고상반응식을 이용한 석회와 석영과의 수열반응속도 및 반응메카니즘에 관하여 연구하였다. 출발물질로 석영과 수산화칼슘 CaO/$SiO_2$몰비 0.8-1.0로 혼합하고 $180-200^{\circ}C$, 0.5-8시간동안 포화증기압하에서 오토클레이브로 수열반응을 행하였다. 수열반응속도는 총 석회의 양과 총 석영의 양에 대한 미반응 석회의 양과 미반응 석영의 양의 비로 구하였다. 반응속도는 Jander의 식 $[1-(1-\alpha)^{1/3}]^N=Kt$를 이용하여 얻은 결과, 석회의 반응속도는 N=1로서 주로 용해속도에 의해 지배되고 석영의 반응속도는 $N\risingdotseq2$로서 확산에 의해 주로 지배된다. 규산칼슘수화물계의 수열반응속도는 반응물 입자주위에 형성된 생성물층을 통한 물질전달에 의해 율속되는 것으로 추정되고 전체 수열반응의 속도식은 대략 $N=1-2$로서 경계층으로부터 확산에 의해 율속과정으로 전환된다.
본 연구는 하수슬러지의 혐기소화 효율 향상을 위하여 유기물 가용화를 위한 수열탄화 최적 온도조건을 규명하고자 170, 180, 190, 200, 210, $220^{\circ}C$의 수열탄화 반응에서 생성된 수열탄화액의 메탄퍼텐셜을 분석하였으며, 병열 1차 반응식(Parallel first order kinetics model)을 적용하여 수열탄화액의 유기물을 이분해성, 분해저항성, 난분해성 유기물로 분획하여 유기물의 구성 특성을 추정하였다. 하수슬러지의 누적 메탄생산곡선은 회분식 혐기반응기 운전 후기까지 지속적으로 증가하는 양상을 보였으며 병열 1차 반응식을 적용하여 합리적인 최종메탄퍼텐셜($B_u$)의 분석이 가능하였다. 하수슬러지 수열탄화액의 최종 메탄퍼텐셜은 수열탄화온도가 170, 180, 190, 200, 210, $220^{\circ}C$로 증가함에 따라 각각 0.39, 0.39, 0.40, 0.44, 0.45, $0.46Nm^3/kg-VS_{added}$로 증가하였으며, 수열탄화 반응온도의 상승은 하수슬러지의 유기물을 가용화 시켜 생분해성 유기물($VS_B$)의 함량을 증가시키는 것으로 나타났다. 이분해성 유기물($VS_e$) 함량은 수열탄화 반응온도 $200{\sim}210^{\circ}C$에서 가장 높게 나타나 하수슬러지의 유기물 가용화를 위한 최적 수열탄화 반응온도는 $200{\sim}210^{\circ}C$의 범위로 나타났다. 또한 수열탄화 반응으로 얻어지는 하수슬러지 수열탄화액에서 생분해성 유기물($VS_B$)과 이분해성 유기물($VS_e$)의 양은 수열탄화 반응온도 $200^{\circ}C$에서 가장 높게 나타나 $200^{\circ}C$의 수열탄화 반응온도가 하수슬러지의 가용화에 최적 온도조건으로 판단되었다.
분무열분해된 전구체로부터 수열반응에 의해 분말 Zinc-Silicate 형광물질 합성에 대하여 연구하였다. 열분해 전구체를 사용한 수열반응의 특징은 고상반응에서의 분쇄시의 불순물의 함유를 배제하였으며, $250^{\circ}C$의 수열반응에 의해 $\alpha-Zn_2SiO_4$ 분말합성이 가능하였다.
고로슬래그와 플라이 애쉬의 석회 반응성을 수열조건 하에서 각각 고찰하였다. 수열반응 조건은 CaO-$SiO_2$ 비(C/S), 수열온도($140{\circ}C$와 $180{\circ}C$)및 반응시간(20~60시간)이었다. 수열반응성은 각 수경성 재료에 함유된 $SiO_2$와 (순수)석회 사이의 반응률 및 반응 시편의 압축강도를 측정하여 조사하였다. 그리고 본 반응성 고찰을 위하여 기공률 측정 및 XRD 분석도 수행하였다. 압축강도 물성은 시편의 기공률 및 CaO-$SiO_2$ 반응성과 연계하여 고찰하였으며, XRD 분석으로 수열반응 중 C/S가 변화함을 확인할 수 있었다. 고로슬래그 중의 $SiO_2$는 플라이 애쉬에 함유된 $SiO_2$ 보다 석회반응성이 우수하여 전자의 경우 시편은 훨씬 높은 강도를 나타내었다. 수열반응 온도 $180{\circ}C$ 및 40시간의 조건에서 고로슬래그는 최고 강도 $807kg/cm^2$을 나타냈으며, 플라이 애쉬의 경우 최고 강도는 $397kg/cm^2$ 이었다.
삼팔면체형의 스멕타이트계 사포나이트(saponite)를 천연 광물질인 활석을 이용하여 수열법에 의해 합성하였다. 출발물질은 활석에 $Na_2$$CO_3$를 첨가하여 공기중에서 $800^{\circ}C$로 가열한 후, 화학양론적 조성에 맞게 Al($NO_3$)$_3$$.$$9H_2$O 및 Mg($NO_3$)$_2$$.$$6H_2$O 금속염 수용액를 첨가하였고, pH는 7∼12 범위내로 $NH_4$OH 수용액에 의해 조절하여 제조하였다. 수열반응 조건은 약 1리터의 수열반응 용기에서 $230^{\circ}C$, 압력은 25∼75 kgf/$\textrm{cm}^2$의 범위 내에서 10∼60시간이었다. 실험결과, 반응온도 및 회전속도를 230 $^{\circ}C$와 180 rpm으로 고정시킨 수열조건 하에서 반응시간, 반응압력, pH 조건을 각각 40시간, 25kgf/$\textrm{cm}^2$, 약 10으로 하였을 때, 그리고, 화학조성을 화학양론적 조성에 필요한 $Na_2$O의 양보다 200% 과량 추가하였을 때, 양호한 사포나이트가 합성되었다. 또한 압력을 75 kgf/$\textrm{cm}^2$까지 증가시켜도 결정도에 미치는 영향은 미미하였으며, 반응시간이 길수록 더 좋은 결정도를 나타냈다.
비정질알루미나에 기공형성제를 첨가하여 성형하고 수열반응, 열처리 및 수세를 통해 pellet 형태의 다공성 세라믹 담체를 제조하였다. 기공형성제는 64, 222, 405 $\mu\textrm{m}$의 평균 입경을 가지는 활성탄, 폴리머와 무기염의 변화를 두었으며, 20$0^{\circ}C$에서 24시간동안 수열반응 한 다음 $650^{\circ}C$에서 5시간동안 열처리 및 8$0^{\circ}C$에서 48시간 동안 수세하고, 결정의 생성 및 변화, 기공률, 기공의 분포 및 압축 강도를 측정하였다. 수열반응 이후 활성탄이 첨가된 시편은 boehmite로의 상전이가 이루어졌으나, 기공형성제로 폴리머 및 무기염이 첨가된 시편은 수열 반응 시 비정질알루미나의 aquohydroxy complex gel의 형성을 방해하여 boehmite 결정성장 억제를 가져왔다 활성탄을 기공형성제로 첨가하여 제조한 시편의 경우, 70% 이상의 기공률과 40kgf/$\textrm{cm}^2$ 이상의 강도를 갖는 ${\gamma}$-알루미나의 담체를 제조할 수 있었다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.21-25
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1997
우수한 세라믹스 제조를 위해서는 작은 입자지름, 좁은 입도분포, 구형의 입자형태, dopant와 matrix가 균일한 고용체를 갖고, 응집입자가 없으며 고순도인 원료 분말의 제조가 선행되어야 한다. 이를 위하여 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여$\alpha$-Al$_2$O$_3$, $\alpha$-SiO$_2$, PZT, PSZT, BTO등의 미세분말을 제조하는 공정에서 반응온도, 광화제의 양과 종류, 반응시간, 출발물질의 양과 종류, 전처리공정, 교반공정 등이 평균입자지름과 결정성 및 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 미세분말의 종류에 관계없이 반응온도, 반응시간, 성장기질의 농도, 종자결정의 농도 등이 증가할수록 평균입경은 커지며, 광화제의 농도가 증가할수록 평균 입자지름이 작아지고, 광화제의 농도가 종자결정의 농도가 증가할수록 입도분포가 좁아짐을 알 수 있었다. 특히 $\alpha$-SiO$_2$에 대해 수열합성실험으로부터 평균입자지름과 수열합성의 조업변수간의 특성방정식을 얻었다.
수열합성법을 이용하여 $1~3\;\mu\textrm{m}$의 입자 크기를 갖는 균일한 $Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_{3}$ (PZT)분말을 제조하였다. 출발물질의 종류에 따라 반응조건이 다소 차이를 보였지만, 일반적으로 10 M의 KOH를 광화제로 사용하여, $180^{\circ}C$ 이상에서 2시간 동안 반응시켜 PZT 분말을 합성 할 수 있었다. 또한, 광화제의 농도, 수열반응 온도, 그리고 반응시간이 증가할수록 균일상의 분말이 형성됨을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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