Jae-Rok Kim;Ok-Doo Awh;Hyeon-Sook Koo;Kyung-Bae Park
Nuclear Engineering and Technology
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제13권3호
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pp.145-152
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1981
산화제 첨가없이 고온동위원소 교환법으로 오르토 요오도히퓨린산(OIH)을 방사성요오드로 표지하면 효과적이라고 하나 그 교환메카니즘은 불확실하였다. 본 연구에서는 OIH와 $^{125}$/ $I^{-}$ 및 OIH와 $^{125}$/ $I_2$사이의 동위원소 교환반응을 두 다른 온도에서 진행시켜 교환속도 상수와 활성화파라미터들을 방사종이 크로마토그래피법으로 측정함으로써 반응속도론적으로 고찰하였다. OIH표지반응 때의 부산물로 알려진 오르토요오도벤조산(OIB)에 대해서도 같은 방범으로 진행시켰던바 교환속도 상수가 큰 순서는 OIB...$^{125}$/ $I^{-}$>OIB...$^{125}$/ $I_2$>OIH..$^{125}$/ $I^{-}$>OIH...$^{125}$/ $I_2$이었고 OIH의 활성화 파라미터가 일반적으로 OIB의 그것들보다 컸다. ($\Delta$H$\neq$$_{OIH}$>$\Delta$H$\neq$$_{OIB}$, $\Delta$S$\neq$$_{OIH}$>$\Delta$S$\neq$$_{OIB}$). 조건에 따라서는 친전자적 교환메카니즘도 가능하겠으나 위의 결과는 고온 교환반응에서 친핵적 교환메카니즘이 압도적임을 말해주었다. 그와같은 원인은 OIH의 CONHC $H_2$COOH의 오르토치환기 효과에 의한 수소결합형 전이상태 생성이 용이하기 때문이라고 보았다. 따라서 고온 교환법은 환원제가 함유되지 않은 $^{131}$ I가 생산되지 않는 작은 연구기관에서의 Hippuran표지 화합물 제조에 효과적임을 알수 있었다. 알수 있었다.
등줄숭어알 지질조성은 왁스에스테르(56.6-62.2%), 인지질 (19.2-18.5%), 트리글리세리드 (17.8-14.4%)의 순이었다. 왁스에스테르의 주요지방산은 C16 : 1 (25.9-27.3%)>C18 : 1(14.7-18.5%)>$C20 : 5{\omega}3$(16.3-9.6%)의 순이었으며, 알콜은 C16 : 0(57.3-53.3%)>C18 : 0(9.3-11.7%)>C18 : 1(18.9-12.7%)의 순이었다. 이중결합 2개 이상의 고도불포화 알콜은 전혀 검출되지 않았다. 홀수지방산(6.4-8.5%)과 알콜(7.4-7.5%)도 상당량 존재하였다. 수소첨가한 왁스에스테르는 탄소수별로 분리되었으나, 같은 탄소수를 가진 이성체는 분리되지 않았다. 왁스에스테르 분자종의 조성을 보면 시료 A의 경우는 C32(45.0%)>C34(19.2%)>C30(12.2%)순이었고, 시료 B의 경우는 C34(36.3%)>C32(31.4%)C36(18.1%)의 순이었다. 왁스에스테르는 구성지방산과 알콜이 nonrandom combination으로 에스테르화 되었으며, 이를 $360^{\circ}C$에서 40분간 가열하면 완전히 random화 됨을 알 수 있었다. 등줄숭어에 존재하는 왁스에스테르의 생합성에 관여하는 효소는 기질인 지방산과 알콜 탄소수에 강한 특이성을 가지고 있음을 추측할 수 있었다.
키토산 필름은 농업, 식품과 제약 분야에서 응용이 가능하다. 그러나 키토산으로만 만들어진 필름은 기체투과성이 높고 기계적 물성에 약하다. 따라서 본 연구에서는 기체 투과성을 낮추고 기계적 물성을 높이기 위해 층상구조를 갖는 점토광물의 일종인 montorillonite (MMT)와 양이온 생체고분자인 키토산을 이용하여 양이온 교환과 수소결합과정을 통해 $Na^+-MMT$에 키토산을 삽입하여 키토산/Clay 나노복합재료를 제조하였다. 키토산/clay 나노 복합재료의 X-ray 회절패턴에서 $2\theta=7.5^{\circ}$에서 MMT의 basal reflection이 나타났고, $2\theta=3\~5^{\circ}$ 주위에서의 새로운 약하고 넓은 peak로서 더 낮은 각에서 MMT의 basal reflection의 이동에 의해 삽입된 나노 구조의 형성을 증명하였다. 또한 TGA thermogram를 이용하여 clay의 함유량이 증가할수록 제조된 나노복합재료의 열분해가 일어나는 범위의 질량감소가 줄어드는 것을 확인하므로서 내열성을 관찰하였다. 기계적 물성 성질을 측정하여 clay 함유량의 증가에 따른 인장 강도와 인장 모듈러스의 변화를 관찰하고, 키토산이 층상 실리케이트 내에 삽입하여 제조된 나노복합재료에서 clay의 함유량이 증가할수록 질소 투과경로의 tortuosity를 증가시켜서 기체 투과도를 감소시키는 것도 확인하였다.
$TiO_2$ 함유 피치섬유의 최적 안정화 조건을 도출하기 위하여 $TiO_2$의 함유량을 달리하여 피치섬유를 제조한 후, 여러가지 안정화 조건에 대한 섬유의 특성 변화와 금속입자의 거동을 관찰하였다. 공기에 의한 피치섬유의 안정화시 안정화온도가 높고, $TiO_2$ 함유량이 적을수록 산화에 의한 무게증가가 컸다. 안정화된 섬유를 탄화하면 수율은 71~82 wt.% 수준인데, $TiO_2$가 활성촉매 역할을 하여 $TiO_2$의 함유량이 많을수록 탄화수율은 낮았다. 안정화 과정에서 열가소성의 피치섬유는 산소의 도입으로 카르보닐기(C=O)와 카르복실기(-COOH) 등이 형성되며 동시에 이들이 가교결합을 이루고 수소를 탈리시켜 열경화성 섬유로 전환되었다. 활성탄소섬유의 기공크기는 $TiO_2$ 함유량이 증가함에 따라 점점 커졌으며, 주사전자현미경과 투과전자현미경을 통하여 섬유의 표면과 내부에 분포된 $TiO_2$ 입자와 분포를 관찰한 결과 안정화, 탄화 및 활성화공정 중 일부 $TiO_2$가 서로 뭉침을 알 수 있었다. 최종적으로 0.5 wt.% $TiO_2$ 함유 석유계 피치섬유는 $280^{\circ}C$에서 3 hr를 최적 안정화 조건으로 제시할 수 있었다.
기존 건식 개질 반응에 사용되는 니켈 기반 촉매 공정은 활성화 온도가 높고, 촉매 표면의 활성점에 탄소 침착 및 금속 소결 현상 등의 문제점이 있다. 이에 본 연구에서는 촉매공정에 DBD 플라즈마 공정이 결합된 촉매+플라즈마 공정을 이용하여 뷰테인 건식 개질 반응 특성을 조사하고 기존 촉매 공정과 비교 분석하였다. 촉매의 특성을 파악하기 위해 비표면적 분석기, XRD, SEM 및 TEM 등을 사용하여 물리 화학적 특성을 조사 하였다. $580^{\circ}C$에서 $10%Ni/{\gamma}-Al_2O_3$촉매를 사용한 경우 촉매+플라즈마 공정의 경우 촉매 단독 공정에 비해 이산화탄소와 뷰테인 전환율이 각각 27%, 39%향상되었다. 촉매+플라즈마 공정의 경우 플라즈마에 의해 생성된 다양한 활성종의 영향으로 이산화탄소와 뷰테인 전환율 및 생성되는 수소 농도가 증가하였으며, 뷰테인 건식 개질 반응 과정에서 플라즈마에 의해 니켈 촉매의 크기가 감소하고 분산도가 증가하여 반응 효율이 향상되는 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 악취성 황화합물로 지목되는 주요 성분, $H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS의 검출특성을 비교분석하였다. 이러한 특성을 검정하기 위해, GC/PFPD에 루프주입장치를 결합한 시스템을 구성하였다. 본 연구의 결과에 의하면, 개별 황성분들의 검출반응특성이 대단히 다양하게 나타났다. 황화수소의 경우 가장 약한 감도를 보인 반면, 황원소를 두개 함유한 DMDS는 가장 민감한 감도를 보였다. 이러한 특성을 보다 정량적으로 파악하기 위해, 이들의 검량선을 임의로 나누어진 3개의 농도대에서 비교하였다. 그 결과에 의하면, $H_2S$는 흡착에 따른 손실의 영향이 검량선의 결과에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 반면 DMS와 DMDS의 경우에는 직선성이 변화하는데 따른 영향이 크게 반영되는 것으로 나타났다. 본 연구를 통해, 악취황성분의 검량을 위해서는 성분별 검출특성을 정확하게 파악하는 것이 중요한 부분이라는 것을 알 수 있었다.
냉이에탄올 추출물중의 항산화활성을 나타내는 물질의 특성을 조사하기 위해 각종 용매로 분획을 실시하여 헥산 분획(Fr.H), 에테르 분획(Fr.E), 에틸아세테이트 분획(Fr.EA), 부탄올 분획(Fr.B), 물 분획(Fr.D)의 5분획을 얻었다. 부탄을 분획은 가장 높은 수소공여능 및 과산화 지질 형성 억제 효과를 보인 반면, xanthine/xanthine oxidase-cytochrome c 환원 반응계에 의한 superoxide radical의 소거능에 있어서는 에테르 분획이 가장 높은 활성을 나타내었다. 또한 각 분획의 xanthine oxidase에 대한 저해효과를 측정한 결과 에테르분획이 가장 큰 저해 효과를 보였으며 $IC_{50}$값은 $5.65\;{\mu}g$이었다. 이러한 결과로 부터 에테르 분획의 높은 superoxide radical 소거능이 xanthine oxidase에 의한 라디칼 형성계에 대한 저해 활성으로 부터 기인한 것임을 알 수 있었다. 각 분획의 xanthine oxidase에 대한 저해 효과는 Fr.B
6M-HCl 용매 하에서 헤테로고리 화합물인 4-(dimethylamino)pyridine과 chromium(VI) trioxide의 반응을 통하여 4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate[$C_7H_{10}N_2HCrO_3Cl$] 착물을 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate를 이용하여 벤질알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 즉, 시클로헥센<클로로포름<아세톤$H_2SO_4$)를 이용한 N,N'-디메틸포름아미드 용매 하에서 4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate는 벤질 알코올과 그의 유도체들(p-$OCH_3$, m-$CH_3$, H, m-$OCH_3$, m-Cl, m-$NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.68(303K) 이었다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
지하처분된 방사성핵종의 이동 해석방식으로서 입자추적법을 도입하였다. 입자추적법은 암반균열대와 같은 흐름장이 불균일하고 복잡할 때 물질이동을 모사할 수 있는 방법이다. 암반층에서 방사성핵종은 주로 암반사이에 발달한 균열을 따라 이동하는데, 초기연구자들은 균열틈을 평행판 사이의 간격으로 가정하였으나, 실제 균열은 이보다 복잡다양해서 실제 물질 이동과는 상당한 오차가 존재하였다. 이 논문에서는 이를 극복하기 위해 가변균열폭 국부통로모형을 도입하여, 균열대 내부는 2차원적인 균열폭의 분포를 가지며, 핵종은 균열내에서 상대적으로 큰 균열폭을 따라 이동이 주로 일어나는 국부이동이 라는 점을 제시하였다. 또한 개발한 이동모델의 타당성 입증차원에서 자연균열을 가진 화강암을 사용하여 방사성 핵종 이동 실험을 수행하였다. 추적자로서 지하수와 같은 이동특성을 가진 삼중수소와 요오드를 사용하였다. 화강암 균열대 특성을 파악하기 위해 균열이 있는 윗 암석면에 11개의 시추공을뚫고 수리전도 시험을 수행하였다. 실험자료와 전산모사치를 비교해 본 결과, 가변균열폭국부통로 개념에 물질이동모델로 입자추적법을 결합한 모델이 암반균열에서 핵종이동 해석방법으로 유용하였다. 또한 핵종은 균열 내에서 상대 적으로 큰 국부통로를 따라 주로 이동하며, 이동방향과 직각인 암반매질내로 확산도 상당한 비율로 일어났다.
부식산(humic acid)은 토양 환경내에서 중금속의 용액내 이온종(chemical speciation) 분포 및 이동성(transport)에 커다란 영향을 미친다. 부식산에 대한 카드뮴과 구리의 경쟁흡착을 파악하기 위하여, 상이한 농도의 배경 전해질 조건에서 피트에서 추출한 부식산의 전하발현 양상을 조사하고, 수소이온흡착모델을 통하여 부식산 표변에서의 양성자결합 상수(proton binding constant) 금속이온 흡착모델의 기본상수로 하여 부식산 표면에 대한 카드뮴, 구리흡착과 두 이온의 경쟁흡착을 해석하고자 하였다. 구리는 카드뮴에 비하여 카르복실기에 더 강한 흡착력이 있음을 보여 주었으며 페놀성 수산기에 대한 흡착력은 카드뮴에 비하여 약함을 보여 주었다. 여러 금속이온이 복합적으로 존재하는 환경에서 이온 간의 경쟁을 고려하였을 때 단일 이온만이 존재할 경우를 대상으로 구한 상수를 직접 적용시켜 경쟁효과를 예측하는 데는 어려움이 있음을 알 수 있었지만, 금속이온 각각을 통해 얻은 상수값은 부식산의 표면에 흡착할 수 있는 금속이온의 양을 제시 할 수 있으므로 금속이온간의 상대적인 흡착능의 비교는 가능하다고 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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