 polyurethane dimethacrylate 수지에 반응성희석제인 triethylene glycol dimethacrylate(TEGDMA), 중합개시제인 cumene hydroperoxide(CHP) 중합금지제인 hydroquinone(HQ)를 첨가하였을 때, 첨가량변화에 따른 토오크강도의 변화를 고찰하였고, BPA계 polyurethane dimethacrylate 수지와 블렌드하였을때의 조성비에 따른 토오크강도의 변화를 고찰하였다. 토오크 측정결과, TEGDMA 40wt%, cumene hydroperoxide 4wt%, hydroquinone 200 ppm이 첨가되었을 때, 가장 큰 토오크강도를 나타내었으며, PPG계와 BPA계를 블렌딩하였을 때는 PPG/BPA가 4/6일 때 가장 큰 토오크강도를 나타내었다. 반응성희석제인 triethylene glycol dimethacrylate(TEGDMA), 중합개시제인 cume hydroperoxide(CHP), 중합금지제인 hydroquinone(HQ)를 동일하게 첨가한 후, 분자량과 관능기수가 다른 PPG계 polyurethane dimethacrylate 수지들의 열경화시의 토오크강도를 측정한 결과, 관능기수가 같은 수지들(PD750, PD1000, PD2000)의 경우에는 분자량이 적은 수지(PD750)일수록 큰 토오크강도를 나타내었고, 관능기수가 많을수록(PT 700) 큰 토오크강도를 나타내었다. 개시제만을 첨가한 후, 열경화를 통해서 얻어진 PPG계 수지들의 겔들을 DSC분석을 통해서 Tg변화를 측정하여 본 결과, 경화시 분자량이 가장 적고, 관능기수가 가장 많은 PT 700이 가장 큰 폭의 Tg증가를 나타내었으며, 분자량이 가장 큰 수지인 PD 2000이 가장 적은 폭의 Tg증가를 나타내었다. 그리고, Tg를 통해서 가교점간 분자량 Mc를 측정한 결과, 가장 큰 폭의 Tg를 보인 PT 700가 가장 적은 Mc를 가지고 있었다. 따라서, PT 700이 경화시 가장 조밀한 망목구조를 형성한다는 것을 확인할 수 있었다.
열잠재성 경화제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 이용하여 함 량에 따른 DGEBA계 에폭시 수지의 경화반응에서의 유변학적 특서 및 반응속도를 연구하 였다. 경화시의 활성화 에너지를 Barrett 방법을 이용한 동적 DSC 측정방법으로 조사 하였 다. DSC 실험 결과 BPH의 함량이 증가할수록 활성화 에너지는 감소함을 알수 있었다. Rheomter를 이용하여 DGEBA/BPH 계의 유변학적 특성을 등온경화와 tdmdhsrud화 조건하 에서 살펴보았다. BPH의 함량이 증가함에 따라 겔화점 도달시간 빠르게 나타나는데 이는 낮아진 활성화 에너지에 기인한 것으로 사료된다. 두 번째 damping 피크를 이용하여 유리 화점을 측정하여 Time-Temperature-Transformation (T-T-T) cure diagram을 작성한 결 과 열잠재성 경화제의 특성인 일정온도 이상에서 활성이 나타남을 확인할수있었다.
에폭시 수지는 전기적 기계적 특성이 좋기 때문에 전기기기 분야에서 주요 절연 재료로 널리 사용되고 있다. 에폭시 수지는 일반적으로 경화제 및 충전재를 첨가하여 경화반응을 거쳐 최종 주형품을 얻게 되며 첨가되는 경화제 및 충전재에 따라 그 전기적 기계적 특성이 달라지게 된다. 본 연구에서는 충전재의 입도 크기 및 형상 등이 에폭시 수지 절연물의 전기적 기계적 특성에 미치는 영향을 실험하고 분석한 결과 충전재의 입도 크기가 작아짐에 따라 기계적 특성이 매우 우수하고 충전재의 형상이 구상일 경우 전기적 기계적 특성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
Acrylic urethane 수지의 경화반응에서 아크릴수지 중의 carboxylic acid 함유량과 dibutyltin dilaurate(DBTL)의 촉매 효과가 반응속도에 미치는 영향을 검토하였다. 얇은막의 상태에서 acrylic polyol과 지방족 isocyanate의 biuret화합물과의 경화반응은 2차식에 따른다. 그리고 acrylic polyol 중의 carboxylic acid의 양이 반응속도에 미치는 영향은 매우 크며, isocyanate지에 대한 강한 촉매 효과가 나타났다. 한편 carboxylic acid를 함유하지 않은 acrylic polyol에 DBTL을 첨가하면 촉매효과가 많이 나타나지만, carboxylic acid를 함유한 acrylic polyol의 경우에는 그 효과가 적게 나타났다.
Diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)수지에 castor oil(CO)로 혼합한 후 경화촉매인 tris(dimethylaminomethyl) phenol (DMP-30)로 반응시킨 에폭시의 강인성과 모폴로지를 관찰하였다. 개질제인 CO와 에폭시수지의 혼합물은 기존의 에폭시 개질제인 carboxyl terminated butadiene acrylonitrile(CTBN)보다 상용성이 좋았다. 경화온도와 CO의 양이 증가할수록 유리전이온도가 감소하였는데, CO/에폭시 경화물은 경화온도가 증가할수록 가교밀도가 감소하면서 연성구조를 갖게 되는 것으로 해석되었다. CO/에폭시 경화물은 경화온도 $40^{\circ}C$에서 CO의 양이 증가함에 따라 강인성이 약간 증가하였다. 경화온도가 증가와 CO의 양이 증가함에 따라 강인성이 증가하였다.
본 연구에서는 경화촉진제로서 N,N-dimethyl benzyl amine (BDMA) 또는 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-methyl imidazole (2E4MZ-CN)을 포함하고 있는 산무수물계 경화제에 의한 diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA)의 경화거동을 형광분석기를 사용하여 광물리적 특성 변화의 관점에서 해석하였다. 이를 위해 1,3-bis-(1-pyrene)propane (BPP) probe를 에폭시수지 내에 균일하게 도입시켰다. 주위 환경 겔화에 의한 분자의 공간구조 변화에 민감한 BPP probe는 분자내 여기체 형광을 잘 형성하였으며 에폭시수지의 경화반응에 따른 미세점도 변화 또는 분자의 움직임에 민감하였다. 에폭시수지의 경화거동은 경화시간, 경화온도 및 경화촉진제의 종류에 따른 단량체 형광세기 ($I_{M}$ ), 여기체 형광세기 ($I_{E}$ ) 그리고 $I_{M}$ /$I_{E}$ 값의 변화로부터 설명되었다. 그 결과는 이전의 DSC 또는 torsion pendulum을 이용하여 에폭시-산무수물계에 대하여 얻어진 경화거동 결과와 일치하였다. 또한, 형광분석 방법은 다른 분석 방법에서 해석이 어려운 저온영역에서의 열경화성 수지의 경화거동에 대한 정보를 제시하였다.
본 실험은 에폭시계 분체도료의 물성에 영향을 미치는 에폭시 수지, 경화제, 충전제 및 안료 의 최적 조성 결정에 대한 연구이다. 본 연구에서 사용된 에폭시계 수지의 경화 시스템은 Diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA)와 경화제로 dicyan diamide (DICY)를 사용하였다. 코팅 재료의 경화거동과 유변물성은 DSC와 레오메터를 사용하여 조사되었다. 또한 코팅재료의 스틸에 대한 접착력은 lap shear 실험을 이용하여 조사되었다. 연구 결과에 따르면 에폭시계 분체도료의 최적 조성은 에폭시계 수지 기준으로 DICY 6 phr, $CaCO_3$ 20 phr 및 $TiO_2$ 10 phr 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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