심미 치과보철물의 가장 중요한 요인 중의 하나는 치아의 색상이다. 지르코니아는 디자인, 밀링, 착색, 건조, 소결과정을 거치는데, 이때의 지르코니아 착색제의 건조 정도가 색조에 어떠한 영향을 미치는지 알아보고자 한다. 실험을 위해 캐드캠을 이용하여 지르코니아 블록별(L block(LAZOR), Z block(Zircos-E block posterior), A block(AlphaZ))로 각 15개씩 총 45개의 원형 시편을 제작하였다. 그다음 지르코니아 시편을 화학적 착색제를 이용하여 미건조(0sec), 중간건조(10sec), 완전건조(10min)의 온도유지시간(Temperature dwelling time)을 부여하여 오븐에서 건조한 후 제조회사 지시대로 지르코니아 시편을 소결하였다. 분광광도계를 이용하여 색조를 측정하였다. 치과용 지르코니아 시편의 건조유지시간에 따라 색조의 변화를 비교 분석하기 위해 One-way ANOVA를 시행하고, 사후검정으로 Tukey test를 실시하였다. 지르코니아 $L^*$값은 L, A 시편과 $a^*$값은 A 시편, $b^*$값은 Z 시편의 건조 정도에 따라 통계적으로 차이가 없으나 (p>0.05), $L^*$값은 Z 시편과 $a^*$값은 L, Z 시편, $b^*$값은 L, A 시편이 건조 정도에 따라 통계적으로 차이가 있었다(p<0.05). 결론적으로 착색제의 건조유지시간이 길수록 지르코니아 명도를 밝게 하고, 법랑질의 광학적 특성을 증가시킨다.
용융전로슬래그로부터 일반 포틀랜드 시멘트로의 전환에 관한 기초 연구의 일환으로, 전로슬래그의 $Al_{2}O_{3}$ 농도에 따를 고체 CaO 입자와 용융슬래그간의 계면반응을 알아보고자 하였다. 염기도($B=CaO/SiO_2$)를 1과 2로 조정한 전로슬래그에 소정의 $SiO_2$와 $5{\sim}15wt%\;Al_{2}O_{3}$를 첨가제로 첨가하여 MgO도가니에 넣고 $1500^{\circ}C$에서 30분간 가열 용해하여 균질화 한 후, 같은 온도의 소결 CaO펠렛을 투입하여 $10{\sim}30$분간 반응시켰다. 반응 후 급냉한 시편을 도가니의 직경방항으로 절단해서 펠렛 단면의 CaO직경 변화를 측정하여 슬래그중 $Al_{2}O_{3}$첨가에 따른 CaO의 용해속도를 조사하고, 계면 생성층을 SEM/EDX로 관찰하였다. 그 결과, 슬래그의 염기도가 2인 경우, 염기도가 1인 경우 보다 생성층 $C_{3}S$상의 두께는 $Al_{2}O_{3}$를 15wt.%까지 첨가함에 따라 3.5배 증가하였으며, $C_{6}AF_{2}$ 또는 $C_{4}AF$양도 2배 정도 증가됨을 알 수 있었다.
($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 소결온도를 저하시키고 품질계수 향상의 목적으로 첨가한 $V_2O_5$가 다른 donor형태의 화합물과 달리 품질계수의 저하를 가져오는 원인을 $Ta_2O_5$가 첨가된 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$와 미세 구조변화, 전기전도도, 산화상태의 관점에서 비교 분석하였다. 일반적으로 donor형태의 화합물의 첨가는 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 산소공공의 농도를 감소시켜 품질계수의 증가를 가져오는 것으로 알려져 있다. $V_2O_5$의 첨가의 경우는 액상소결에 의한 결정입계상 존재, 섬유상 형태의 $V_2O_5-TiO_2$rich 이차상 형성 및 Vanadium 이온의 산화상태 불안정에서 기인된 산소공공의 농도 증가가 복합적으로 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 품질계수 저하 요인으로 작용하였다.
Al$_2$O$_3$/ZrO$_2$복합체의 기계적 성질 향상을 위하여 분산되는 ZrO$_2$상을 Zr-Y-polyester의 고분자화(polyesterization) 공정(Pechin법)을 이용하여 알루미나 기지 중에 초미립으로 균질하게 분산시키기 위한 방안을 고찰하여 보았다. 일반적으로 공침법에 의해 제조되는 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체의 경우 초기 ZrO$_2$입자의 크기가 매우 작아도 알루미나 내에 분산되는 ZrO$_2$입자가 소결시에 비교적 빠르게 성장 및 입자간의 응집이 발생하게 되며 이로 인해 분산의 불균일을 유발하여 미세하고 균질한 복합체를 얻기가 힘들다. 따라서 상용 이소결성 $\alpha$-Al$_2$O$_3$분말(Sumitomo.AES-11(0.5$mu extrm{m}$))에 ZrO(NO$_3$)$_2$와 Y(NO$_3$)$_3$를 citric acid/ethylene glycol과 혼합한 polyesterization시켜 $\alpha$-Al$_2$O$_3$입자 표면에 미세하고 균질하게 코팅 형태로 부착되도록 하였다. 이를 90$0^{\circ}C$에서 하소한 후 1450∼1$600^{\circ}C$의 온도에서 소결하여 미세한 ZrO$_2$입자가 매우 균질하게 분산된 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체를 제조하였으며 이의 기계적 성질을 관찰하였다.
[ $ZrO_2+Y_2O_3$ ] 계 분말결정을 $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 $Y_2O_3$의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% $Y_2O_3$를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 $ZrO_2$ 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 $ZrO_2$에 비하여 합성된 3YSZ는 $ZrO_2+Y_2O_3$ 계에서 $Y_2O_3$의 함량 면화에 따라 순수한 $ZrO_2$고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.
Ce-파이로클로어(Ce-pyrochlore; CaCe $Ti_2$O_7)는 장주기 방사성 폐기물인 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 새로운 물질이므로 Ce-파이로클로어를 합성하여 강평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 상온에서 200-400kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후, 1000-150$0^{\circ}C$ 범위에서 소결온도 및 분위기를 변화시키면서 소성하였다. 합성된 시료는 XRD, SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, Ce-파이로클로어이 최적 합성조건은 산소분위기 하에서, 130$0^{\circ}C$로 소결하였을 때였으며, 이때의 화학조성은 $Ca_{1-x}Ti_{2-y}O_{7-x-2y}$ (x=0.03-0.05, y=0.02~0.04) 으로써 비화학양론적인 특성을 보였다. Ce-파이로클로어는 1300~140$0^{\circ}C$에서 빠른 비조화 분해현상을 나타내었으며, 140$0^{\circ}C$ 이상에서는 페로브스카이트(perovskite)와 로파라이트(loparite; $Ce_{0.66}TiO_{3}$)사이의 부분 고용체인 Ce(III)페로브스카이트가 주요상으로써 관찰되었다.
M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.
x=0.4-0.6이고 작은 $\delta$값을 갖는 P $b_2$S $r_2$( $Y_{1-x}$ C $a_{x}$)C $u_3$$O_{8+}$$\delta$/초전도체시료를 제조하였다. 시료가 초전도체로 되기 위하여 작은 $\delta$값을 가져야 하는데 이를 위해 소결 후 직접 낮은 산소분압에서 annealing하면 산화성 상분해가 발생하여 과잉의 2차상이 생성된다. 따라서 제조과정중 산화성 상분해의 양을 줄이기 위하여 두 단계의 annealing 과정을 도입하였다. 즉 100% 아르곤 기체 분위기에서의 소결 후 먼저 100% 산소 분위기하에서 시료를 annealing하여 산화시킨 후 0.1~1.0% 산소분압하에서 annealing하여 작은 $\delta$값을 얻는 것이다. 얻어진 시료의 전기저항 측정결과 80K의 초전도 전이온도( $T_{c}$)가 얻어져 지금까지 이 화합물에서 보고된 결과중 가장 높은 $T_{c}$를 나타내었다. 그러나 본 연구에서 도입한 두단계 annealing 과정에 의해서도 작은 $\delta$값을 얻기 위하여는 약간의 산화성 상분해가 발생하여 깨끗한 초전도 전이과정을 블 수 없었다. 수 없었다..
고체산화물 연료전지의 운전온도를 낮추기 위해 구성재 중 LSGM 전해질과 LSM 양극을 합성하고, 그 특성을 조사한 후 최적 조성과 공정으로 단위전지를 제작하고 출력을 측정하였다. 전해질 조성인 $(La_{0.85}Sr_{0.15})(Ga_{0.8}Mg_{0.2})O_{3-\delta}와 (La_{0.8}Sr_{0.2})(Ga_{0.8}Mg_{0.2})O_{3-\delta}$를 $1500^{\circ}$에서 6시간 소결한 경우 두 조성 모두 $LaGaO_3$의 단일상을 형성하였고, $10∼3{\mu}m$의 결정 크기를 갖는 치밀한 미세구조를 얻었으며, 저기전도도는 $800^{\circ}$에서 0.13S/cm를 나타내었다. 양극의 경우 GNP법으로 $(La1-xSrx)MnO_3$를 합성한 경우 Sr의 양이 0.2mole일 때까지는 $LaMnO_3$ perovskite 단일상이 생성되었으며, 입자의 크기는 약 40nm였다. 단위전지는 $(La_{0.8}Sr_{0.2})(Ga_{0.8}Mg_{0.2})O_{3-\delta}$ 조성으로 소결한 전해질 양면에 $(La_{0.9}Sr_{0.1})MnO_3$ 양극과 음극의 입자크기는 $1{\mu}m$ 정도였고 다공성을 나타내었다. 이때 단위전지의 출력은 $800^{\circ}$에서 약 $0.3W/cm^2$를 나타내었다
용융전로슬래그를 일반 포틀랜드 시멘트로 활용하기 위하여, 용융슬래그와 $C_3A(3CaO{\cdot}Al_2O_3)$가 반응하여 시멘트의 구성상인 $C_4AF$가 생성되는 기구와 생성속도를 조사하고자 한다. 전로슬래그에 소정의 $SiO_2$를 첨가하여 MgO도가니에 넣고 $1300^{\circ}C{\sim}1350^{\circ}C$에서 30분간 가열 용해하여 균질화 한 후, 같은 온도로 가열해 둔 소결 $C_3A$펠렛을 투입하여 $10{\sim}30$분간 반응시켰다. 반응 후, 급냉한 시편을 도가니의 직경방향으로 절단해서 펠렛 단면의 $C_3A$직경 변화를 측정하여 $C_3A$의 용해속도를 조사하고, 계면반응 생성상을 SEM/EDX로 관찰하였다. 그 결과 $C_3A$ 펠렛의 슬래그로의 용해속도는 $1300^{\circ}C$에서 $0.75{\times}10^{-4}(cm/sec)$으로부터 $1350^{\circ}C$에서 $1.67{\times}10^{-4}(cm/sec)$으로 증가하였으며, 슬래그와 $C_3A$ 펠렛 사이에 $C_4AF$와 $C_{12}A_7$의 혼합층이 생성됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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