고체산화물 연료전지용 음극소재로 사용되는 다공성 NiO-YSZ 소재의 강도를 향상시키기 위하여 $Y_2$O$_3$첨가제의 양 및 기공전구체로 첨가되는 탄소첨가제의 종류를 변화시켰으며, 이에 따른 기계적 강도와 기공율, 전기전도도를 측정하였다. $Y_2$O$_3$첨가제의 양은 8 mol%와 10 mo1%로 각각 변화시켰으며, 기공전구체는 활성탄과 카본블랙의 영향을 고찰하였다. 그 결과 카본블랙을 기공전구체로 사용하였을 경우 활성탄을 사용한 경우에 비해 기계적 강도가 크게 향상되었으며, 상대적으로 고온의 소결온도에서 제조된 10 mo1%의 $Y_2$O$_3$가 첨가된 NiO-YSZ 음극소재가, 8 mol%가 첨가된 소재에 비하여 상대적으로 우수한 강도를 나타내었다. 10 mo1%의 $Y_2$O$_3$와 카본블랙이 첨가된 음극소재는 전기전도도 값에 있어서도 $700^{\circ}C$~100$0^{\circ}C$의 온도범위에서 $10^2$~$10^3$S/cm의 양호한 값을 나타내는 것으로 평가되었다.
In this study, the densification behavior and microstructural evolution of CuO were examined when this material was sintered at different temperatures in $O_2$, air and Ar atmospheres. The CuO samples maintained their phases even after prolonged sintering at $900-1100^{\circ}C$ in an oxygen atmosphere. When sintering in air, the densification was faster than it was when sintering in oxygen. However, when the samples were sintered at $1100^{\circ}C$, large pores were observed in the sample due to the phase transformation from CuO to $Cu_2O$ which accompanies the generation of oxygen gas. The pore channels in the sample became narrower as the sintering time increased, eventually undergoing a Rayleigh breakup and forming discrete isolated pores. On the other hand, CuO sintering in Ar did not contribute to the densification, as all CuO samples underwent a phase transformation to $Cu_2O$ during the heating process.
알루미늄 자체에 대한 질화 기술의 어려움 때문에 현재까지는 AlN 분말을 이용한 소결 공정을 통하여 주요 부품의 제작이 되어 왔으며. Al 질화 기술보다는 아노다이징과 같은 표면 산화 공정 또는 도금과 같은 기술이 선호되어 왔다. 알루미늄 질화 기술이 잘 사용되지 않았던 이유는 알루미늄 표면에 2 5 nm 두께로 존재하는 치밀한 산화층의 높은 안정성 때문에 질화반응이 어렵기 때문이다. 이 알루미늄 산화물의 안정성은 질화물에 비교하여 5 배까지 높으며, 이런 경향은 온도가 높아짐에 따라 더욱 커지기 때문이다. 특히, 알루미늄의 낮은 기계적 물성을 향상시키기 위해서는 충분히 깊은 두께로 형성되어야 할 필요성이 높으나 알루미늄에 대한 질소의 고용도가 거의 없고 확산 계수가 매우 낮기 때문에 충분히 두꺼운 질화층의 형성이 어렵기 때문이다. 결국, 알루미늄 질화가 가능하기 위해서는 표면의 산화층을 없애야 하며, 알루미늄이 AlN이 되려는 속도는 $Al_2O_3$를 만드려는 속도보다 매우 느리므로, 잔존 산소량을 최소화 할 필요성이 있어서 고진공 분위기에서 처리되어야 한다. 일반적으로 알루미늄 질화를 위해서는 $10^{-6}\;torr$ 이하의 고진공도의 챔버가 필요하며 고순도의 반응 가스를 사용하여야 한다. 그러나 이러한 고진공하에서는 낮은 이온밀도 때문에 신속질화가 기존의 공정시간인 20시간동안, AlN층이 5um이하로 형성되었다. 본 연구에서, 알루미늄의 질화에 있어서, 표면층에 높은 전류를 걸어주어, 용융상태로 만들어주는 것이 좋다는 연구 결과를 얻었으며, 이를 토대로 신속질화를 위하여 전류밀도(전력량)에 따라 알루미늄 질화층의 형성 정도를 연구하였다. SEM, EDS, XRD등을 통해 Al의 표면에 플라즈마 질화를 통해 Al에 질소의 함유량이 증가하는 것을 확인하였으며 광학현미경을 통해 질화층의 두께와 표면조직을 확인하였다. Al 시편의 표면을 효과적으로 활성화할 수 있는 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 전류밀도(전력량)와 시간의 변화에 따라 질화층이 효과적으로 형성되는 조건과 시간에 따라 두께가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이러한 신속 질화 공정을 통해 2시간 이내의 질화를 통해 40um이상의 AlN층을 형성할 수 있었다.
한국형 헬륨 냉각 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 시험 블랑켓(Test Blanket Module : TBM)은 삼중수소 증식을 위해서 $Li_2TiO_3$ 및 $Li_4SiO_4$ 페블을 고려하고 있으며, 중성자 반사 재료로는 SiC가 코팅된 흑연 페블을 사용할 예정이다. $Li_2TiO_3$ 및 $Li_4SiO_4$ 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. $Li_2TiO_3$ 분말을 합성하기 위해서는 먼저 Lithium 금속염과 Isopropoxide를 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Titanate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉 하소 온도가 $600^{\circ}C$ 미만이면 열분해된 폴리머로부터 잔유 탄소가 남게 되고, $700^{\circ}C$를 초과하면 결정화가 시작된다. 이렇게 얻어진 Titanate분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도분포가 좁은 미세한 Titanate 분말로 만들었다. $Li_2TiO_3$ 페블은 위의 과정에서 얻어진 미세분말에 바인더를 이용하여 페블화 시킨 후 $1200^{\circ}C$의 전기로에서 최종 소결한 것이다. 중성자 반사 재료인 흑연페블은 강도가 약하기 때문에 표면에 SiC를 수 ${\mu}m$ 코팅해서 사용할 예정이다. 선행실험으로 건식법을 이용하여 SiC 코팅을 실시했으며, 그 결과를 소개할 것이다.
(1-x)BaWO4-xBaV2O6(x=0.54~0.85) 조성의 새로운 초저온 동시 소성 세라믹(ULTCC)용 마이크로파 유전체 복합 재료를 BaWO4와 BaV2O6의 혼합물을 소성하여 제조되었다. 수축 시험은 세라믹 복합재가 BaV2O6의 영향으로 500℃의 낮은 온도에서 치밀화가 시작되며, 650℃에서 상대밀도 98%로 소결될 수 있음을 보였다. X-선 회절 분석은 복합체는 BaWO4와 BaV2O6이 공존하고 소결체에서 2차상이 검출되지 않음을 보였다. 이는 두 상이 서로 우수한 화학적 안정성이 있음을 의미하였다. 거의 0에 가까운 공진 주파수 온도계수(𝛕f)는 복합체에 존재하는 두 상의 𝛕f 값이 각각 양(+) 및 음(-)의 값임에 따라 두 상의 상대적 함량을 조절하여 얻을 수 있었다. BaV2O6의 함량이 x=0.53에서 0.85로 증가함에 따라 복합 재료의 𝛕f 값은 7.54에서 14.49 ppm/℃로 증가하였고 εr은 10.08에서 11.17로 증가했으며 Q×f값은 47,661에서 37,131 GHz로 감소하였다. 최고의 마이크로파 유전 특성은 BaV2O6의 함량이 x=0.6 일 때, εr=10.4, Q×f=44,090 GHz 및 𝛕f=-2.38 ppm/℃값을 얻을 수 있었다. 화학적 호환성 실험은 개발된 복합 재료가 동시 소성 과정에서 알루미늄 전극과 반응성이 없음을 보여주었다.
최근 투명 산화물 반도체(TOS: Transparent Oxide Semiconductor)중에 비정질 산화물 반도체(amorphous oxide semiconductor)를 이용한 트랜지스터 연구가 활발히 진행되고 있다. 비정질 산화물 반도체는 박막 트렌지스터 소자의 Active Layer으로 사용할 수 있다. 본 연구는 RF magnetron sputtering법으로 유리기판 위에 IGZO박막을 증착하였다. 박막 증착 조건은 초기 압력 $3.0{\times}10^{-6}$ Torr, 증착 압력 20 mTorr, 반응가스 Ar 50 sccm, RF power 30w, 증착 온도는 실온으로 고정하였으며, 공정변수로 증착 시간을 변화시키며 IGZO박막을 증착하였다. IGZO 타겟은 $In_2O_3$, $Ga_2O_3$, ZnO 분말을 각각 1:1:1 mol% 조성비로 혼합하여 소결한 타겟을 사용하였다. XRD 분석결과에 따라서 Bragg's 법칙을 만족하는 피크가 나타나지 않는 비정질 구조임을 확인할 수 있었다. 가시광 영역에서(450~700 nm) 모든 박막은 90% 이상 투과도를 나타내었다. 증착시간이 증가할수록 밴드갭이 감소하는 것을 확인하였다. 증착시간이 5분인 경우 캐리어 농도는 $2.2{\times}10^{19}$$cm^{-3}$, 이동도는 7.5 $cm^2/V-s$, 비저항은 $3.8{\times}10^{-2}{\Omega}$-cm의 반도체 특성을 나타냈고, 박막 트렌지스터 소자의 Active Layer으로 사용할 수 있다.
비정질의 Tantalum-indium-zinc oxide (TIZO) 박막 트랜지스터는 RF-sputtering 방법으로 증착되었으며 소결된 단일 타겟을 사용하였다. 증착당시 반응 가스는 알곤과 산소를 95 : 5로 섞어 반응성 스퍼터링을 진행하였으며, 1 mtorr에서 5 mtorr까지 다양한 공정압력에서 증착한 이 후 Furnace system을 통하여 $350^{\circ}C$의 온도로 1시간 동안 후열처리 공정을 진행하였다. 비정질 TIZO 박막을 활성 층으로 사용하여 제작한 박막 트랜지스터는 공정압력이 낮아짐에 따라 높은 이동도와 낮은 subthrehsold gate swing 보였다. 이러한 현상의 원인을 규명하고자 물리적, 전기적, 광학적 분석을 통하여 공정압력의 변화가 박막 트랜지스터 구동에 미치는 영향을 해석하였다. 우선 공정압력에 따른 TIZO 박막의 Ta, In, Zn, O 각각의 조성을 분석하기 위하여 Rutherford back scattering (RBS) 분석을 실시하였다. 또한 X-선 회절(X-ray diffraction)분석을 통해 열처리된 TIZO 박막은 공정압력에 따라 물리적 구조의 변화를 일으키지 않으며 모든 박막은 비정질상을 보이는 것을 확인하였다. 3.3eV의 광학적 밴드 갭은 기존에 보고되었던 비정질 산화물 반도체(InGaZnO, HfInZnO 등)와도 유사한 밴드갭을 가지고 있음을 확인하였다. 또한, spectroscopic ellipsometry (SE)분석을 통하여 전도대 이하 밴드 갭 내에 존재하는 결함상태 및 전도대에서 결함상태까지의 에너지 준위 그리고 공정압력에 따라 결함의 양과 발생되는 에너지 준위가 변화하는 현상을 관측하였다. 박막을 제조 할 때의 공정압력은 박막 내의 결함의 양 및 발생되는 에너지 준위의 변화를 야기하고 변화된 결함의 양과 발생된 에너지 준위에 따라 박막트랜지스터의 전기적 특성을 변화시킨다는 결과를 도출하였다.
RF magnetron sputtering법을 이용하여 IGZO박막을 RF power 100W로 일정하게 유지시켜, 열처리 변화에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성 분석을 연구하였다. IGZO 타겟은 $In_2$$O_3$, $Ga_2$$O_3$, ZnO 분말을 각각 1:1:2 mol% 조성비로 혼합하여 소결한 타겟을 사용하였고, $20mm{\times}20mm$ XG glass 기판위에 IGZO박막을 증착하였다. sputtering의 조건은 base pressure $2.0{\times}$10^-6Torr, working pressure $2.0{\times}$10^-2Torr, RF power 100 W, 증착온도는 실온으로 고정, 증착된 박막은 Annealing장비로 $500^{\circ}C$, $700^{\circ}C$, $800^{\circ}C$로 열처리를 하였다. XRD 분석 결과 열처리 $700^{\circ}C$부터 2theta=31.4도에서 peak intensity가 증가하며 결정화가 진행되는 것을 확인하였다. AFM분석 결과 열처리 $700^{\circ}C$에서 최소 0.31 Roughness를 갖는 것을 확인하였고, Hall 측정 결과 열처리 $700^{\circ}C$에서 carrier concentration $4.91{\times}$10^19cm^-3, Mobility 14.4cm^2/V-s, Resistivity $8.7{\times}$10^-5${\Omega}-cm$로 확인하였으며, UV-Visible-NIR을 이용하여 열처리 한 모든 IGZO박막은 가시광선 영역에서 평균 85%이상의 광 투과성을 확인하였다.
Powder injection molding (PIM) uses the shaping advantage of injection molding but is applicable to metals and ceramics. This process combines a small quantity of polymer with an inorganic powder to form a feedstock that can be molded. After shaping, the polymeric binder is extracted and the powder is sintered often to near-theoretical densities. Accordingly, PIM delivers structural materials in a shaping technology previously restricted to polymers. The process overcomes the shape limitations of traditional powder compaction, the costs of machining, the productivity limits of isostatic pressing and slip casting, and the defect and tolerance limitations of casting. The 17-4 PH stainless steel powders with average diameter of $10{\mu}m$ were injection-molded into flat tensile specimens. Sintering of the compacts was carried out at the various temperatures ranging from 900 to $1350^{\circ}C$. Sintering behavior of the compacts and tensile properties of sintered specimens were investigated.
복합 페롭스카이트(P $b_{1-x}$C $a_{x}$)(C $a_{1}$3/N $b_{2}$3/) $O_3$(0.6$\leq$x$\leq$0.8) 세라믹스의 마이크로파 유전특성과 결합원자가사이의 관계에 대하여 고찰하였다. 유전상수(K)는 Ca 치환량이 증가함에 따라 A-자리의 이온반경 세제곱에 비례하여 감소하며, Qf 값은 증가하였다. Ca 치환량이 증가함에 따라 관찰된 이온분극률($\alpha$$_{obs}$)과 이론적인 이온분극률($\alpha$$_{theo}$) 사이의 편차는 3.47%에서 6.37%로 증가하였다. 이는 A-자리 결합원자가의 감소에 따른 결합강도의 감소로 해석하였다. 소결시편의 공진주파수의 온도계수(TCF)는 AB $O_3$페롭스카이트 화합물의 A-자리 결합원자가에 의존하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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