• 대한화학회지
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• 제48권6호
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• pp.583-589
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• 2004

본 연구에서는 연속흐름 주입법에 의한 공침농축과 수소화물발생을 결합하여 유도결합 플라즈마 원자방출분광법에서 비소 이온을 고감도로 분석할 수 있는 방법을 개발하고 산화수에 따라 $As^{3+}와\;As^{5+}$를 분리하여 분석하였다. 미량의 비소시료는 In 공침제와 함께 공침되고 필터에 걸러진 후, 강산을 침전용해제로 사용하여 용리시켰다. 용리된 비소는 수소화물 발생장치에 들어가고 환원제와 혼합된 후 수소화물이 되어 ICP로 주입된다. 현재의 연속적 공침 농축-수소화물 발생법은 ICP를 단독으로 사용했을 때 보다 약 70배 정도의 감도를 높일 수 있었고, 이것은 공침농축이나 수소화물 발생법을 단독으로 사용한 것보다 각기 7배 및 10배 정도 높았다. 이것은 부피 0.3 mL의 1.0 ppm 용액에 대한 결과이며 만일 시료부피를 증가시킨다면 감도는 더욱 개선될 것이다. 시료의 측정횟수는 10 회/hr 이며 검출한계는 0.020 ${\mu}g\;L^{-1}(3{\sigma})$이고 정밀도는 7-10%이다. 또한, 시트르산을 이용하여 비소의 화학종간의 수소화물 발생의 차이를 만들어 시료내의 $As^{3+}\;와\;As^{5+}$ 이온을 분리정량해 낼 수 있었다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.410-415
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• 2001

철강 시료 중의 납 분석을 위하여 수소화물 발생법을 플라스마에 납을 선택적으로 주입하고 유도결합플라스마 질량분석법으로 측정하는 분석법을 개발하였다. 납 수소화물 $PbH_4$의 생성을 위해서는 $NaBH_4$와 반응 전에 먼저 준안정 상태의 Pb(IV)로 만들어주기 위하여 산화제가 필요하다. $1000{\mu}g/mL$ 이상의 철 매질을 함유하는 시료용액으로 납 수소화물을 발생시키기 위한 최적조건을 찾는 연구를 수행하였다. 철 매질이 $10{\mu}g/mL$ 이상 존재할 때는 $K_2Cr_2O_7$이 효과적인 산화제로 작용하였으며 젖산을 가하여 감도를 향상시켰다. 시료용액의 산농도 그리고 산화제와 젖산 농도의 최적값은 철 매질의 농도에 따라 달랐다. 동위원소 희석법을 사용하여 납을 정량하였으며 철강 표준물질 NIST SRM 361, 362 분석결과는 불확도 범위안에서 검정값과 잘 일치하였다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.416-421
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• 2001

수소화물 발생 유도결합 플라스마 원자 방출 분광법으로 주석을 분석할 때 연속 흐름 수소화물 발생 장치에 사용되는 환원제 및 산의 농도에 대하여 최적조건을 확립하였다. 시료에 함유되어 있는 플루오르화 이온이 주석의 수소화물 발생을 방해하는 영향과 이러한 영향을 최소화하기 위한 여러 가지 예비환원제를 비교 실험하였다. 환원제 및 안정제의 농도가 $NaBH_4$ 1~2%/NaOH 1.0 M인 조건에서 우수한 수소화물을 발생시키는 산농도는 0.5~1.0 M 이었으며, 또한 플루오르화 이온의 방해영향이 매우 크게 관찰되었지만 boric acid 및 L-cysteine의 혼합용액은 이런 영향을 최소화하여 가장 효과적인 주석의 수소화물 발생 보조제로 확인되었다. 플루오르화 이온이 함유되어 있는 용액에서 미량의 주석을 분석하여 회수율이 100~108 %의 결과를 얻었다.

• 분석과학
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• 제26권2호
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• pp.135-141
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• 2013

본 연구에서는 유도결합 플라즈마 질량분석법에서 수소화물 발생법을 이용하여 곡류시료 중에 포함되어 있는 미량의 셀레늄을 분석하였다. 시료 전처리법으로 비커 산분해법과 마이크로파 분해법을 비교한 결과 비커 산분해법이 더 좋은 회수율을 보여 주었다. 수소화물 발생법에서 시료의 흐름속도가 0.60 mL/min일 때에 4.0 M HCl과 3% $NaBH_4$ 조건에서 최적신호를 보여 주었고, 검출한계는 0.02 ${\mu}g/kg$($3{\sigma}$)로 수소화물 발생법을 사용하기 전보다 10 배가 개선되었다. 팔중극자 충돌셀을 이용한 동중 간섭의 제거에서 충돌기체로 $H_2$ (흐름속도; 3.8 mL/min)를 사용하였을 때 헬륨보다 더 우수함을 보여 주었지만 시료 중에 Br이 포함된 경우에는 충돌기체와 반응하여 $^{80}[BrH]^+$, $^{82}[BrH]^+$가 생성되어 m/z 80과 82에서 간섭을 보여주었다. 여러 표준시료들을 사용하여 Se 정량을 분석한 결과 인증값과 일치되는 결과를 얻을 수 있었다. 국내의 여러 곡류시료를 정량한 결과, 농도는 12.7 ${\mu}g/kg$에서 29.6 ${\mu}g/kg$정도를 보여주었다.

• 대한화학회지
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• 제54권6호
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• pp.696-700
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• 2010

매우 작은 유리구슬(직경 $100{\mu}m$이하)위에 이이스트를 공유결합시킨 bio컬럼을 제작하여 $Sb^{3+}$와 $Sb^{5+}$를 선택적으로 분리하고 연속적 수소화물 발생법을 이용하여 감도를 개선하였다. 최적 용리조건은 용리액 0.8 M 질산으로 흐름속도 1.0 mL $min^{-1}$이며 수소화물 발생의 최적조건은 HCl 2 M, 환원제로 $NaBH_4$ 3% (w/v), 흐름속도는 0.83 mL $min^{-1}$, 수소화물을 운반하는 아르곤기체의 흐름속도는 50 mL $min^{-1}$ 이었다. 이러한 조건에서 두 화학종의 분리시간은 각각 112초와 354초였다. $200{\mu}L$의 시료를 사용하였을 때 감도는 10 여배 개선되었고 검출한계는 $Sb^{3+}$ 및 $Sb^{5+}$에 대하여 각각 3.0 ppb와 7.0 ppb 이었다. 표준시료를 제작하여 분석한 결과, 정확한 결과를 얻을 수 있었다.

• 분석과학
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• 제9권1호
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• pp.26-34
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• 1996

수소화물 발생장치를 사용한 유도결합플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 머리카락 시료 중에 함유된 미량의 Se와 Bi의 분석에 관해 연구하였다. 기체상태의 수소화물 측정시 ICP의 최적 측정조건은 시료운반기체의 유속은 0.6~0.8L/min, 관측위치는 유도코일로부터 6mm 높이였다. 수소화물 생성효율이 최대를 나타내는 염산농도는 $NaBH_4$와 NaOH를 각각 2.5% 사용할 때 1.5M 이상일 때였으며, 2.5% $NaBH_4$와 0.1% $NaBH_4$를 사용할 때는 약 O.5M 이상일 때였다. 분석과정에서 Cu와 Ni 같은 전이금속으로부터의 심한 방해영향이 관찰되었고, lanthanum hydroxide로 Se와 Bi를 공침시켜 방해영향을 제거하였다.

• 비파괴검사학회지
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• 제23권4호
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• pp.334-341
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• 2003

중수로 압력관이 주위를 둘러싸고 있는 칼란드리아관과 접촉될 경우, 압력관의 내면과 외면의 온도차로 인하여 수소(중수소)의 열 확산이 발생하며 결과적으로 압력관 외면에 수소화물 블리스터가 형성된다. 수소화물 블리스터는 음향학적으로 지르코늄 매질과 연속성을 가지기 때문에 일반적인 초음파 검사법으로는 탐지하기가 어렵다. 지르코늄 압력관 외면에 발생한 작은 수소화물 블리스터를 압력관 내면에서 탐지하기 위하여 초음파 모드 변환 및 속도비 방법을 개발하였다. 정적인 열확산 실험 장치를 사용하여 압력관 외면에 수소화물 블리스터를 성장시켰다. 종파 에코의 비행시간과 모드 변환된 반사 횡파 에코의 비행시간을 측정하여 종파 대 횡파 속도비를 계산하였으며 이를 속도비를 수정된 등고선 표현 방식으로 나타냈다. 초음파 속도비 방법이 일반적인 종파 비행시간방법보다 수소화물 블리스터 탐지 감도가 우수하며 블리스터 형상화 측면에서도 실제 형상과 유사하게 재현하고 있음을 알 수 있었다. 또한 중수로 압력관 초음파 검사사양과 동일하게 최적화 조건에서 수소화물 블리스터 탐지한계는 보수적인 관점에서 압력관 외면에 나타나는 크기를 기준으로 약 $500{\mu}m$로 평가되었다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.439-444
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• 2002

이 연구는 E-O-V ICP-AES를 이용하여 As, Se, Ge에 대한 분석적 특성을 PN과 USN, 그리고 HG를 이용하여 비교 조사하였다. 특히 세 가지 원소들의 수소화물 형성을 위한 최적의 조건을 찾기 위하여 $NaBH_4$와 HCl의 농도 변화에 대한 신호세기의 영향을 면밀히 조사하여 보았다. 수소화물 발생화 장치를 이용하였을 때가 PN과 USN 이용시 보다 세 가지 원소 모두 훨씬 좋은 감도를 얻을 수 있었고, 그 검출한계는 PN 보다는 약 100배, USN 보다는 약 10배 향상시킬 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제27권5호
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• pp.30-37
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• 2018

국내 발생하는 고순도 탄탈륨 스크랩을 재활용하기 위해 수소화-탈수소화법(HDH법)에 의한 탄탈륨 분말 제조 연구를 실시하였다. 탄탈륨은 연성 및 강도가 우수하며 융점 또한 높아 분말 제조가 어려운 금속으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 수소화를 통해 생성된 탄탈륨 수소화물을 이용하여 탄탈륨 분말을 제조하였다. $500^{\circ}C$, 5시간/$700^{\circ}C$, 3시간 수소화 조건에서 탄탈륨 수소화물이 생성되었고, 탄탈륨 내의 수소는 격자의 팽창 및 전위의 결함으로 작용하므로 탄탈륨 수소화물 분말을 제조하기에 용이하였다. Ring mill을 이용하여 1300 rpm, 30분 이상의 조건에서 $10{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄하였으며, 알곤 및 저진공 분위기에서 탈수소화 공정을 통해 수소 50 ppm 이하의 탄탈륨 분말을 제조하였다.

• 분석과학
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• 제13권2호
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• pp.189-193
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• 2000

수소화물 발생-유도 결합 플라스마 원자 방출법(HG-lCP-AES)을 이용하여 폐광산 광미 시료중의 As(III)와 As(V)를 동시 정량하였다. 폐기물 공정 시험법에 준하여 용출한 폐광간 광미 시료 중에서 전체 비소는 1M KI를 사용하여 As(V)를 As(III)로 예비 환원 후 2% $NaBH_4$와 6M HCl로 분석하였고, As(III)는 pH 5-6의 citrate/citric acid 완충 용액을 사용하여 선택적으로 정량한 후 전체 비소의 양에서 As(III)의 양을 보정하여 As(V)를 정량하였다. 그 결과 폐광간 광미 시료에서 용출된 전제 비소 중에서 As(V)의 함량이 90% 이상이었다.