${\beta}$-carotene의 오존산화반응을 통하여 불포화 색소물질에 대한 오존의 탈색효과와 반응성분의 변화를 정량적으로 비교하였으며, 카로티노이드계 색소가 주요 발색원인물질인 beeswax 에 대한 오존의 산화반응을 물, 0.5%와 1.0% 수산화나트륨수용액, 20% 와 95% 초산수용액에서 실시하여 각 반응계에 따른 탈색효과를 비교검토하였고, 과산화수소의 첨가효과도 검토하였다. ${\beta}$-carotene의 불포화이중결합의 감소와 탈색효과는 정량적으로 비례하였으며 beeswax의 탈색효과도 잘 일치하는 결과를 얻었다. Beeswax의 탈색효과는 1.0 % 수산화나트륨수용액에서 반응한 것이 가장 우수하였으며. 과산화수소의 첨가(왁스의 2%)시 390 nm 에서의 흡광도가 0.045 로 좋은 탈색효과를 얻을 수 있었다. Beeswax의 탈색에 있어 오존산화반응이 물리흡착보다 효과적이라는 결론을 얻을 수 있었다.
일산화탄소가 포화된 수용액에 광촉매로서 산화아연을 용액 1 ml 당 0.4 mg의 양을 첨가한 다음, $25{\pm}0.1^{\circ}C$에서 253.7 nm의 자외선을 조사시켜 일산화탄소의 광화학적 변환반응을 연구하였다. 그 결과 일산화탄소가 포화된 수용액은 253.7 nm의 자외선에 의해 카르복실화반응과 카르보닐화반응이 진행되어 포름산, 옥살산, 글리옥실산, 포름알데하이드 및 글리옥살이 주로 생성되었다. 이들 화합물들의 생성은 용액의 pH값에 영향을 받았는데, 산성용액에서는 포름알데하이드와 글리옥살의 생성이 증가하였으나, 염기성용액에서는 오히려 감소하였다. 하지만 유기산의 경우에는 산성용액에서는 큰 변화가 없었으나, 포름산의 경우에는 11.5 이상의 pH에서 급격히 증가하였다. 반응의 결과 생성된 각 생성물들에 대한 초기양자수득율을 계산하였으며, 이들 결과로부터 산화아연이 포함된 일산화탄소 수용액의 광화학 반응에 대한 가능한 반응메카니즘을 제시하였다.
화학기상증착법으로 제조된 $TiO_2$ 광촉매 볼을 이용하여 마이크로웨이브와 자외선을 동시에 조사시켜 메틸렌블루 수용액의 광촉매 분해실험을 하였다. 광촉매반응에 마이크로웨이브와 자외선을 같이 사용하기 위하여 마이크로웨이브에 의해 방전되는 무전극자외선램프를 개발하였다. 실험결과 마이크로웨이브의 강도, 반응수용액의 순환유속 그리고 산화보조제의 첨가량이 증가할수록 광촉매분해속도가 증가하였다. 특히 과산화수소를 첨가한 광촉매반응에 마이크로웨이브를 부가한 실험의 반응속도상수는 $0.0197min^{-1}$이고 광촉매반응에 과산화수소만을 첨가한 경우의 속도상수는 $0.0061min^{-1}$로 약 3배정도 높은 값을 나타내었다. 본 연구의 결과로부터 광촉매반응에 마이크로웨이브가 미치는 영향을 정량적으로 평가하기는 어렵지만, 과산화수소가 첨가되는 광촉매반응에 마이크로웨이브의 조사가 매우 중요한 인자인 것을 알 수 있었다.
TiCl₄수용액의 탈수 반응에 있어 pH의 영향에 관하여 연구하였다. KOH와 HCl을 탈수 촉진 및 탈수 지연제로 사용하여 실험한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. TiCl₄수용액과 KOH와의 반응계에서 중화점은 pH 7.4이었으며 중화점 이전에서는 반응 생성물로 polymetatitanic acid의 중합체인 Ti-gel이 생성되고 중화점 이상에서는 재탈수 반응에 의하여 oligomer화가 일어난다. 또한 결정성 potasium titanate는 존재하지 않는다.
1. 고정화 $TiO_2$의 경우도 분말을 이용한 것과 같이 최적 광촉매 투입량이 나타났으며, 최적 투입량은 33.8 g/L이었고, 분말 $TiO_2$를 이용한 경우보다 빠른 초기반응속도를 보였으며, 최종반응시간도 빠른 것으로 나타났다. 2. 수용액에서 빠른 초기 제거속도의 1차적인 기작은 고정화 $TiO_2$ 표면으로의 흡착 때문이었으며, 빠른 흡착으로 인해 수용액 중의 RhB 농도가 빠르게 감소하여 광 투과율이 증가하므로 전체 반옹속도가 빠른 것으로 사료되었다. 3. 고정화 $TiO_2$를 이용한 유동층 반응기의 경우 최적 공기 공급량은 의한 Rhodamine B의 초기 제거속도는 분말보다 빠르지만 전체적인 제거시간은 흡착된 Rhodamine B의 분해 때문에 분말 $TiO_2$보다 느린 것으로 나타났다.
Musty-odorous compound (Geosmin, 2-Methylisobrneol) 수용액 중에 초음파 (200kHz, $6.0W/cm^{2}$)를 조사시켜 조사시간에 따른 농도 및 취기의 변화를 고찰했다. 초음파 조사에 의해 이 물질들은 빠르게 분해되었고 분해 형태는 농도에 대한 유사1차 반응을 나타내었다. 공기 포화 분위기에서 이들의 초기 분해속도는 각각 2.5 $10^{-3}{\;}Msec^{-1}$(2-MIB), 3.2 $10^{-3}{\;}Msec^{-1}$ (Geosmin)로 나타났다. 초음파 조사 시 포화가스 (Envelope gas)의 영향은 아르곤(Ar) 산소($O_{2}$) 공기(Air) 질소($N_{2}$) 순서로 순수한 아르곤(Ar) 분위기에서 musty-odorous compound 류의 분해가 가장 빠르게 진행되었고 그 분해생성물로 CO, $CO_{2}$ 그리고 HCOOH, $CH_{3}COOH$ 등의 저급 유기산류가 검출되었다. 또한 이들의 분해반응은 물의 초음파분해에 따라 생성된 hydroxylradical에 의한 radical반응, cavitation bubble내에서의 고온고압에 의한 열분해 및 직접연소반응으로 진행됨을 알 수 있었다.
Peptide bond hydrolysis는 세포 내외의 생화학반응에 있어서 핵심이다. 하지만 amide Hydrolysis Mechanism은 아직 명확하게 규명되지 않았다. pH가 중성인 물에서의 비 촉매 가수분해가 발생하는 몇몇 실험적 증거가 있지만, 해당 반응 매커니즘은 4 가지(non-assisted concerted, non-assisted step-wise, assisted concerted, assisted step-wise)로 여전히 논란이 있다. 이번 연구에서는, Formamide의 가능한 Hydrolysis Mechanism을 자세히 연구해보고자 한다. 먼저, Ab-initio 계산을 통해 4가지 반응 메커니즘의 다시 한번 확인하고, quantum chemical calculations과 quantum mechanical molecular dynamic이 결합된 (QMMD) simulation을 통하여 water solvent에서의 반응 메커니즘의 에너지관계를 규명하였다. 결론적으로 아직 계산이 끝나지 않은 supported concerted mechanism을 제외한 모든 계산에서 non-supported, supported 두 system 모두에서 step-wise가 일어나기 쉬웠고, non-supported 보다 supported mechanism이 선호됨을 보였다. Intermediate인 amino-gem-diol의 수용액 상에서 안정화 또한 나타났다. 이는 Ab-initio 계산만 통해서는 정확하게 산출할 수 없는 엔트로피의 영향을 잘 보여준다.
본 연구는 염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산수소암모늄의 첨가에 의한 탄산네오디뮴 합성 시, 반응에 따라 형성되는 탄산네오디뮴 결정에 대하여 고찰하였다. 결정형의 탄산네오디뮴을 얻기 위해서는 염화네오디뮴 수용액에 투입되는 탄산수소암모늄 수용액의 농도와 반응온도가 중요한 역할을 한다. 무정형의 탄산네오디뮴은 핵생성을 통한 일차입자들의 응집에 의하여 형성되며, 반응물의 농도 및 반응온도 등을 증가시켜 반응속도를 빠르게 함으로서 결정형의 탄산네오디뮴을 얻을 수 있었다. 또한 반응조건에 따라 lanthanite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$]와 tengerite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] 결정구조를 갖는 탄산네오디뮴을 합성할 수 없었으며, lanthanite 구조의 탄산네오디뮴은 온도에 민감하고 불규칙한 모양의 덩어리 형태를 가지며, 반면에 tengerite 구조의 탄산네오디뮴은 침상의 형태를 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해 거동 고찰 결과 250까지 탄산네오디뮴의 결정수가 분해되고 $420^{\circ}C$부근에서 $CO_2$가 분해되어 $Nd_2O_2CO_3$가 형성되며, $620^{\circ}C$에서 산화네오디뮴 결정화가 시작하여 $700^{\circ}C$ 부근에서 최종적으로 산화네오디뮴의 형성되는 것을 알 수 있다. 또한 소성된 산화네오디뮴의 형상은 탄산네오디뮴의 형상에 의하여 영향 받고 있음을 알 수 있다.
수용액 속에 강력초음파를 조사(照射)하면 공동화기포 (cavitation bubble) 속의 매우 높은 온도의 열에 의해 수증기가 해리되어 OH (hydroxyl radical) 과 H (hydrogen radical) 이 생성되고 그것들이 수용액 속에 함유되어 있는 물질들을 산화 또는 환원시켜 분해시키며, 한편으로는 과산화수소를 생성한다. 따라서 생성된 과산화수소의 양과 유기물질의 초음파 분해반응메카니즘과는 상관관계가 있을 것임을 예측할 수 있으며, 이러한 예측을 확인하기 위해 공기로 포화시킨 증류수와 그 증류수에 각각 TCE, Benzene, 그리고 2,4-DCP 등 세 가지 유기물질들을 용해시킨 수용액으로부터 생성된 과산화수소의 양을 측정하고 그 결과를 분석하였다. 그 결과, 생성된 과산화수소의 양은 증류수>TCE수용액>2,4-DCP수용액 >benzene수용액의 순으로 많고 유기물질의 농도가 낮을수록 적어 TCE는 높은 온도의 수용액에서는 고온과 고압인 공동화기포내와 그 공동화기포가 파열될 때 그 주위에서 직접 열분해되고 저농도의 수용액에서는 라디칼반응에 의해 분해되며, 벤젠과 2,4-DCP는 열분해 및 라디칼반응에 의해 분해된다고 제안된 초음파 분해반응메카니즘과 일치함을 나타내었다. 사용한 실험변수인 초음파의 주파수와 음향출력, 그리고 시료물질의 농도 등의 영향은 주파수가 높고 음향출력이 낮을수록 과산화수소의 생성량이 적어 수중에 강력초음파를 조사(照射)하였을 때의 에너지원인 공동화와 이들 변수와의 관계에 대한 초음파이론과 일치하였다.
Marcel Pourbaix에 의해 만들어진 Eh-pH 도표는 화학적으로 안정한 상을 pH와 전위 (Potential or Eh)의 관점으로 도시한 것으로서 수용액 내에서 일어나는 화학반응을 부식-방식의 관점에서 이해하데 유용하게 사용되어 왔다. pH (potential of hydrogen)는 수소이온의 농도의 함수이며, Eh는 표준수소전극 (SHE, standard hydrogen electrode) 에 대한 전위를 나타낸다. 수용액에서의 도금 반응은 부식반응의 역반응이라 할 수 있으므로 도금반응도 이 도표를 이용하면 반응에 대한 열역학적 예측이 가능하다. 국내외 전기화학 및 표면공학 관련 교재들을 보면 Eh-pH 도표로 대표되는 열역학이나 분극곡선으로 대표되는 속도론에 대한 설명은 주로 부식의 관점에서 설명이 되어있어 도금을 공부하는 학생들에게는 직접적인 이해가 쉽지 않은 것이 사실이다. 저자는 출연연구소에 근무하면서 새로 들어오는 학연생(대학원생)들의 Eh-pH 도표에 대한 이해도를 알아보면 이 도표를 이해하고 이용할 줄 아는 학생이 거의 없다는 점을 안타깝게 여겨왔다. 최근에는 단순한 금속 도금이 아니라 나노 분말 합성, 반도체 물질 합성 등 여러 가지 공정기술과 응용기술이 수용액에서의 산화-환원 반응을 이용하고 있기 때문에 Eh-pH 도표의 중요성은 더해가고 있음을 느끼고 있었다. 그러던 중, 일본의 표면 처리 학술지인 표면기술(表面技術) (2013년, 64권 2호)에 'Eh-pH 도표의 표면기술에의 응용'이라는 제하의 소특집이 발간되었다. 이 소특집은 6편의 논문으로 되어 있었다. 저자는 이 소특집을 읽는 순간 이 논문들을 번역하여 표면공학회지에 소개를 하면 도금이나 전기화학을 공부하는 학생들에게 큰 도움이 될 것이라는 생각을 하였다. 본 기술해설 논문은 저자가 이 소특집에 게재된 논문을 번역하고 일부 내용은 저자의 의견으로 가감하여 표면공학회 학생 회원 및 기업의 연구원들에게 소개하기 위하여 저역을 한 것이다. 이 논문은 매 호 한편씩 소개할 예정이며, 원문을 읽고 싶다면 표면기술(表面技術)을 참조하길 바란다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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