고온용 전기.열 절연재의 유리모재로 사용하기 위한 산화크롬함유 인산염 유리 복합체의 소결거동, 물성, 그리고 미세구조변화를 연구하였다. 단미의 유리는 점성유동에 의한 1단계 소결수축을 보이나 복합체는 점성유동 및 반응 액상소결에 의한 2단계 수축을 보였다. 단미 유리는 소결온도 증가에 따라 재기공율이 감소하고 기공크기가 작아지지만 93$0^{\circ}C$ 이사에서는 폐기공이 생성되면서 기공이 성장함을 보였다. 복합체 소결밀도는 산화크롬 증가에 따라 감소하였으며, 특히 산화크롬 40% 이상에서는 percolation에 의해 소결수축율이 급격히 저하하였다. 복합체의 곡강도는 산화크롬 증가에 따라 거의 직선적으로 감소한 반면 열팽창율은 오히려 급속히 증가함을 보였다.
본 논문에서는 최근 고품위 TV 및 고정세도 디스플레이용으로 화상의 정세도를 향상시키기 위해 수평주파수를 높이려는 움직임이 있어, 편향 요크용 페라이트 코아에는 고주파수 영역에 있어서도 코아로스가 낮은 재료가 요구되고 있는 실정이다. Mg-Zn 페라이트에 있어서 화학조성 및 프로세스가 미세구조에 미치는 영향에 착안하여 저온 소결화를 하였다. 저손실인 Mg-Zn계 Ferrite에 Cu를 첨가하였다. MgO, ZnO, Fe$_2$O$_3$, CuO를 선택한 후 조성비의 변화를 두며 CuO를 MgO로 치환하였다. 이 시료를 98$0^{\circ}C$~135$0^{\circ}C$까지 3시간 소결하였다. 측정은 투자율, 전력손실 수축율, 코아로스를 측정하였다. 시료의 수축율을 개시하는 온도는 90$0^{\circ}C$ 부근이며 Cu치환에 따라 수축율이 증가하였으며, Cu치환에 따라 소성온도가 약 -5$0^{\circ}C$~75$^{\circ}C$ 낮아졌다.
율속제어소결은 소결 공정 중 실시간으로 측정되는 시편의 팽창/수축거동을 이용해 일정한 수축거동을 하도록 로의 파워를 조정하는 소결방법으로, 온도를 조절하기 위해 로의 파워를 제어하는 일반적인 소결에 비해 시편의 소결 과정을 세밀히 제어할 수 있으며, 특히 소결공정의 최적화를 이룰 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 탄화붕소의 소결에 율속 제어소결을 적용해 각 공정변수의 조절에 따른 소결온도 및 입자성장의 변화를 조사하여 그 상관관계를 규명하고 이를 기존의 이론에 맞추어 해석함으로써 율속제어소결을 어떻게 소결공정 최적화에 이용할 수 있는지 그 가능성을 알아보았으며 이를 통해 향후 미지 소재의 소결공정에 율속제어공정을 어떻게 적용할 수 있는지 고찰해 보았다.
알루미나 세라믹스에 MgO와 $TiO_2$를 각각 단독으로 첨가했을 때의 치밀화와 소결 거동을 수축률-소결 밀도 관계를 통해 비교 조사하였다. MgO가 첨가되었을 때는 소결 전과정을 통해 입성장은 억제되고 치밀화는 촉진되었으나, $TiO_2$가 첨가되었을 때는 입성장은 촉진된 반면 치밀화는 떨어졌다. 또한 입자 크기, 밀도, 수축률등을 통해 수축률-소결 밀도 관계를 구하여 최대 수축률을 나타내는 밀도값(Density of Maximum Shrinkage Rate:${\rho}$J.S.R)을 조사해 보았다. 이때 최대 수축률을 나타내는 밀도값보다 낮은 밀도를 보이는 영역에서는 치밀화가 입성장보다 우세하게 진행되었으며 최대 수축률을 나타내는 밀도값보다 높은 밀도의 영역에서는 입성장이 보다 우세하게 진행되는 것으로 추정하였다. 이때 최대 수축률을 나타내는 밀도값은 $TiO_2$가 첨가된 알루미나 < 순수 알루미나 < MgO가 첨가된 알루미나의 순서로 높은 값을 보였다.
B2O3F2를 함유한 Fluormica glass-ceramics 분말과 Potashborosilicate glass 분말을 이용하여 저온소결용 기판을 제조하기 위하여 제조한 그린시트의 특성 및 소결체의 소결 특 성을 평가하였다. 기판 제조용 슬러리를 제조하기 위해 결정화유리분말에 Potashborosilicate glass 분말을 각각 0. 25, 50wt%를 혼용하였다. Doctor blade법으로 그린시트를 제조한후 그 특성을 평가한 결과 건조수축률은 15.2~30.7% 온도상승에 따른 유기물의 탈지온도는 414$^{\circ}C$(2시간)로 선정하였다. 그린시트는 800~120$0^{\circ}C$사이에서 소성하여 소결특성을 평가하였 다. 소결 수축률은 17.5~18.5% 겉보기 기공률은 16.53~20.07%였다.
이동통신기기 등의 고주파용 LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic) LC filter의 소결결에 있어 기존의 소결공정인 전기로 소결공정과 microwave를 이용한 소결공정을 이용하여 소결하였을때 LC filter의 수축율과 무게감소, 그에 따른 밀도의 변화, SEM을 이용한 표면형상 분석을 통해 급속가열을 통한 공정시간의 단축, 낮은 에너지 소비로 인한 제조단가의 절감, 균일한 가열로 인한 소결온도의 저하 등의 장점을 갖는 microwave sintering을 적용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
SUS(Stainless Steel) 분말을 이용하여 기존의 고가 내마모 소결부품을 대체할 수 있는 새로운 내마모재의 개발 가능성을 조사하였다. SUS 조성의 분말에 Cu, ZrC, C 및 Ti 등의 합금원소를 첨가하여 소결체의 밀도, 소결시의 수축률 및 경도의 변화를 조사하였다. 이러한 첨가원소의 영향 중에서 가장 뛰어난 기계적 성질을 나타낸 것은 Ti을 첨가한 SUS재였으며, 3% Ti 첨가시 기존의 내마모 소결 부품을 대체할 수 있는 수축률(6.5%), 밀도($7.35g/cm^3$) 및 경도(43HRC)를 보여 주었다.
본 논문에서는 최근 고품위 TV 및 고정세도 디스플레이용으로 화상의 정세도를 향상시키기 위해 수평주파수를 높이려는 움직임이 있어, 편향 요크용 페라이트 코아에는 고주파수 영역에 있어서도 코아로스가 낮은 재료가 요구되고 있는 실정이다. Mg-Zn 페라이트에 있어서 화학조성 및 프로세스가 미세구조에 미치는 영향에 착안하여 저온 소결화를 하였다. 저손실인 Mg-Zn계 Ferrite에 Cu를 첨가하였다. MgO, ZnO, $Fe_2$$O_3$, CuO를 선택한 후 조성비의 변화를 두며 CuO를 MgO로 치환하였다. 이 시료를 $980∼1350^{\circ}C$까지 3시간 소결하였다. 측정은 투자율, 전력손실, 수축율, 코아로스를 측정하였다. 시료의 수축율을 개시하는 온도는 $900^{\circ}C$부근이며 Cu치환에 따라 수축율이 증가하였으며, Cu 치환에 따라 소성온도가 약 $-50∼-75^{\circ}C$ 낮아졌다.
석고몰드의 단점을 극복할 수 있는 다공질 알루미나 몰드의 제조저건을 확립하였다. 다공질 알루미나 몰드의 제조를 위해 활성탄의 질량비에 따라 조성비를 달리하여 첨가한 후, ESA와 유동특성 등을 조하삼으로써 안정된 이상 슬러리를 제조하였으며, 이를 석고몰드에 캐스팅하여 얻은 원통형 알루미나 몰드를 사용하여 활성탄의 양과 소결온도에 따른 수축율 변화와 마모에 대한 저항성을 측정하였다. 다공질 알루미나 몰드의 소결에서는 비수축 소결구인 표면확산에 의해 입자간 넥 강도의 증진을 통한 몰드의 강도 증진을 도모하는 것이 바람직하며, 이를 위해 1,00$0^{\circ}C$이하에서 유지시간의 변화에 따른 열역학적 방법, 1,00$0^{\circ}C$이상의 온도에서 알루미나의 수축을 억제하면서 빠른 승온속도를 열처리온도에 따른 동역학적 방법과 이 두가지 방법을 혼합하는 방법 등으로 구분하여 다동질 알루미나 몰드의 소결조건을 분석하였다. 위 방법들에 대한 다공질 알루미나 몰드의 캐스팅 특성을 분석한 결과, 복합 소결법이 최적임을 알수 있었다. 제조된 다공질 알루미나 몰드의 비교적 높은 강도를 보였으며, 석고몰드레 비해 빠른 건조시간, 산, 염기에 대한 내식성 및 캐스팅 특성이 우수하였다.
방전 플라즈마 소결법을 이용하여 ZrB$_2$-ZrC 복합체를 소결하여 소결 거동과 미세구조에 대하여 조사하였다. 소결 조제로서 란타늄을 첨가하였을 경우에 첨가하지 않았을 경우보다 더 낮은 온도에서 소결 수축이 시작되었으며, 180$0^{\circ}C$에서 거의 치밀화가 완성되었다. 란타늄은 방전플라즈마 소결시 초기 분말 간 액상 형성으로 물질이동을 가속화하여 ZrB$_2$-ZrC 복합체의 치밀화에 커다란 기여를 하며, 냉각 시에 재결정화하여 결정립계와 결정립 삼중점에 란타늄이 포함된 이차상을 형성하는 것으로 확인되었다. 또한 ZrB$_2$-ZrC는 강한 공유결합성 재료임에도 불구하고 미세 구조 내에 잘 발달된 전위 구조를 형성하고 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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