0~5 wt%의 $\beta$-Si3N4 whisker를 첨가한 질화규소 가스압 소결체를 제작하였다. 첨가된 whisker들은 tape casting을 응용하여 tape 내에서 일방향으로 배열하였으며, 제작된 tape로부터 절취된 sheet들의 적층 과정을 변화하여 다양한 미세구조를 갖는 성형체를 제작하였다. 가스압 소결을 통하여 치밀화된 소결체의 조대결정립은 성형체의 whisker와 같은 방향성을 가졌으며, 소결수축률과 기계적 특성 등도 이러한 다양한 미세구조상의 특징과 일관된 결과를 나타내었다. Whisker를 일방향으로 배열하였을 경우, 소결수축률은 whisker 배열 방향과 평행한 방향보다 수직한 방향으로 크게 일어났을 때, whisker 함량이 증가함에 따라 수축률의 차이가 증가하였다. Indentationi crack length는 whisker 함량이 증가함에 따라 whisker 배열 방향과 수직한 방향의 균열 길이는 더 짧아졌고, 그와 평행한 방향의 균열 길이는 길어졌다. Whisker 첨가에 의해 결정립이 더 크게 성장하였으나 강도는 whisker를 첨가하지 않을을때보다 낮지 않았다. Whisker 배열 방향을 90$^{\circ}$ 및 45$^{\circ}$ 간격으로 엇갈리게 적층하였을 경우에는 특성의 이방성이 나타나지 않았다.
저온동시소성 세라믹으로 제작된 모듈을 고주파 대역에 적용할 경우 dimension의 오차는 모듈 특성의 오차를 유발시킨다. Constrained sintering 기술은 XY 방향의 수축을 억제시킴으로써 세라믹 소결체의 dimensional tolerance를 향상시키기 위하여 개발된 기술이다. LTCC의 소성온도에서는 수축하지 않는 비소성층을 LTCC 적층체의 위 아래에 함께 적층시킴으로써 XY 방향의 수축은 기계적으로 억제되며, 두께 방향으로만 수축이 일어난다. 본 연구에서는 LTCC 기판을 constrained sintering 방법으로 소성하고, 그 특성값을 일반적인 소성방법으로 제작하였을 때와 비교하였다. 알루미나 테잎의 제조조건 빛 적층조건을 변화시켜 이에 따른 면수축 제어 특성의 변화를 고찰하였다. 실험결과 알루미나 테잎의 고형분 용량과 부착층의 두께가 면수축 제어를 위하여 고려되어야할 주요 인자임을 확인할 수 있었다.
층상구조를 이루는 재료의 소결시 형성되는 다양한 결함 및 잔류응력을 고찰하기 위해 TZP-SUS계 및 ZT/SUS계다층재료와 porcelain/alumina 및 porcelain/Y-TZP 이층재료를 소결법으로 제조하였다. 상압소결로 제조한 다층재료에서는 층간의 소결수축율 차이에 의해 warping, splitting, 균열 등의 소결결함이 관찰되었으며, 중간층수 및 두께의 조절과 출발물질의 제어를 통해 이러한 소결결함이 완화됨을 알 수 있었다. Tape casting법으로 제조한 다층재료에서는 소결시 가한 압력에 의해 소결결함, 특히 warping이 제어됨을 확인할 수 있었다. 이층재료에서 형성되는 잔류응력은 vickers 압입법으로 관찰하였다. Porcelain/alumina에서는 porcelain 측의 계면에 작은 인장응력이, porcelain/Y-TZP에서는 압축응력이 형성됨을 확인할 수 있었으며, 이러한 잔류응력은 이층재료의 강도에도 영향을 미침을 알수 있었다. 결국 다층재료의 소결결함 및 잔류응력은 재료설계와 출발물질 상수에 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다.
16 mole%의 CeO$_2$가 고용된 Ce-TZP 소결체 사이에 140~240$mu extrm{m}$ 두께의 Ce-TZP-5~30 vol% $Al_2$O$_3$중간층이 삽입된 층상복합체를 분말건식가압성형법에 의해 제조하였다. 소결온도는 $Al_2$O$_3$가 5~30 vol.% 첨가될 때 90% 이상의 소결밀도를 얻을 수 있도록 1$600^{\circ}C$로 정하였다. 이러한 3층 복합체에서 바깥의 Ce-TZP 지역에서의 파괴 형태는 입내파괴를 보여주었지만 $Al_2$O$_3$가 함유된 중간층에서는 입계파괴가 전이되면서 인성증가를 보여주었다. 이러한 층상 복합체의 경우 중간 층에 들어가는 Ce-TZP 중의 $Al_2$O$_3$함량이 30 vol.% 정도에 이르면 층간의 서로 다른 소결밀도 및 수축율, 열팽창계수 때문에 층간 소결 결함이 생겨 층간에서 균열의 전파가 큰 영향을 받음을 알 수 있었다. 반면 중간층의 $Al_2$O$_3$함량이 적을 경우 층간 결함이 생기지 않아 층간에서 균열의 전파가 별 영향을 받지 않음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 $Fe_2O_3-Al$계 나노복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Al의 혼합분말을 5시간 동안 MA 처리한 결과 ${\alpha}-Fe$ 기지에 $Al_2O_3$가 미세하게 분산된 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합분말을 얻을 수 있었다. 또한 MA 분말의 자화값 및 보자력 측정을 통하여 볼밀처리 중 순금속 Al에 의한 헤마타이트의 고상환원 과정을 자세히 관찰할 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$ 및 $1100^{\circ}C$, 압력 60 MPa 에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 5시간 시료의 수축은 소결 개시 후 $700^{\circ}C$ 이상에서 크며 소결온도 $1100^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. X선 회절 결과로부터, MA 분말을 $1100^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합재료의 경우 ${\alpha}-Fe$상 평균 결정립 크기가 180 nm임을 알 수 있었다. 또한 MA 분말을 $1000^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 시료의 보자력이 88 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 소결과정 중 자성상 ${\alpha}-Fe$의 결정립 성장이 크게 억제된 것으로 판단된다.
세라믹 인공치관으로 응용을 위해 생체친화적이며 용매에 용해가 잘되고 연소 후 잔류물이 남지 않는 결합제인 PVP로 수계용 알루미나 테이프를 제조하였다. 알루미나 테이프의 인장강도는 결합제(b)와 가소제(p)의 비(b/b+p))에 의해, 그리고 소결체 수축과 밀도는 알루미나(a)와 유기물(o)의 비 (a/(a+o))에 의해 영향을 받았다. 소결된 가공성 알루미나 테이프에 유리를 침투시켜 강화된 세라믹 인공치관용 복합체의 강도는 소결밀도가 증가할수록 높은 값을 보였다.
강유전성 세라믹스 재료로써는 PZT계열의 세라믹재료가 널리 쓰이고 있다. 이는 우수한 유전 및 압전특성을 가지고 있으나, PbO을 다량 함유하고 있어 $1000^{\circ}C$이상에서 PbO가 급격하게 휘발되는 성질 때문에 조성의 변동이 생겨 재현성이 어려우며 이를 방지하기 위하여 PbO를 과잉 첨가시키기 때문에 PbO휘발로 인한 강한 독성이 인체에 유해하고, 비환경 친화적인 물질로 최근에는 환경문제가 대두됨에 따라 대체 또는 보완 할 수 있는 방안에 검토되고 있다. 본 연구는 그 해결책의 한 방안으로 압전특성이 우수한 $(Pb_{0.94}Sr_{0.06})[(Ni_{1/2}W_{1/2})_{0.02}(Mn_{1/3}Nb_{2/3})_{0.07}(Zr_{0.51}Ti_{0.49})_{0.91}]O_3$계 조성을 설계하고 Glass frit(0~1.1 wt%)를 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하고 $1000^{\circ}C$ 이하의 저온에서 소결하여 유전 및 압전 특성을 평가하였다. 실험방법은 일반적인 세라믹스 제조공정으로 24시간 ball milling하고 $850^{\circ}C$에서 2시간 하소 후 Glass frit를 소결조제로 소랑 첨가하여 $1000^{\circ}C$ 이하 온도에서 소결을 진행하여 각 소결온도에 따른 유전 및 압전 특성을 평가하였다. 최종 소결된 시편의 밀도와 수축율을 분석하여 최적의 소결온도를 확립하였으며 XRD분석을 통해 perovskite구조를 확인하고 미세구조확인을 위해 SEM으로 관찰하였다. 압전 특성을 평가하였다.
Al 분말과 AlN 분말에 SiC 휘스커와 소결조제를 첨가하여 습식혼합한 후 성형체를 제조하고 600~140$0^{\circ}C$의 온도에서 5시간 동안 질화반응을 진행시켰다. 반응소결체의 꺾임강도를 측정한 결과 질화율이 높아질수록, 그리고 SiC 휘스커의 첨가량이 많아질수록 증진되는 것을 확인할 수 있었다. Al과 AlN이 50:50으로 혼합된 시편을 140$0^{\circ}C$에서 5시간 동안 질화반응을 시킨 결과 97% 이상의 질화율과 2%미만의 수축율을 나타내었고, 상대밀도값은 78%이었다. 그리고 반응소결체의 최대 꺾임강도는 250 MPa이었다. 완전히 질화반응을 시켜 미반응 Al이 잔존하지 않는 시편들을 1$700^{\circ}C$, 180$0^{\circ}C$, 190$0^{\circ}C$의 온도에서 2시간 동안 재소결한 결과 수축은 6% 미만이었으며, 최고 86%의 상대밀도를 나타내었다. 180$0^{\circ}C$이상의 온도에서 2시간 동안 재소결한 결과 수축은 6%미만이었으며, 최고 86%의 상대밀도를 나타내었다. 180$0^{\circ}C$이상의 온도에서 재소결한 시편들의 경우 AlN과 SiC 휘스커가 고용체를 형성하여 SiC 휘스커 첨가에 의한 기계적 물성의 증진 효과는 거의 나타나지 않았다. 그리고 재소결한 시편의 최대 꺾임강도는 295 MPa이었다.
본 논문에는 이산화 우라늄 소결체의 노내고밀화현상을 온도와 미세구조의 함수로 정화하게 예측할 수 있는 기계론적 이론 모형이 개발.기술되어있다. 이 모형은 $UO_2$ 소결체의 결정 입계내에서 공극(vacancy)이 생성 이동되고, 결정입계에서 공극이 소멸되는 현상을 고려하고 있으며, 이 과정에서 일어나는 고밀화의 크기가 핵분열율, 조사시간, $UO_2$ 소결체밀도, 기공 크기의 분포, 결정입크기 및 온도의 함수로 기술되어 있다. 본 모형의 기공 수축에 대한 결과식은 Assmann과 Stehle가 유도한 4개의 온도 영역에 대한 결과식과는 상이한 것으로서, 소결체의 모든 온도 영역에 직접 적용된다. 본 모형에 의한 노내고밀화 크기의 예측치는 실험자료와 아주 잘 일치하며, KEFDA 전산코드에 사용된 경험적 실험 연산식에 비하여 고밀화의 경향과 절대치를 보다 정확히 예측한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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