The microwave dielectric properties and low temperature sintering of $Ca[Ti_{1-x}(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_x]O_3$ system were investigated at the sintering temperature $1,200\~1,350^{\circ}C$. The density and quality factors $(Q{\times}f)$ increased while dielectric constants slightly decreased with the decrease of Ti. The dielectric constant, quality factor, and temperature coefficient of resonance frequency $(\tau_f)$ were 64, 17,000 GHz, and $-9.1\;ppm/^{\circ}C$ respectively, when $CaTi_{1/2}(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{1/2}O_3$ ceramics were sintered at $1,300^{\circ}C$ for 4 h. $2Li_2O-B_2O_3$ was added to $CaTi_{1/2}(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{1/2}O_3$ to decrease the sintering temperature for LTCC application. The microwave dielectric properties of the samples sintered at $925^{\circ}C$ for 2 h with the addition of $6\;wt\%\;2Li_2O-B_2O_3$ were $\varepsilon_r=48.7,\;Q{\times}f=8,460\;GHz$, and $\tau_f=+5.6ppm/^{\circ}C$. Compatibility test of the composition with silver electrode shows no reaction with silver electrode, implying the feasibility as a high-K LTCC material.
Densification of SiC powder with additives of total amount of2, 4, 8 $wt\%$ Al-B-C was carried out by Spark Plasma Sintering (SPS). The unique features of the process are the possibilities of a very fast heating rate and a short holding time to obtain fully dense materials. The heating rate and applied pressure were kept at $100^{\circ}C/min$ and 40 MPa, while the sintering temperature and holding time varied from 1700 - $1800^{\circ}C$ for 10 - 40 min, respectively. The SPS-sintered specimens with different amount of Al-B-C at $1800^{\circ}C$ reached near-theoretical density. The $3C{\rightarrow}6H,\;15R{\rightarrow}4H$ phase transformation of SiC was enhanced by increasing the additive amount. The microstructure of SiC sintered up to $1750^{\circ}C$ consisted of fine equiaxed grains. In contrast, the growth of large elongated grains in small matrix grains was shown in sintered bodies at $1800^{\circ}C$, and the plate-like grains interlocking microstructure had been developed by increasing the holding time at $1800^{\circ}C$. The grain growth rate decreases with increasing amount of Al-B-C in SiC starting powder, however, the both of volume fraction and aspect ratio of large grains in sintered body increased.
In manufacturing process of porous glass-ceramics by the filler method, the sintering behaviour of crystallizable glass powder mixed with various salts was studied and also the effects of precipitated crystal phases on the properties of porous glass-ceramics were investigated. Fine-grained crystallizable glass powder was homogeneously mixed with various slat having grain size 100~200 ${\mu}{\textrm}{m}$ and sintered for densification. After washing out the inorganic salt with distilled water, the porous sintered body was heat treated additionly for crystallization. The MgO-Al2O3-SiO2 base glass was used as crystallizable glass powder and the water soluble salts such as K2SO4 and MgSO4 were used as filler. When K2SO4 was used, leucite crystal phase was formed as a result of the ion exchange and porous glass-ceramics which exhibit high temperature resistance and high thermal expansion coefficient of 17$\times$10-6/$^{\circ}C$ could be obtained. On the contrary, when MgSO4 was used, only slight ion exchange is observed and $\mu$-cordierite and $\alpha$-cordierite crystal phases were formed and porous glass-ceramics which exhibit low thermal expansion coefficient schedule were determined with the results of DTA curves, thermal shrinkage curves and XRD patterns analysis. From DTA curves and thermal shrinkage curves, it was found that the sintering densification have been completed at the temperature range of exothermic peak for crystallization. The pore size distributions and pore diameters were measured by mercury porosimeter. The pore diameter of porous glass-ceramics was 10~15 ${\mu}{\textrm}{m}$ when 100~200${\mu}{\textrm}{m}$ grain size of K2SO4 was used and it was 25~30 ${\mu}{\textrm}{m}$ when the same grain size of MgSO4 was used. The porous glass-ceramics K2SO4 used shows bimodal pore size distribution and its porous skeleton structure was ascertained by SEM observation.
Si3N4 with 6w/o Y2O3 and 1.5w/o Al2O3 has been gas pressure sintered and its densification behavior and the effect of the sintering variables on the microstructure and mechanical properties were investigated. Densification rate was higher at temperature below 1775$^{\circ}C$ and between 187$0^{\circ}C$ and 195$0^{\circ}C$ than between 1775$^{\circ}C$ and 187$0^{\circ}C$. The faster densification at temperature between 187$0^{\circ}C$ and 195$0^{\circ}C$ was thought to be due to the increased amount of liquid phase resulting from the increased amount of Si3N4 dissolving in the liquid. $\beta$-Si3N4 and Y-disilicate at temperatures below 1775$^{\circ}C$, and only $\beta$-Si3N4 at 187$0^{\circ}C$ and above were detected by XRD analysis. Three different two-step schedules were employed to obtain sintered body with above 99% theoretical density and to investigate the effect of the sintering variables on the density, the microstructure and the mechanical properties of the sintered body. The sintered density did not change with the heating rate, and the microstructure became coarser as the temperature increased. The strength decreased with the width of $\beta$-Si3N4 grain, while the fracture toughness increased with the square root of it. A ceramic cutting tool made of the sintered body showed an uniform flank wear after the cutting test.
In this study, Kaolin was carbonized at 1300~175$0^{\circ}C$ and its constituent mineral change was investigated. Carbonized kaolin at 1$650^{\circ}C$ was mixed with metallic silicon, formed and nitrified at 135$0^{\circ}C$ in N2-NH3 atmosphere. Properties of this product such as porosity, bulk density, MOR, nitrization rate and oxidation resistence were measured, and its mineralogical changes were investigated by XRD. The results were as follows; 1) $\beta$-SiC was initially synthesized at 150$0^{\circ}C$, and its amount was continuously increased with reaction temperature to 1$700^{\circ}C$. 2) At 1$600^{\circ}C$, mullite was rapidly decomposed and the amounts of $\beta$-SiC and $\alpha$-Al2O3 were increased simultaneously. 3) By adding alkali to kaolin, the decomposition temperature of mullite was dropped approximately 10$0^{\circ}C$, but the amount of $\alpha$-SiC was increased. 4) The highest values of their nitrization rate and MOR were obtained at the specimen of 35 wt% metallic silicon in nitrization reaction. 5) It seems that increment of $\alpha$-Si3N4 and $\alpha$-Al2O3 phase during nitrization was due to the decomposition of Al4SiC4 existed in carbonized kaolin. 6) Si3N4 bonded SiC-Al2O3 composite were fabricated from kaolin at relatively low temperature (135$0^{\circ}C$).
Silicon nitride($Si_3N_4)$ is one of the most widely used structural ceramic materials. However silicon nitride is difficult to sinter because of its strong covalent bonding characteristics. In this study, $Si_3N_4$ ceramics were fabricated by spark plasma sintering process with $Y_2O_3$ and $Al_2O_3$ addition to improve the sinterability and the mechanical properties and their phase transformation behavior, microstructure and mechanical properties were evaluated. Fully densified $Si_3N_4$ ceramics could be obtained by spark plasma sintering process at a lower temperature than conventional sintering method. The formation of network microstructure was affected by the addition of $Al_2O_3$ because it could accelerate a to ${\alpha}$ to ${\beta}$ phase transformation of $Si_3N_4$. As a result, the mechanical properties depended on amounts of $Al_2O_3$ addition. The hardness value increased with increasing ${\alpha}$-phase fraction, but fracture toughness value increase with increasing ${\beta}$-phase fraction.
This paper presents results and observations obtained from a study of sintering behavior and crystallization in $Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$ (LAS) Glass by screen printing method. The variable experimental conditions were determined carefully by Thermal-Mechanical Analyzer (TMA), Differential Thermal Analyzer (DTA) for setting the optimum transparent sintering conditions in LAS glass system, $10.5Li_2O-14.7Al_2O_3-58.1SiO_2-16.7B_2O_3(wt%)$, such as glass-ceramics which usually have low crystallization temperatures. Crystallization glasses generated during sintering was observed from diffraction patterns by X-Ray Diffraction (XRD), transmittance by UV-Vis spectrometer. Finally, the optimum sintering condition of LAS glass and the relation between factors and results in several sintering conditions were given by using Response Surface Methodology (RSM). From this study, we confirmed that crystallization interrupted densification during glass powder sintering. Furthermore, we observed that main effect of factors in glass powder sintering with concurrent crystallization depended on experimental conditions from main effects plot by MINTAB-14.
The electrical properties and stability of the varistors composed of ZnO-Pr$_{6}$O$_{11}$-CoO-Cr$_{2}$O$_{3}$-Dy$_{2}$O$_{3}$ system were investigated with sintering time in the range of 1$\~$3 h at 1350$^{\circ}C$ . As the sintering time was increased, the varistor voltage and leakage current increased, but the nonlinear exponent decreased. The varistors sintered for 1 h exhibited excellent nonlinearity, with a nonlinear exponent of 55.3 and a leakage current of 0.1 $\mu$A, whereas presented relatively low stability. The varistors sintered for 2 h exhibited not only high nonlinear exponent of 46.3, low leakage current of 0.3 $\mu$A, low dielectric dissipation factor of 0.0431, but also the highest stability, in which the variation rates of varistor voltage, nonlinear exponent, leakage current, dielectric constant, and dielectric dissipation factor were -3.0$\%$, -4.1$\%$, +3056.2$\%$, +5.1$\%$, and -12.5$\%$, respectively, after DC accelerated aging stress state of 0.95 V$_{1ma}$/150$^{\circ}C$/24 h. On the whole, the nonlinearity and stability of these varistors are greatly affected by the sintering time.
Samples with the nominal composition, B $i_{1.84}$P $b_{0.34}$S $r_{1.91}$C $a_{2.03}$C $u_{3.06}$$O_{10+}$$\delta$/ (110 K phase) high $T_{C}$ superconductors containing MgO as an additive were fabricated by a solid-state reaction method. Samples with 5~50 wt% MgO were sintered at 820~86$0^{\circ}C$ for 24 h. The structural characteristics, critical temperature and grain size of the samples with different MgO contents were analyzed by XRD and SEM. As the MgO content increased, the intensity of MgO peaks and ratio of Bi-2212 phase in superconductors were intensified and the proportion of the phase transition from Bi-2223 to Bi-2212 was increased.d.creased.d.
Yttria-antimonia-stabilized zirconia was investigated with respect to the amount of $Sb_2O_3$ addition in the range of 0.5~5mole% to the base composition of $(ZrO)_{0.92}(Y_2O_3)_{0.08}$ The sinterbility modulus of rupture Vickers hardness evaporation of components phase form-tion and mcicrostructure were evaluated with antimonia content. Also two probe A. C conductivity measurement was subjected to all specimens and the best results are achieved with 1mol% $Sb_2O_3$ as a sinter agent and relative density of~98% obtained at 140$0^{\circ}C$ and this composition has a maximum electrical conductivity due to the possible substition of $Sb^{3+}$ for $Zr^{4+}$ site. The effect of $Sb_2O_3$ on the electrical conductivity of th bulk and the grain boundaries has on investigated using frequency dispersion analysis (5~106 Hz) Antimonia addition has a negative in-fluence on both the bulk and the grain boundary conductivity except for a 1 mon% addition. The additive antimonia has improve a modulus of rupture to 60~MPa due to metastable-tetragonal phase apparence and decrease the hardness with increasing the $Sb_2O_3$ content.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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