본 연구에서는 술폰화된 sodium 5,5'-carbonylbis(2-fluorobenzene sulfonate) 단량체를 이용하여 친수성 올리고머를 합성한 뒤 소수성 올리고머와 1:1로 공중합반응을 시켜 sulfonated poly(arylene ether ketone) (SPAEK) 공중합체를 합성하였다. 제조한 공중합체의 구조 분석은 $^1H$-NMR, FT-IR, GPC를 사용하여 실시하였고, GPC에서 공중합체의 평균분자량은 $209,700g\;mol^{-1}$, 다분산지수(PDI)는 1.25이었다. 열적 안정성을 확인하기 위하여 TGA 분석을 실시하였고, $200^{\circ}C$이상에서의 열 안정성을 확인하였다. 고분자 전해질 막의 양이온 전도도는 상대습도 100%, $80^{\circ}C$의 온도에서 약 $9.0mS\;cm^{-1}$이었다. 측정된 결과로부터 본 연구에서 제조한 탄화수소계 전해질 막은 술폰화 정도를 증가시키거나 약간의 구조적 변형을 통해 연료전지용 고분자 전해질 막으로 적용 가능할 것으로 기대된다.
카본블랙은 일반적으로 보강성, 착색성, 내후성, 내화학성 및 전기적 전도성 등의 다양한 특성을 가지고 있으나 매질과의 친화력이 낮아 이용하는데 어려움을 내포하고 있다. 따라서 본 연구에서는 카본블랙의 표면특성을 변화시켜 매질과의 친화력을 향상시키기 위하여 표면에 비교적 많은 기능기를 가지고 있는 channel black은 표면 카르복실기의 수소를 알칼리 금속과 치환하였고, 표면 기능기가 거의 존재하지 않는 furnace black은 질산으로 처리하였다. 이와 같이 표면의 특성을 변화시켜 카본블랙의 물성변화를 측정하고, 수용액 속에서의 분산특성을 연구하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 표면처리된 channel black의 경우 치환된 금속(Li, Na, K)의 이온반경이 증가함에 따라 입자 표면의 수화도 증가로 인하여 분산성이 향상되었고, 질산처리한 furnace black의 경우 산의 농도 및 반응온도에 비례하여 표면 기능기의 증대를 가져왔으며 반응시간에는 크게 영향을 받지 않음을 알 수 있었다. 또한 전해질 용액에서 pH 변화에 따른 제타전위를 측정한 결과 카본블랙 입자의 표면 전하밀도가 증가하고, 이에 따른 전기적 반발력 증가로 인한 분산성의 향상과 비교적 안정한 계를 이루고 있음을 확인하였다.
연구개발한 고분자전해질연료전지(PEMFC)의 막과 전극합체(MEA)의 상용화를 위해서는 내구성 확보가 매우 중요하다. 정치용 PEMFC MEA의 내구평가는 정전류 조건에서 전압변화 속도를 1000시간이상 장시간 측정해야하는 문제점이 있다. 본 연구에서는 내구평가시간을 단축시키기 위해 차량용 MEA에 적용하고 있는 고분자막의 전기화학적 내구 평가 프로토콜(OCV 유지법)을 정치용 MEA 내구 평가에 적용하였다. OCV, cathode 산소, $90^{\circ}C$, 상대습도 30% 조건에서 정치용과 차량용 MEA를 각각 168시간 구동 후에 I-V, LSV, CV, 임피던스, FER 등을 측정해서 비교하였다. 열화 후 전해질 막의 내구성을 나타내는 수소투과도, OCV 변화, 이온전도도, 불소유출량 등을 모두 검토했을 때 정치용이 차량용보다 내구성이 더 좋음을 보였다. 그리고 전극열화도 정치용 MEA가 작아서 정치용 MEA가 고분자막과 전극 모두 차량용보다 내구성이 우수함을 차량용 프로토콜에 의해 짧은 시간에 평가할 수 있었다.
다양한 장치에 대한 광범위한 의존으로 에너지는 현대 생활에서 중요한 역할을 하고 있다. 전통적인 에너지원은 많은 환경 및 건강 문제를 안고 있어, 환경과 건강에 미치는 영향을 최소화하면서 에너지 수요를 충족할 수 있는 대체 가능한 에너지원이 시급히 필요하다. 이러한 관점에서 연료전지, 특히 음이온 교환막 연료전지는 고가의 촉매를 사용하지 않는 빠른 반응속도, 컴팩트한 디자인, 수소 이외의 연료 선택 가능성 및 보다 저렴한 연료의 사용이 가능한 특성으로 인하여 다른 연료전지에 비해 큰 주목을 받고 있다. 그럼에도 이온전도성이 높고 화학적, 기계적으로 안정적인 음이온 교환막의 개발이 부진한 것이 주요 장애물이 되어 왔고, 그래핀 기반 고분자 복합막이 AEMFC용 전해질막으로 등장하게 되었다. 2D 구조, 높은 기계적 강도, 높은 내화학성 및 표면적과 같은 그래핀의 견고한 구조 및 물리적 특성은 음이온교환막의 성능 개선에 도움이 된다고 보고되고, 그래핀 및 그 유도체를 사용하는 전해질막의 연구가 중요하게 되었으나, 그래핀 재료의 높은 잠재력에도 지나친 응집 경향으로 나타나는 문제점이 지적되고 있어 그래핀 유도체의 표면 개질은 응집을 완화하고 그래핀이 가지는 잠재적 성능을 이끌어내는데 꼭 필요하다. 따라서 본 고에서는 그래핀과 유도체의 표면 개질과 연료 전지용 AEM 제조에서 그 역할에 초점을 맞추어서 논의하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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