• Title/Summary/Keyword: 소결 온도

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FeO, $TiH_2$, Carbon 원료분말을 이용한 Fe-TiC 나노 복합분말 제조 및 소결

  • An, Gi-Bong;Kim, Ji-Sun
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2011.10a
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    • pp.26-26
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    • 2011
  • Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.

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Densification Behavior and Magnetic Properties of Fe-2%Ni Sintered Compact Fabricated by Metal Injection Molding (사출성형법에 의해 제작된 Fe-2%Ni연자성 소결체의 소결 및 자기적 특성)

  • Lim, Tae-Hwan
    • Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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    • v.20 no.1
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    • pp.278-283
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    • 2019
  • 3 kinds of fine powder, Fe-2%Ni alloy powder(N Ltd.) and Fe+2%Ni mixed powder(B Ltd. and S Ltd.), were fabricated into sintered compacts of bending strength specimens and ring type specimens by metal injection molding, debinding and controlling sintering conditions (reduction and sintering atmospheres, sintering temperature, sintering time and cooling rates). Density and magnetic properties of the sintered compacts were evaluated with the following conclusions. (1) When each compact was hold at 1123K for 3.6ks in H2 and sintered at 1623K for 14.4ks in Ar, the density of N, B and S Ltd.'s sintered compacts were measured as 96, 99 and 99%, and oxygen/carbon contents were measured as 0.0041%O/0.0006%C, 0.0027%O/0.0022%C, and 0.160%O/0.0026%C, respectively. (2) Magnetic characteristics of B Ltd. compact in Ar with the best results showed $B_{25}=14.3KG$, $B_r=7.75KG$, and $H_c=2.1Oe$, but not enough as those made by melting process. (3) Magnetic properties of B Ltd. compact which were sintered at 1673K for 14.4ks in Ar gas, and cooled at $0.83Ks^{-1}$ to 1123K and then cooled at $0.083Ks^{-1}$ down to room temperature were measured as $B_{25}=14.8KG$, $B_r=8.3KG$, and $H_c=1.3Oe$, almost similar to those made by melting process. Objected soft magnetic materials properties were obtained through sintering process by controlling sintering conditions (reduction condition, sintering atmosphere, sintering temperature and sintering time) and cooling rates.

Crystall ographic and Magnetic Properties of Ultrafine $CoFe_{1.9}Bi_{0.1}O_4$ Grown by Using a Sol-Gel Method (Sol-gel법에 의한 초미세 분말 $CoFe_{1.9}Bi_{0.1}O_4$의 결정학적 및 자기적 성질 연구)

  • 김우철;김삼진;김철성;이승화
    • Journal of the Korean Magnetics Society
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    • v.9 no.4
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    • pp.177-183
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    • 1999
  • Ultrafine $CoFe_{1.9}Bi_{0.1}O_4$ particles were fabricated by using a sol-gel method and their magnetic and structural properties were investigated with an x-ray diffractometer (XRD), a vibrating sample magnetometer (VSM), and a M$\"{o}$ssbauer spectrometer. The result of x-ray diffraction and M$\"{o}$ssbauer spectroscopy showed that the powders fired at and above 523 K had only cubic spinel structures. M$\"{o}$ssbauer spectra measurements showed that the powders annealed at 523,723 and 823 K possessed ferrimagnetic nature and paramagnetic nature due to superparamagnetism, simultaneously at room temperature and the powders annealed at and above 923 K behaved ferrimagnetically. In the case of the powder annealed at 923 K, the lattice constant was $a_0=8.398$\pm$0.005{\AA}$ and the hyperfine fields were $H_{hf}(A)=479kOe,\; H_{hf}(B)=502kOe$. The isomer shifts indicate that the iron ions are ferric at tetrahedral[A] and octahedral sites [B], respectively. The magnetization as a function of annealing temperature increased as increasing annealing temperature. The largest coercivity values were $H_C=1368\;Oe$ AT 923 K annealing temperature. In the case of the powder annealed at 1123 K, the magnetization value was $M_S=75\;emu/g$ and this value was similler to that of $CoFe_2O_4$.Fe_2O_4$.

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Low Temperature Sintering and Piezoelectric Properties of $Al_2O_3$, CuO and $MnO_2$ Added $Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3-Pb(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ Ceramics ($Al_2O_3$, CuO와 $MnO_2$가 첨가된 $Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3-Pb(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 유전체의 저온 소결 및 압전 특성)

  • Ahn, Cheol-Woo;Park, Seung-Ho;Priya, Shashank;Uchino, Kenji;Song, Jae-Sung;Nahm, Sahn
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2004.07a
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    • pp.138-141
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    • 2004
  • [ $MnO_2$ ]가 첨가된 $0.9Pb(Zr_{0.5}Ti_{0.5})O_3-0.2Pb[(Zn_{0.8}Ni_{0.2})_{1/3}Nb_{2/3}]O_3$(0.8PZT-0.2PZNN) 세라믹스는 그 압전특성과 유전특성이 뛰어나지만 $1000^{\circ}C$ 이하의 낮은 소결 온도에서는 소결되지 않는다. $1000^{\circ}C$이하의 낮은 소결온도에서 소결하기 위해 CuO를 첨가한 결과, 소결온도 $920^{\circ}C$에서 소결성은 우수하였으나 그 압전 특성의 저하가 두드러졌다. 이는 XRD에서 확인한 결과에 따르면 CuO의 첨가가 우수한 MPB 조성으로 판명된 $MnO_2$ 가 첨가된 0.8PZT-0.2PZNN 세라믹스의 결정구조를 Rhombohedral 구조로 바꾸기 때문인 것으로 보였으며 이러한 문제는 PZNN의 비율을 조절하여 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스를 선택함으로 인해 해결할 수 있었다. 그러나 여전히 낮은 $Q_m$값을 높이기 위해서 $Al_2O_3$를 첨가하였고 그 결과 시편의 tetragonality 감소와 $Q_m$값의 증가를 확인할 수 있었으나 그 첨가량이 0.2wt% 이상일 경우에는 밀도의 감소로 인한 압전특성의 저하가 나타났다. 밀도의 향상을 위해 Zn and Ni excess 조성을 선택하였고 그 결과 0.5wt% $MnO_2$와 0.2wt% CuO 그리고 0.3wt% $Al_2O_3$를 첨가한 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스(Zn and Ni excess 조성)를 $920^{\circ}C$에서 소결한 경우 $k_p=0.581,\;Q_m=809,\;d_{33}=345\;pC/N\;and\;{\varepsilon}_{33}/{\varepsilon}_0=1345$의 빼어난 압전 및 유전특성과 $330^{\circ}C$의 높은 $T_c$를 보였고 그 조성의 vibration velocity는 약4.5 m/s로 나타났다.

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Low-temperature Sintering and Dielectric Properties of $CaZrO_3-CaTiO_3$ Ceramics for Middle- Permittivity LTCC Substrate (중유전율 LTCC 기판용 $CaZrO_3-CaTiO_3$계 세라믹스의 저온소결 및 유전특성)

  • Park Jeong-Hyun;Choi Young-Jin;Ko Won-Jun;Park Jae-Hwan;Park Jae-Gwan
    • Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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    • v.11 no.3 s.32
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    • pp.17-22
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    • 2004
  • The microwave dielectric properties of $CaZrO_3$ ceramics with addition of $CaTiO_3$ were studied. The effect of glass addition on the low-temperature sintering and microwave dielectric properties of $CaZrO_3-CaTiO_3$ ceramics were also evaluated to develop the materials for functional substrates of low-temperature co-fired ceramics. When $10-20 wt\%$ of lithium borosilicate glass was added, the sintering temperature of the $CaZrO_3-CaTiO_3$ ceramics decreased from $1450^{\circ}C$ to below $900^{\circ}C$. As the $T_f$ of glass frits and $CaZrO_3$ are slightly negative and that of $CaTiO_3$ is significantly positive, zero $T_f$ could be realized by mixing an appropriate amount of $CaTiO_3$ with $CaZrO_3$. The $CaZrO_3-CaTiO_3$ ceramics sintered at $875^{\circ}C$ with $15wt\%$ glass frits showed the relative density of $98\%$, permittivity of 23, quality factor of 2500 GHz, and temperature coefficient of resonant frequency of $ -3 ppm/^{\circ}C$.

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Characteristic of LCO-system interconnect added sintering aid for SOFC (고체산화물 연료전지용 LCO계 연결재에 소결 조제 첨가에 따른 특성)

  • Seol, Kwanghee;Ji, Mijung;Ahn, Yongtea;Kwon, Yongjin;Choi, Byunghyun
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2011.11a
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    • pp.91.2-91.2
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    • 2011
  • 고체산화물 연료전지의 연결재의 필요한 물성으로는 공기극과 연료극을 차폐시켜줄 수 있는 고밀도와 구성 소재간의 전기적으로 연결될 수 있는 전기전도도 및 낮은 이온전도도. 산화극과 환원극에서 화학적 안정성과 타 구성 소재와의 열팽창 계수가 일치 등이 중요한 특성으로 필요하게 된다. 이를 위해 LaCrO3계 연결재가 주로 사용되어 왔다. 그러나 LCO계 연결제는 $1400^{\circ}C$ 이상의 높은 소결 온도와 이로 인한 Cr의 휘발로 인한 타 구성소재와의 반응 등으로 인해 저온소결의 필요성이 재기되고 있는 소재 이다. 본 연구에서는 LCO계 구성 소제에 소결 조제를 첨가하여 저온에서 결정성 및 소결거동, 전기적 특성을 평가하였다.

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Preparation of Chromium Oxide Particle Dispersed Phosphate Glass Composites (산화크롬함유 인산염 유리 복합소재 제조)

  • 김상우;이병호
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.37 no.9
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    • pp.879-886
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    • 2000
  • 고온용 전기.열 절연재의 유리모재로 사용하기 위한 산화크롬함유 인산염 유리 복합체의 소결거동, 물성, 그리고 미세구조변화를 연구하였다. 단미의 유리는 점성유동에 의한 1단계 소결수축을 보이나 복합체는 점성유동 및 반응 액상소결에 의한 2단계 수축을 보였다. 단미 유리는 소결온도 증가에 따라 재기공율이 감소하고 기공크기가 작아지지만 93$0^{\circ}C$ 이사에서는 폐기공이 생성되면서 기공이 성장함을 보였다. 복합체 소결밀도는 산화크롬 증가에 따라 감소하였으며, 특히 산화크롬 40% 이상에서는 percolation에 의해 소결수축율이 급격히 저하하였다. 복합체의 곡강도는 산화크롬 증가에 따라 거의 직선적으로 감소한 반면 열팽창율은 오히려 급속히 증가함을 보였다.

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Properties of Y-Ba-Cu-O high Tc superconductor with fabricating processes (Y-Ba-Cu-O계 고온 초전도체의 제조공정에 따르는 물성)

  • 김종문;백수현
    • Electrical & Electronic Materials
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    • v.3 no.3
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    • pp.215-223
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    • 1990
  • Y-Ba-Cu-O계 고온 초전도체를 소결, 소결+HIP encapsulation방법으로 각각 제작하였다. 소결은 900.deg.C~960.deg.C에서 하였으며 소결시편의 일부는 HIP처리 하였는데 이때 HIP조건은 150MPa Ar압력에서 800.deg.C, 30min이었다. HIP시편의 상대밀도는 90%~93%의 밀도를 갖는 소결시편보다 5%~8% 증가하였다. 열처리 조건에 따른 x-ray 회절분석은 사방정-정방정 상변태를 보여주었다. 임계온도(Tc)는 91.deg.k 에서 전기비정항이 급격히 감소하기 시작하여 89.deg.k에서 완전히 0이 되었으며 전이폭은 3.deg.k내로 매우 좁았다. 임계전류밀도(Jc)는 소결시편의 경우 전형적인 ~159A/$cm^{2}$의 값을 보였으나 HIP처리 후 ~89A/$cm^{2}$로 감소했기 때문이라 생각하였다. 경도와 인성은 각각 38GPa과 2.9MPam$^{1}$2/로 증가하였다.

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PTC Properties of Sm-doped $BaTiO_3$ Fired in Reducing Atmosphere and Re-oxidation (Sm을 첨가한 $BaTiO_3$계의 환원분위기 소결 및 재산화 처리에 따른 PTC 특성에 미치는 영향)

  • Hong, Youn-Woo;Baek, Seung-Kyoung;Shin, Hyo-Soon;Yeo, Dong-Hun;Kim, Jong-Hee
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2008.11a
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    • pp.209-209
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    • 2008
  • $BaTiO_3$는 대표적인 강유전체 재료로서 적층형 세라믹 콘덴서 (MLCC), PTC thermistor, resonator 등 다양한 분야에서 사용되고 있다. $BaTiO_3$ 기본조성으로 하는 PTC 써미스터는 온도가 올라감에 따라 저황이 높아지는 특성을 가지고 있으며, 이러한 PTCR 특성은 작동되는 큐리온도에 따라 그 적용이 달라진다. PTCR 소자는 소결온도, 소결분위기, 불순물, 첨가제 등의 제조공정상의 인자들과 기공률, 결정립 크기 등이 복합적으로 작용해 PTCR 특성에 영향을 미치기 때문에 제조하기에 무척 까다로운 소자로 알려져 있다. 하지만 우수한 특성을 지닌 PTCR 소자를 제조하기 위하여 새로운 조성개발이 이루어지고 있으며, 전기적 특성 개선, 재현성 확보, 제조원가 절감 등의 측면에서 새로운 공정개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 Sm을 첨가한 $BaTiO_3$계 재료의 PTCR 특성에 미치는 Ti/Ba ratio 등의 변화에 따른 영향을 조사하고 공기 중과 환원분위기 중에서 소결된 시편의 차이점과 재산화 처리에 따른 PTC 특성에 미치는 영향을 R-T 측정으로 고찰하였다. 본 조성은 환원 분위기에서 소결할 경우 그 미세구조는 Ti/Ba ratio비가 높을 때 grain size가 커져 상온 비저항을 낮출 수 있었다. Sm 첨가로 상온 비저항값은 낮출 수 있었으나 공기 중에서 재산화 처리하더라도 jumping ratio$(R_{max}/R_{25^{\circ}C})$는 Ti/Ba ratio와 거의 무관한 것으로 분석되었다.

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Fabrication of Al2O3/Fe-Ni Nanocomposites by Pressureless Sintering and their Magnetic Properties (상압소결에 의한 Al2O3/Fe-Ni 나노복합재료의 제조 및 자기적 특징)

  • Lee, Hong-Jae;Jeong, Young-Keun;NamKung, Seok;Oh, Sung-Tag;Lee, Jai-Sung
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.39 no.8
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    • pp.769-774
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    • 2002
  • The powder mixture in which Fe-Ni alloy particles of 20 nm were homogeneously dispersed on $Al_2O_3$ particle surfaces was prepared by hydrogen reduction of $Al_2O_3$ and metal oxide powders. $Al_2O_3$/Fe-Ni nanocomposites fabricated by pressureless sintering were only composed of $Al_2O_3$ and ${gamma}$-Fe-Ni phases and achieved over 98% of the theoretical density at the sintering temperature above $1350^{\circ}C$. The highest strength and toughness of the composites were 574 MPa and 3.9 MP$a{\cdot}m1/2$, respectively. These values were about 20% higher than these of monolithic $Al_2O_3$ sintered at the same conditions. Nanocomposites showed ferromagnetic properties and coercive force was increased with decrease of the average particle size of dispersions.