술폰화 폴리아릴렌에테르술폰(SPAES) 고분자 전해질막은 상온($25^{\circ}C$, 100%RH)에서 우수한 수소이온전도도를 나타내는 반면 고온-저가습($120^{\circ}C$, 48%RH) 조건에서 나피온212 보다 낮은 수소이온전도도 값을 나타낸다. 이러한 단점을 극복하기 위해 수분 보유능력이 뛰어난 tetraethyl orthosilicate (TEOS)를 50, 100, 150, 200% 포함하는 SPAES 복합막을 제조하고 각각의 특성을 고찰하였다. FT-IR 및 TEM을 이용한 분석 결과 복합막 내에서 TEOS가 축합반응을 통하여 Si-O-Si 형태로 연결되었음을 확인하였으나, 입자 형태가 성장되지 않고 oligomer 형태로 이루어져 있음을 확인하였다. 또한 이러한 silicon dioxide 화합물이 복합막 내에서 균일하게 잘 분산되어 있음을 EDS 분석을 통해 확인하였다. TEOS를 함유한 복합막의 경우, TEOS의 수분 유지능력에 의해 높은 온도까지 휘발되지 않는 bound water의 함량이 증가함에 따라 고온에서도 높은 전도도를 유지 할 수 있었다. 이에 따라 TEOS 200% 함유된 복합막(ST200)은 $120^{\circ}C$, 48%RH에서 나피온보다 높은 수소이온 전도도(0.015 S/cm)를 나타내었다. 또한 순수 SPAES (ST0) 단일막 보다 무기물 첨가로 인해 열 안정성이 증가하였음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 고분자 전해질막을 구성하고 있는 고분자 주쇄의 반복단위 개수를 변경해 가며 수화채널 모폴로지와 이온전도도의 변화를 비교하였고, 최종적으로 분자동역학 전산모사 수행 시에 적정한 고분자 모델을 선정하기 위한 기준을 제시하고자 하였다. 고분자 주쇄의 길이가 가장 짧은 모델에서 주쇄 및 술폰산기의 움직임이 커지는 것을 관찰할 수 있었지만, 수화채널 모폴로지는 특별한 상관관계를 발견할 수 없었다. 또한, 수화채널 모폴로지에 가장 큰 영향을 받는 수소이온 전달 능력의 특성 상, 수소이온 전도도에서도 고분자 주쇄의 길이와 큰 상관관계를 보이지는 않았다. 이러한 결과는 특히 바인더용 이오노머 제조에 대한 중요한 정보를 제공한다. 일반적으로 바인더용 이오노머의 경우 고분자 전해질막 소재를 저분자량으로 합성하여 사용하게 되는데, 이때 주쇄/술폰산기의 움직임이 향상되므로 촉매층을 잘 둘러싸는 역할을 할 수 있는 반면에, 수소이온 전달 능력 자체에 있어서는 특별한 변화가 없을 것을 예상할 수 있다. 결론적으로, 바인더용 이오노머 제조시에는 수소이온 전달 성능보다는 물성에 좀 더 초점을 맞추어 분자량 및 구조 설계가 필요할 것이다.
양성자교환막연료전지에서 사용할 탄화수소계 전해질 막 (술폰산화 폴리아릴렌에테르설폰)의 산화안정성을 향상시키기 위하여 세륨이온이 도입된 전해질 복합막을 제조하였다. 세륨이온의 함유 농도에 따른 산화안정성의 변화를 관찰하였고, 함수율 및 수소이온전도도에 미치는 영향을 조사하였다. ICP 분석을 통해 세륨이온의 함침여부를 검증하였고, NMR 피크의 화학적 이동으로 금속이온과 술폰산 그룹과의 배위여부를 확인하였다. 세륨이온의 함량이 증가함에 따라 이온전도도 및 함수율은 감소하였으나, 산화안정성은 향상되었다. 특히, 과산화수소폭로 가속화장치를 이용하여, 기존의 펜톤산화실험에 비해 실제 연료전지운전과 매우 유사한 조건에서 전해질 막의 산화안정성을 평가하였다.
Nafion/poly(ether(amino sulfone)) acid-base 블렌드 고분자 전해질 막을 제조하여 이온전도도, 디메틸 에테르(DME) 투과도를 측정하였으며 이를 이용하여 직접 DME 연료전지 특성을 연구하였다. Poly(ether(amino sulfone)) (PEAS)는 아민기의 치환도가 $0.6\sim2.0$인 것을 합성하였다. Nafion/PEAS 블렌드 전해질 막은 Nafion과 PEAS를 DMF에 용해시켜서 캐스팅하는 방법으로 제조하였다. 블렌드 전해질막은 $100^{\circ}C$ 이상에서도 이온전도도가 계속 증가하였다. Nafion/PEAS-0.6(85:15) 블렌드 전해질막은 $50^{\circ}C$ 이상에서의 수소 이온전도도가 recast Nafion보다 더 높게 나타났으며 $120^{\circ}C$에서의 수소 이온전도도는 $1.42\times10^{-1}S/cm$로 측정되었다. PEAS의 아민기가 많이 치환될수록 블렌드 전해질막의 DME 투과도와 이온전도도는 비례적으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. $100^{\circ}C$ 이상 가압 조건에서 Nafion/PEAS 블렌드 전해질막을 사용한 직접 DME 연료전지(DDMEFC)의 최대 전력밀도가 같은 조건에서 Nafion 115를 사용한 것보다 약 50%증가하였다. 이와 같은 DDMEFC의 성능 향상은 블렌드 전해질막이 Nafion과 비교하여 고온에서의 이온전도도가 향상되었고 DME투과도가 감소하였기 때문인것으로 해석된다.
The "grafting from" technology to prepare the well-defined microphase-separated structure of polymer using atom transfer radical polymerization (ATRP) will be introduced in this presentation. Various amphiphilic comb copolymers were synthesized through this approach using poly (vinylidene fluoride) (PVDF), poly (vinylidene fluoride-co-chlorotrifluoroethylene) (P(VDF-co-CTFE) and poly(vinyl chloride) (PVC) as a macroinitiator. Hydrophilic side chains such as poly (styrene sulfonic acid) (PSSA) or poly (sulfopropyl methacrylate) (PSPMA) were grafted from the mains chains using direct initiation of the chlorine atoms. The structure of mass transport channels has been controlled and fixed by crosslinking the hydrophobic domains, which also provides the greater mechanical properties of membranes. Successful synthesis and microphase-separated structure of the polymer were confirmed by $^1H$ NMR, FT-IR spectroscopy and TEM. The grafted/crosslinked membranes exhibited good mechanical properties (400 MPa of Young's modulus) and high thermal stability (up to $300^{\circ}C$), as determined by a universal testing machine (UTM) and TGA, respectively.
바나듐 레독스 흐름 전지 (Vanadium redox flow battery, VRB) 시스템 운전 중 양이온 교환막을 통한 바나듐이온의 투과로 인하여 성능이 저하되는 문제점을 보완하기 위해 판상형태의 탄소물질인 산화그라핀 (Graphene Oxide, GO)을 기존에 사용하였던 양이온 교환막인 Nafion 양이온 교환막 표면에 열압착 방식으로 코팅하여 양이온 교환막 개선 및 VRB 성능 향상을 도모하였다. 개선된 양이온 교환막의 물리화학적 특성분석을 위하여 SEM (Scanning Electron Microscopy)분석, 이온 교환 용량, 수분 흡수 및 수소이온 전도도를 측정하였다. 산화그라핀층을 코팅한 결과, SEM 분석을 통해 양이온 교환막 표면에 약 $0.93{\mu}m$의 산화그라핀층이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 산화그라핀을 코팅하여 개선된 양이온 교환막의 수소이온 전도도 측정 결과, 상용 양이온 교환막의 27% 수준으로 감소하였음을 확인하였으며, 동시에 바나듐이온 투과실험을 실시한 결과, 개선된 양이온 교환막의 바나듐이온 투과도가 기존 상용 양이온 교환막의 25% 이하 수준으로 감소하였음을 확인할 수 있었다. VRB 단위전지 성능실험을 실시하여 충-방전 특성을 분석한 결과, 산화그라핀을 코팅하여 개선된 양이온 교환막을 VRB 시스템에 적용하였을 경우, 바나듐이온의 투과도 감소로 인하여 쿨롱효율이 증가하였음을 확인할 수 있었고, 그로 인하여 전체적인 에너지효율이 상용막을 적용하였을 때 보다 증가하였음을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 연구를 통해 양이온 교환막 표면에 판상형태의 탄소물질인 산화그라핀을 코팅하는 방법이 바나듐이온 투과도를 저하시키고 VRB의 시스템성능을 향상시킬 수 있는 효과적인 방법임을 제시할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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