본 논문은 수소를 연료로 하는 확산화염을 이용하여 알루미나 나노입자를 합성할 때, 합성되는 알루미나 나노입자의 특성에 미치는 화염온도의 영향을 조사하였다. 합성된 나노입자의 특성을 전자현미경 이미지, 결정구조 분석, 비표면적과 기공의 크기 분석, 화염온도 측정 등의 여러 특성분석 방법으로 조사하였다. 사용된 화염의 중심축 최고온도는 산화제의 산소농도가 19, 21, 30, 47%인 각각의 실험조건에서 1507.8K, 1593.8K, 1753.1K, 1998.7K으로 측정되었다. SEM 이미지 분석 및 BET 비표면적 측정을 통해서는 47% 산소농도인 경우에는 50 nm 수준의 독립적인 구형입자가 생성되었음을 확인할 수 있었으며, 19%와 21%의 경우에는 응집된 상태의 20-30 nm 수준의 입자를 볼 수 있었다. XRD 결과에서는 감마(${\gamma}$)-알루미나가 주를 이루는 것으로 판단되었다. 이상의 결과를 바탕으로 촉매 담체로 사용하기 위한 알루미나 나노입자를 연소합성 하기 위한 가장 적절한 조건으로 실험했던 네 경우 중에서는 산화제의 산소농도가 21%인 두 번째 경우를 선택할 수 있었다.
L- $\alpha$ -glycerophosphate oxidase(GPO)는 L- $\alpha$-glycero-phosphate를 산화시켜 dihydroxyacetone phosphate와 과산화수소의 생성을 촉매시켜 주는 효소로서 혈중에 존재하는 triglyceride의 양을 측정하는 kit를 개발하는데 이용할 수 있으며 본 연구 결과로 종균을 개발 및 확보하였으며, 이 종균의 사용으로 GPO의 발효공정기술을 확립하였고, 또한 이들 조효소로부터 순수한 효소를 생산할 수 있는 정제공정 기술을 확립하였다. 먼저 ATCC에서 네 가지 균주와 KCTC에서 세 가지 균주, 그리고 본 연구실에서 분리한 Streptococcus faecium $M_{74}$.LC 균주 등 8가지 균주의 성장상태를 비교하고 GPO의 역가를 측정 해 본 결과, 배양액 1 L당 ATCC 19634는 65 units, ATCC 12755는 60 units, S. faecium $M_{74}$. LC는 67 units로 S. faecium $M_{74}$.LC가 제일 높은 역가를 생산하였다. 또한 발효조에서 배지의 양을 3 L로 하여 배양온도는 $37^{\circ}C$, 교반속도는 300 rpm, 통기량은 0.5 L/min, 17시간 배양하였을 때 가장 많은 양의 균체가 생성되었으며, GPO의 생산량도 가장 많았다(256 units/L). 이 때 배지 조성은 glucose 0.1%, glycerol 0.2%, tryptone 1.0%, yeast extract 1.0% 및 $K_2HP0_4$0.5%로 하여 배양하였고 GPO의 정제공정은 염투석 분획과 이온 교환수지 공정으로 대별할 수 있으며, 이온교환수지는 DEAE-cellulose 칼럼을 이용한 정제수율은 약 47%를 얻을수 있었다.
니켈촉매 막을 증착시킨 산화규산 기판 위에 아세틸렌기체와 수소기체를 원료기체로 육불화황기체를 첨가기체로 사용하여 열화학기상증착 방법으로 탄소코일을 합성하였다. 첨가기체의 유량과 아세틸렌/육불화황 기체들의 싸이클릭 on/off 유량 변조에 따라 성장된 탄소코일의 특성(형성 밀도, 형상)을 조사하였다. 육불화황의 기체 유량이 가장 낮은 경우(5 sccm)에서, 2분동안 육불화황을 주입하여 아세틸렌/육불화황 기체를 싸이클릭 on/off 유량 변조시킴에 따라 탄소코일을 형성시켰다. 반면 육불화황을 5분 동안 연속적으로 주입한 경우에서는 탄소나노필라멘트 형상이 나타나지 않았다. 육불화황의 유량이 5 sccm에서 30 sccm으로 증가함에 따라 아세틸렌/육불화황 기체들의 싸이클릭 on/off 유량 변조는 탄소코일의 형상을 나노크기의 형태로만 제한시켰다. 육불화황 기체의 플로린 종에 의한 에칭 특성이 이러한 효과를 주게 하는 것으로 이해되었다.
황산 제조 및 그 외에 많은 유기화합물을 산화시키는 촉매제로 널리 이용되고 있는 공업용 오산화바나듐의 용해방법을 연구하였다. 오산화바나듐 시약은 왕수-$H_2O_2$-HF로 완전히 용해되었으나 판상 모양의 오산화바나듐 시료는 혼합산에 완전히 용해되지 않아 시료 전처리 방법을 확립할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 산 처리법과 용융법을 혼용한 방법 및 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법을 비교 분석하여 바나듐화합물의 용해성을 조사하였다. 바나듐 화합물은 왕수, 플루오르화수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 최적이었으며, 두 용해 방법 중 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법이 분석의 신속성을 고려하면 보다 유용한 방법으로 판단되었다. 마이크로파 용해 장치로 용해한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 바나듐산화물($V_2O_5$) 함량은 $97.9{\pm}0.9%$이었다.
한 분자 내에 3개의 chiral 중심이 있는 1,3-티아졸리딘 술록시드 1의 입체화학을 중수소치환반응 및 trapping 반응을 통해 밝혔다. 3-아세틸-1,3-티아졸리딘 5의 부분이성질체를 분리한 다음 6과 8을 각각 술록시드로 산화시켜 상응하는 $\alpha$-시스 10, $\alpha$-트랜스 11과 $\beta$ -시스 12, $\beta$ -트랜스이성체 13을 얻었다. 술폭시드 10은 중성 조건하의 환류하는 벤젠 또는 톨루엔 용액 중에서 열역학적으로 보다 안정한 13으로 이성질화하였다. 중수소치환반응에 의해서 술폭시드 13과 술폭시드 11의 2-메틸기의 수소원자는 중수소로 치환되었다. 술폭시드 10과 12로부터 sigmatropic 전위에 의해서 생성된 중간체 슬페닌산 25 및 26은 2-머캡토벤조티아졸(2-MBT)에 의하여 trap되어 디술피드 27 및 28로 전환되었으나 동일한 반응조건하에서 술폭시드 11 및 13은 환팽창 생성물 디히드로-1,4-티아진 29로 전환되었다. 산촉매 존재하에서 술폭시드 10, 11, 12는 술폭시드 13을 통해서 디히드로-1,4-티아진 29로 정량적으로 전환되었다. 술폭시드들의 이성질화 및 29의 생성메카니즘도 기술하였다.
$TiO_2$ 함유 피치섬유의 최적 안정화 조건을 도출하기 위하여 $TiO_2$의 함유량을 달리하여 피치섬유를 제조한 후, 여러가지 안정화 조건에 대한 섬유의 특성 변화와 금속입자의 거동을 관찰하였다. 공기에 의한 피치섬유의 안정화시 안정화온도가 높고, $TiO_2$ 함유량이 적을수록 산화에 의한 무게증가가 컸다. 안정화된 섬유를 탄화하면 수율은 71~82 wt.% 수준인데, $TiO_2$가 활성촉매 역할을 하여 $TiO_2$의 함유량이 많을수록 탄화수율은 낮았다. 안정화 과정에서 열가소성의 피치섬유는 산소의 도입으로 카르보닐기(C=O)와 카르복실기(-COOH) 등이 형성되며 동시에 이들이 가교결합을 이루고 수소를 탈리시켜 열경화성 섬유로 전환되었다. 활성탄소섬유의 기공크기는 $TiO_2$ 함유량이 증가함에 따라 점점 커졌으며, 주사전자현미경과 투과전자현미경을 통하여 섬유의 표면과 내부에 분포된 $TiO_2$ 입자와 분포를 관찰한 결과 안정화, 탄화 및 활성화공정 중 일부 $TiO_2$가 서로 뭉침을 알 수 있었다. 최종적으로 0.5 wt.% $TiO_2$ 함유 석유계 피치섬유는 $280^{\circ}C$에서 3 hr를 최적 안정화 조건으로 제시할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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