It is necessary to minimize the mismatch of sintering shrinkage between dielectric ceramic and Ni inner electrode layers for the purpose of developing the ultra high-capacity multi layered ceramic condenser(MLCC). Thus, low temperature sintering of dielectric $BaTiO_3$ ceramic should be precedently investigated. In this work, the influence of the milling condition on sintering behavior and electrical properties of $BaTiO_3$ ceramics was investigated in the $BaTiO_3$(BT)-Mg-Dy-Mn-Ba system with borosilicate glass as a sintering agent. As milling time increased, specific surface area(SSA) of the powder increased linearly, while both sinterability and dielectric property were found to be drastically decreased with an increasing SSA. It was also revealed that the sinterability of the excessively milled $BaTiO_3$ ceramics could be recovered by increasing Ba content, rather than increasing glass addition. These results suggest that the sintering behavior of $BaTiO_3$ ceramics under the high SSA was more strongly dependent on the transient liquid phase caused by Ba addition, than the liquid phase from additional glass.
Sintering characteristics and dielectric properties of low temperature sinterable Glass/Ceramic dielectric materials were investigated. The dielectric materials which were developed for microwave frequency applications consist of SiO2-TiO2-Bi2O3-RO system(RO:BaO-CaO-SrO) crystallizable glass and Al2O3 as a ceramic filler. Sintering experiments showed that no more densification occurred above 80$0^{\circ}C$ and bulk density and shrinkage depended on Al2O3 content only. Results of dielectric measurements showed that $\varepsilon$r Q$\times$f and $\tau$f of the material containing 30wt% Al2O3 were 17.3, 600 and +23 ppm respectively. Those values for 45 and 60wt% Al2O3 samples were 11.6, 1400, +0.7 ppm and 7.2, 2000, -8.5 ppm, repectively. The results clearly showed that the Glas/Ceramic materials of present experiment decreased in $\varepsilon$r and increased in $\times$f value and changed from positive to negative value in $\tau$f value with the increasement of Al2O3 content.
The tribological property of ceramics is very important for use in seal rings, pump parts, thread guides and mechanical seal, etc. In the present study, which RBSC/graphite composites were manufactured by adding graphite powders with different particle sizes to mixtures of SiC powder, metallic silicon, carbon black and alumina, effects on the tribological property of each RBSC/graphite composite was investigated in accordance with the particle size of the added graphite powder. The water absorption, the bending strength and the resistance for the friction and wear were measured, and the crystalline phase and the microstructure were respectively examined by using XRD and SEM. In case that the particle size of the graphite powder was fine(2${\mu}{\textrm}{m}$), the formation of $\beta$-SiC was accelerated, thereby making the increase of the bending strength and the decrease of the water absorption, but no improvement for the tribological properties. Furthermore, in case that the particle size of the graphite powder was some large(88~149${\mu}{\textrm}{m}$), the formation of $\beta$-SiC was not accelerated, to thereby make the decrease of the bending strength and the increase of the water absorption, but the improvement for the tribological property of only the composite having the graphite powder of 20 vol%. In addition, in case that the particle size distribution of the graphite powder was large (under 53 ${\mu}{\textrm}{m}$), there was no improvement for every properties. However, the composites, which the graphite powder with the particle size of 53~88 ${\mu}{\textrm}{m}$ was added in 10~15 vol%, had the most increased resistance for the friction and wear which show the worn out amount of 0.4~0.6$\times$10-3 $\textrm{cm}^2$, and the value of the bending strength is 380~520 kg/$\textrm{cm}^2$.
Yttria-stabilized zirconia with erbia-lanthana were investigated with respect to the amount of Ln2O3 (Ln; Er, La) addition in the range of 0.5∼5 mol% to the base composition of 8 mol% yttriazirconia. Following analysis and measurement were adopted for the characterization of synthesizes of solid electrolyte; phase transformation, lattice parameter, crystallite size, relative density, chemical composition and SEM/EDS. Electrical conductivity by two-probe method versus temperature from 350$^{\circ}C$ to 800$^{\circ}C$ and frequency in the range of 5Hz∼13MHz by complex impedance method was also conducted together with the determination of oxygen ion transference number by EMF method for the evaluation of their electrical properties. The results were as followsing; Electrical conductivity were decreased with increase in Ln2O3 content, but their activation energies increased. In the case of La2O3 addition, espicially, its electrical conductivity was decreased owing to the segregation of second phases at the grain-boundary. Grain-boundary conductivity of the specimen contained 0.5 mol% Er2O3 exhibited a maximum conductivity among thecompositions experimented. However, their bulk conductivities decreased in both case. Oxygen ion transference number was also reduced with decrease in oxygen partial pressure. For example, in the case of Er2O3 addition it retained value in the range of 0.97∼0.94 abvove 4.74${\times}$10-2in oxygen partial pressure. With the increase in the quantities of the evaporation of additive components, the crystallite size of stabilized zirconia decreased, and their relative density also reduced owing to the formation of porosity in their matrices. In the case of La2O3 the sinterbility was improved in the limited amount of addition up to 0.5 mol%, in the same range of addition the strength of sintered bodies were improved perhaps owing to the precipitation of metastable tetragonal phase in the fully stabilized zirconia.
The effect of$ZrO_2$addition on the microstructure and electrical properties of Ni-Mn oxide NTC thermistors was studied. Major phases present in the sintered bodies of $Ni_{1.0}Mn_{2-x}Zr_xO_4$ were the solid solutions of Ni-Mn-Zr oxides with a cubic spinel structure and the $ZrO_2$ with a tetragonal structure. The $ZrO_2$ was formed by the partial decomposition or incomplete formation of the Ni-Mn-Zr oxides during sintering. With increasing the amount of added $ZrO_2$, the $ZrO_2$ phase increased. The relationship between log resistivity (log p) and the reciprocal of absolute temperature (1/T) of the NTC thermistors prepared was linear, indicative of NTC characteristics. The resistivity, B constant and activation energy of the thermistors increased with increasing $ZrO_2$ content.
Al2O3/Al composites were produced by immersing the sintered silica preform in molten aluminum which contained magnesium as impurity. Three distinct regions existed in the penetration behavior of molten me-tal with changing the reaction temperature. These regions are denoted as low temperature regime(75$0^{\circ}C$-85$0^{\circ}C$) intermediate regime(90$0^{\circ}C$-95$0^{\circ}C$) and high temperature regime(100$0^{\circ}C$$\leq$) In the low temperature regime the penetration speed of molten aluminum increased with increasing reaction temperature whereas it decreased in the intermediate regime due to the phase transition of alumina formed by displacement reac-tion. In the high temperature regime the penetration speed of molten aluminum was the highest at 100$0^{\circ}C$ which was 3.6 mm/hr But above 105$0^{\circ}C$ molten aluminum did not penetrate into the silica preform because of the formation of a dense spinel layer at the preform surface by magnesium in molten Al.
Samples with the nominal composition, B $i_{1.84}$P $b_{0.34}$S $r_{1.91}$C $a_{2.03}$C $u_{3.06}$$O_{10+}$$\delta$/ high $T_{c}$ superconductors containing As as an additive were fabricated by a solid-state reaction method. Samples with Ag of 10wt%, 30 wt% and 50 wt% each were sintered at 86$0^{\circ}C$~875$^{\circ}C$ for 24 hours. The structural characteristics, critical temperature and grain size with respect to Ag contents were analyzed by XRD(X-ray Diffraction) and SEM(Scanning Electron Microscope), respectively. As Ag contents increased, XRD peaks of g in Bi-2223 phase superconductors intensified and the proportion of the phase transition from Bi-2223 to Bi-2212 was increased.increased.
Y2O3-CeO2-ZrO2 powders were prepared from water-soluble salts using a coprecipitation method. The forming process of oxide and the characteristics of the calcined powders treated in different drying conditions were investigated. The oxidation was occurred at the temperature of around 40$0^{\circ}C$ and the main crystallization of ZrO2 around $600^{\circ}C$. On calcination at $600^{\circ}C$ heating lamp-dried powders consisted of agglomerates of globular morphology with average agglomerate size of 2.27${\mu}{\textrm}{m}$ and specific surface area of 68.3m2/g and spray dried powders contained dense spheric particles with average agglomerate size of 1.35${\mu}{\textrm}{m}$ and specific surface area of 11.0m2/g which exhibited low agglomeration tendency. Removal of the water by a freeze-drying technique produced calcined powders containing flake-like secondary particle structures with wide agglomerate size distri-bution of 0.1-60${\mu}{\textrm}{m}$ and specific surface area of 24.5${\mu}{\textrm}{m}$. The 20 MPa-pressed density (36.8-41.4% T,D) of calcined powders did not nealy depend on drying methods whilst compaction ratio of calcined powders derived from freeze-drying was the highest ( 6.24) among three drying methods. On continuous heating up to 150$0^{\circ}C$ the sinterability of calcined powders derived from heating lamp-drying was superior to those derived from spray-and freeze-drying. The final sintered density of calcined powders was the highest (96% T,D at 150$0^{\circ}C$) in case of heating lamp-drying.
20mol% Gd-doped CeO2 ultrafine powders as a promising electrolyte for the low temperature solid ox-ide fuel cells were synthesized with particle sizes of 15-20 nm using glycine nitrate process(GNP) fol-lowed by sintering their pellets at 150$0^{\circ}C$ for various times in air and then the electrical properties of the sintered pellets were investigated. The sintering behaviors and electrical properties for the sintered 20 sintered mol% Gd-doped CeO2 pellets were analyzed using dilatometer and SEM and AC two-terminal impedance technique respectively. As the heating temperature increased the synthesized powder had the sintering behaviors to show the start of the significant shrink at temperature of about $700^{\circ}C$ and to show the end of the shrink at the temperature of about 147$0^{\circ}C$. When the pellets were sintered with the vaious times at 150$0^{\circ}C$ the temperatuer which the shrink had been already completed the grain sizes in the sintered 20 mol% Gd-doped GeO2 pellets increased with the increase of the sintering time but their electrical resis-tivities showed the minimum value at the sintering time of 10h. It is due that the pellet sintered for 10h had the minimum activation energy fior the electtrical conduction. Thus it is thought that the decrease of the activation energy with the increase of the sintering time to 10h is induced by the enhanced mi-crostructure like the decrease of pore amount and the grain growth and its increase with the sintering times more than 10h is induced by the increase of the amounts of the impurities such as Mg. Al and Si from the sintering atmosphere.
GDC20($Ce_{0.8}Gd_{0.2}O_{1.9}$) powder was synthesized by oxalate co-precipitation and milling and its thermal decomposition, phase formation, and sinterability were investigated. As-prepared precipitates were non-crystalline due to the milling process and completely decomposed at 400$^{\circ}C$ The powder calcined at 800$^{\circ}C$ for 2 h contained fine p]sty particles with an average size of 0.69 $\mu$m. Attrition milling of the calcined powder for 2 h had a little milling effect, resulting in a slight decrease in the particle size to 0.45 $\mu$m. The milled powder consisted of small spherical primary particles and some large particles, which had been agglomerated during calcination. Due to the excellent sinterability of the powder, sintering of the powder compacts for 4 h showed relative densities of 78.7% at 1000$^{\circ}C$ and 97.8% at 1300$^{\circ}C$, respectively. Densification was found to almost complete at temperature above 1200$^{\circ}C$ and a dense and homogeneous microstructure was obtained. A rapid grain growth occurred between 1200$^{\circ}C$ and 1300$^{\circ}C$. Grains in 0.1$\sim$0.5 $\mu$m sizes at 1200$^{\circ}C$ grew to 0.2$\sim$2 $\mu$m and their size distribution became broader at 1300$^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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